(高清版)GBT 41064-2021 表面化學(xué)分析 深度剖析 用單層和多層薄膜測(cè)定X射線光電子能譜、俄歇電子能譜和二次離子質(zhì)譜中深度剖析濺射速率的方法

表面化學(xué)分析深度剖析用單層和電子能譜和二次離子質(zhì)譜中深度剖析濺射速率的方法SurfacechemicalanalysisdeterminationinX-rayphotoelectronspectroscopy,Augerel國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)學(xué)兔兔ww.bzfxwcom標(biāo)準(zhǔn)下載I Ⅲ IV 1 1 1 1 2 5附錄B(資料性)通過(guò)濺射產(chǎn)額列表值估算其他材料的濺射速率 Ⅲ本文件等同采用ISO17109:2015《表面化學(xué)分析深度剖析用單層和多層薄膜測(cè)定X射線光電1GB/T41064—2021/IS表面化學(xué)分析深度剖析用單層和有單層或多層膜參考物質(zhì)的濺射速率，用作相同材料膜層的深度校準(zhǔn)之間的膜層具有5%～10%的準(zhǔn)確度。濺射速率是由參考物質(zhì)相關(guān)界面間的膜層厚度和濺射時(shí)間決ISO14606表面化學(xué)分析濺射深度剖析用層狀膜系為參考物質(zhì)的優(yōu)化方法(Surfacechemical強(qiáng)度超過(guò)該層特征信號(hào)最大強(qiáng)度的95%并覆蓋超過(guò)該層厚度一半的區(qū)域。強(qiáng)度低于該層特征信號(hào)最小強(qiáng)度與5%最大強(qiáng)度之和并覆蓋超過(guò)該層厚度一半的區(qū)域。便進(jìn)行深度剖析時(shí)每層都能出現(xiàn)一個(gè)上平臺(tái)和下平臺(tái)。投影射程可以使用從[724.2薄膜表面和界面應(yīng)是平整并且互相平行，以避免深度剖析中的失真。通常使用原子力顯微術(shù)測(cè)量表面粗糙度，使用透射電子顯微術(shù)(TEM)測(cè)量厚度變化。表面粗糙度和每層厚度偏差應(yīng)小于離子濺射總射程和該方法測(cè)得的深度信息值。4.3多層薄膜中每層膜的厚度和單層薄膜的厚度應(yīng)通過(guò)高分辨橫截面透射電子顯微術(shù)、掠入射X射線反射術(shù)、中能離子散射術(shù)或其他合適的方法來(lái)確定，以便估算測(cè)試的準(zhǔn)確度。4.4多層薄膜中A/B層對(duì)的數(shù)量應(yīng)大于2,因?yàn)榭紤]到表層和底層的過(guò)渡效應(yīng)，第一層A和最后一層B的結(jié)構(gòu)不能用于分析。4.5對(duì)于單層薄膜，為了盡量減少可能的污染或表面氧化問(wèn)題，建議采用穩(wěn)定的、干凈的或易于清潔的Au/Si、SiO?/Si、Ta?O?/Ta5濺射速率的確定5.1將濺射條件設(shè)置為濺射速率所需要的條件，濺射速率隨著濺射源種類、沖擊能量和離子束流的變化而變化。深度剖析中的濺射參數(shù)根據(jù)ISO14606進(jìn)行優(yōu)化。5.2深度分析應(yīng)在儀器穩(wěn)定到將機(jī)械波動(dòng)引起的不確定性降到最低后進(jìn)行。檢查數(shù)據(jù)后進(jìn)行峰位識(shí)5.3對(duì)一個(gè)單層或多層參考薄膜進(jìn)行深度剖析，并通過(guò)某種元素下降到最低點(diǎn)的平臺(tái)位置和在該層出現(xiàn)的平臺(tái)位置下所對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度之間的中間點(diǎn)處來(lái)確定界面位置，本文件中確定界面位置的方法將一直被應(yīng)用，直到關(guān)于確定界面位置的ISO14606進(jìn)一步完善。上平臺(tái)區(qū)域的平均強(qiáng)度為Iuper,它可以通過(guò)將最大強(qiáng)度95%以上的所有強(qiáng)度值進(jìn)行求和，然后除以求和值的數(shù)量而得到。低平臺(tái)的Ibowe可以通過(guò)同樣的方法而求得。平均強(qiáng)度可由下述計(jì)算獲得：a)去掉低平臺(tái)區(qū)域中所有強(qiáng)度值中的最小值；b)計(jì)算出最大強(qiáng)度值的5%;c)對(duì)小于上述所求值的所有強(qiáng)度值進(jìn)行求和；d)除以求和值的總數(shù)量得到平均值；e)上述求得的平均值加上最小強(qiáng)度值得到Iowr。50%信號(hào)強(qiáng)度將由下式計(jì)算獲得：圖A.2～圖A.4分別是通過(guò)AES、XPS和SIMS深度分析來(lái)確定上平臺(tái)和下平臺(tái)的例子。對(duì)于單層薄膜，起始濺射時(shí)間是指某元素強(qiáng)度值達(dá)到上平臺(tái)水平的50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間。對(duì)于SIMS中的深度剖析，界面位置可能被界面區(qū)域中基體效應(yīng)變化而影響。如果由于大量的界面扭曲，以高于最大強(qiáng)度95%的強(qiáng)度值而定義的上平臺(tái)低于膜層厚度的一半，那么本文件將不適用于濺射速率的確定。5.4在一種A/B/A/B……多層薄膜中的A層濺射速率zA和B層濺射速率zB分別由A層和B層厚度dk、d管以及A層和B層濺射時(shí)間t、塔確定。濺射速率單位為nm/s。 (1) (2)A層的濺射時(shí)間壇由從B/A到A/B界面的時(shí)間間隔來(lái)確定，B層的濺射時(shí)間塔由從A/B到B/A界面的時(shí)間間隔來(lái)確定。為了減小不確定度，要做三次深度剖析。如果標(biāo)準(zhǔn)偏差不合適，深度剖析參數(shù)3停止停止注2:優(yōu)于5%的標(biāo)準(zhǔn)偏差是行之有效的。按照5.3的方法確定多層標(biāo)準(zhǔn)薄膜中是否是是按照5.3的方法確定單層標(biāo)準(zhǔn)薄膜的否是是否是結(jié)束4GB/T41064—2021/ISO17109:5.6如果測(cè)得的濺射速率的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于5%5.7對(duì)于單層膜的第A層的平均濺射速率或者在5.4提到的多層薄膜參考物質(zhì)的第A層和第B層的度dX和B層的厚度dY,可以通過(guò)三次連續(xù)深度剖析的平均濺射時(shí)間現(xiàn)和瑁分別乘以5.4中A層和B層的平均濺射速率zA和zs而得到，由公式(3)和公式(4)給界面到A/B界面的時(shí)間間隔決定的。同理 公式(3)和公式(4)適用于未知厚度的多層薄膜中除最表層A層和鄰近襯底的最底層B層以外的[△(dX)/dX]2=[o(FX]/X)2+[o(zA)/zA]2 (5)為了估算具有最小不確定度的A層厚度，多層薄膜中A層的濺射速率宜用薄膜參考物質(zhì)準(zhǔn)確測(cè)5(資料性)A.1概述A.2范圍比對(duì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告RRT提供的數(shù)據(jù)有助于制定用多層薄膜測(cè)定XPS、AES和SIMS中深度剖析濺射A.3原理用多層薄膜測(cè)定XPS、AES和SIMS中深度剖析濺射速率。多層膜的每層膜厚度由TEM測(cè)量。見(jiàn)ISO/TR15969[2],界面位置為信號(hào)下降到平臺(tái)值50%來(lái)確定。A.4樣品說(shuō)明圖A.1Si/Ge多層膜樣品的TEM圖a)根據(jù)ISO14606優(yōu)化濺射深度剖析參數(shù)。界面位置是由元素的信號(hào)強(qiáng)度到達(dá)其上平臺(tái)值50%的那一點(diǎn)決定。濺射速率乘以時(shí)間間隔△t確定，時(shí)間間隔△t是指對(duì)于多層膜系統(tǒng)各個(gè)相鄰層中相對(duì)于6GB/T41064—2021/ISO17109:100%信號(hào)強(qiáng)度從16%變化到84%(或84%～16%)。下平臺(tái)的界面位置可以根據(jù)元素信號(hào)強(qiáng)度下降到上平臺(tái)值50%來(lái)確定。然而，對(duì)于SI濺射時(shí)間/minLVV和GeLVV的俄歇峰峰高。為了說(shuō)明如何確定Si的上平臺(tái)，圖中標(biāo)明最大強(qiáng)度和最大強(qiáng)度的95%定義為上平臺(tái)區(qū)域。上平臺(tái)區(qū)域的平均強(qiáng)度可以通過(guò)每次濺射時(shí)間間隔的上平臺(tái)強(qiáng)度來(lái)計(jì)算，或?yàn)R射時(shí)間/min7每秒計(jì)數(shù)×10si濺射速率/(每秒計(jì)數(shù)×10si濺射速率/(nm/s)95%8最大強(qiáng)度圖A.4Si基底上Si/Ge多層膜的典型SIMS深度剖析子作為二次離子，用四極桿質(zhì)量分析器進(jìn)行分析，未歸一化。在此SIMS深度剖析中，由于界面處存在嚴(yán)重的基體效應(yīng)，第二個(gè)Si峰的上平臺(tái)無(wú)法確定。本文件上平臺(tái)的厚度遠(yuǎn)小于一半層厚。而對(duì)于第二個(gè)Ge峰，本文件上平臺(tái)是可以確定的。Si層的濺射速率繪制在圖A.5中。濺射速率范圍從1.2nm/s～0.02nm/s。34567898Si表層的深度分辨率/nm重重3456789氧一次離子(實(shí)驗(yàn)室19和26)的結(jié)果，它們的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%。它表明許多實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備可以提供一致的深度剖析速率，這使本文件具有意義。中AES、XPS和SIMS進(jìn)行深度濺射剖析，估算深度分辨的分布規(guī)律沒(méi)有顯示出任何明顯的差異。圖A.6每層Si表層的深度分辨9Si平均厚度和SD/nmSi平均厚度和SD/nmd)確定實(shí)驗(yàn)薄膜中Si和Ge的厚度實(shí)驗(yàn)薄膜中Si和Ge的厚度繪制在圖A.7中。Si和Ge厚度的標(biāo)準(zhǔn)偏差為7%～8%。如圖A.5所示，考慮到對(duì)于五層Si和Ge濺射速率的穩(wěn)定性比7%～8%更好，國(guó)際比對(duì)實(shí)驗(yàn)參與者的報(bào)告中Si和Ge厚度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差是相當(dāng)高的。如圖A.7所示，國(guó)際比對(duì)實(shí)驗(yàn)中AES深度剖析中厚度值的標(biāo)準(zhǔn)偏射深度的標(biāo)準(zhǔn)。RRT中估算測(cè)試樣品厚度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差是7%～8%,比五層Si/Ge濺射速率的實(shí)際表面法線入射角123456789在5.4中確定了單層樣品A層或多層樣品A層和B層的平均濺射速率，通過(guò)濺射產(chǎn)額和體相密度的列表值估算各種不同材料的濺射速率。C層的濺射速率zc可以近似估算為濺射產(chǎn)額與體相密度列參考文獻(xiàn)[3]至參考文獻(xiàn)[6]和參考文獻(xiàn)[8]至參考文獻(xiàn)[12]中列出了一些濺射產(chǎn)額。估算的濺射速率不具有比10%更好的準(zhǔn)確度，但可以作為對(duì)其他材料進(jìn)行日常濺射深度剖析時(shí)，設(shè)置濺射條件的zc=zA(YcIYR)×(NR|Nc)…………(B.1)sonofthesputterratesofoxidesfilmsrelativf(eds),JohnWiley&SonsLtd,ingrateratioofSiprojectofSASJ(inJapanese).J.Surf.Anal.2001,8,pp.76.[7]NationalPhysicalL(http://resource.npl.co.uk/docs/science_technology/nanotechnology/sputter_yield_values/[8]SEAH.M.P.,Anaccuratesemi-empiricalequationforsputteri[9]SEAH.M.P.,CLIFFORD,Cpiricalequationforsputteringyields,I:forargonions.Surf.InterfaceAnal.2005,3[10]SEAH.M.P.andNUNNEY,T.S.,Sputteringyieldsofcompoundsusingargonjournalofphysics,D.Appl.Phys.(Berl.).2010,43(25),pp.253001.[11]VeisfeldN.,&Geller