GB/T 42113-2022 農(nóng)產(chǎn)品中生氰糖苷的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（正式版）

ICSCCS67.050農(nóng)產(chǎn)品中生氰糖苷的測定2022-12-30發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T42113—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口。姚慶群。工1農(nóng)產(chǎn)品中生氰糖苷的測定2規(guī)范性引用文件試樣中生氰糖苷，經(jīng)80%甲醇水溶液提取，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標(biāo)法25.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100mg/L):分別準(zhǔn)確稱取生氰糖苷標(biāo)準(zhǔn)品約5mg(精確至0.01mg),用甲醇3b)流動相及洗脫條件見表1;時間min流動相A(0.1%甲酸水溶液)%流動相B(乙腈)%2272e)鞘氣溫度：350℃;4GB/T42113—2022表28種生氰糖苷(100μg/L)的保留時間、監(jiān)測離子對、碰撞能量和裂解電壓中文名稱英文名稱保留時間min定量離子對m/x定性離子對m/z碰撞能量裂解電壓V亞麻苦苷Linamarin270.0/243.2270.0/185.1270.0/243.2β-龍膽二糖丙酮氰醇Linustatin432.2/405.1432.2/347.1432.2/405.1百脈根苷Lotaustralin284.1/257.1284.1/185.1284.1/257.1β-龍膽二糖甲乙酮氰醇Neolinustatin446.2/419.1446.2/347.1446.2/419.1紫杉氰苷Taxiphyllin334.1/185.1334.1/145.08334.1/185.1蜀黍苷Dhurrin334.1/185.1334.1/145.08334.1/185.1苦杏仁苷Amygdalin4.824480.2/347.1480.2/374.1480.2/347.1黑野櫻苷Prunasin318.0/185.1318.0/185.1318.0/79.0用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，以待測物的特征離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，待測物在樣品中的保留時間與在標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的保留時間偏差在±2.5%以內(nèi)，并且色譜圖中各組分定性離子對的相對豐度，與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作液中相應(yīng)定性離子對的相對豐度相比，偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷為樣品中存在對應(yīng)的待測物。表3定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度>20%～50%>10%～20%最大允許偏差士20%士25%士30%58.3.5定量測定用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液，以色譜峰面積按外標(biāo)法定量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到化合物濃度，平行測定不少于兩次。當(dāng)樣品中化合物濃度超過標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍時，用10%甲醇水溶液(5.2.3)適當(dāng)稀釋。在上述色譜和質(zhì)譜條件下，8種生氰糖苷的特征離子質(zhì)量色譜圖見附錄B。9結(jié)果計(jì)算與表述試樣中生氰糖苷化合物含量w;按式(1)計(jì)算： (1)p——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中生氰糖苷化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);V———樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);f——稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測試結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%11檢出限與定量限生氰糖苷化合物的檢出限和定量限見表4。表4生氰糖苷化合物檢出限與定量限單位為微克每千克化合物名稱檢出限定量限亞麻苦苷5β-龍膽二糖丙酮氰醇5百脈根苷15β-龍膽二糖甲乙酮氰醇5紫杉氰苷5蜀黍苷苦杏仁苷2黑野櫻苷6GB/T42113—2022(資料性)中文名稱英文名稱分子式相對分子質(zhì)量主要農(nóng)產(chǎn)品亞麻苦苷Linamarin554-35-8CoH??NO?247.247木薯β-龍膽二糖丙酮氰醇Linustatin72229-40-4C?H??NO409.388木薯百脈根苷Lotaustralin534-67-8CuH,NO261.274亞麻籽β-龍膽二糖甲乙酮氰醇Neolinustatin72229-42-6423.415亞麻籽紫杉氰苷Taxiphyllin21401-21-8竹筍蜀黍苷Dhurrin499-20-7高粱苦杏仁苷Amygdalin29883-15-6C2oH??NO457.432杏仁黑野櫻苷Prunasin99-18-3C??H??NO?295.291杏仁7響應(yīng)值響應(yīng)值(資料性)8種生氰糖苷特征離子質(zhì)量色譜圖亞麻苫苷X102270.0->243.2×102270.0->185.1亞麻苫苷2.5-0.8-2-0.6-0.4-0.2-0.5-0a)亞麻苦苷定量離子色譜圖b)亞麻苦苷定性離子色譜圖×102432.2->347.110.80.6-0.4-0.2-01.5離子色譜圖離子色譜圖圖B.18種生氰糖苷的特征離子質(zhì)量色譜圖8響應(yīng)值e)百脈根苷定量離子色譜圖X102X102334.1->185.10.4-0.3-0.1284.1->185,I10.80.60.40.20f)百脈根苷定性離子色譜圖446,2->347.1446,2->347.1l0.8-0.6-0.4—0.2-定性離子色譜圖×102×102334.1->145.010.80.6·0.40.20離子色譜圖離子色譜圖圖B.18種生氰糖苷的特征離子質(zhì)量色譜圖(續(xù))9響應(yīng)值480.2->347.1480.2->347.1210.750.25480.2->347,1480.2->347,1144.552.52,25318.0->185.1黑野櫻苷X102318.0->79.02-0.750,254.5