食品理化檢測技術(shù) 課件 任務(wù)4.2 護(hù)色劑檢測

食品理化檢測技術(shù)高等職業(yè)教育農(nóng)業(yè)部“十三五”規(guī)劃教材高等職業(yè)教育“十四五”規(guī)劃教材《食品理化檢測技術(shù)》編寫組4項目四食品添加劑檢測2任務(wù)二PART02護(hù)色劑檢測了解護(hù)色劑的概念、分類和檢測標(biāo)準(zhǔn)掌握亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定原理和操作流程學(xué)會分光光度計等相關(guān)儀器設(shè)備的使用技術(shù)目標(biāo)OBJECTIVE01基礎(chǔ)知識目錄02亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測02-1離子色譜法02-2分光光度計法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識1概念護(hù)色劑也稱發(fā)色劑或呈色劑，是指食品加工工藝中為了使果蔬制品和肉制品等呈現(xiàn)良好色澤所添加的物質(zhì)?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識2分類根據(jù)護(hù)色劑作用機理的不同分類護(hù)色助劑護(hù)色劑

硝酸鈉、硝酸鉀、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀D-異抗壞血酸及其鈉鹽、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識3測定意義超標(biāo)使用、超范圍使用使用劣質(zhì)護(hù)色劑違規(guī)使用不標(biāo)注使用、不科學(xué)使用《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組一、基礎(chǔ)知識4測定方法離子色譜法分光光度法示波極譜法高效液相色譜法毛細(xì)管電泳法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

1離子色譜法二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測第一法：離子色譜法第二法：分光光度法GB5009.33-2016《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》

第一法：離子色譜法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.1原理樣品提取凈化淋洗沉淀蛋白質(zhì)

去除脂肪分離氫氧化鉀溶液電導(dǎo)檢測器或紫外檢測器檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

陰離子交換柱二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.2儀器、試劑離子色譜儀，食物粉碎機，超聲波清洗器，分析天平：感量為0.1mg和1mg，離心機：轉(zhuǎn)速≥10000r/min，0.22μm水性濾膜針頭濾器，凈化柱，注射器HONOUR試劑乙酸溶液（CH3COOH，3%），氫氧化鉀溶液（KOH，1mol/L），亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100mg/L），硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L），亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（1mg/L，10mg/L）二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.3檢測步驟二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測試樣預(yù)處理提取、凈化0102儀器參考條件標(biāo)準(zhǔn)曲線系列制作試樣溶液測定030405《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.3檢測步驟試樣預(yù)處理蔬菜、水果：將新鮮蔬菜、水果試樣用自來水洗凈后，用水沖洗，晾干后，取可食部切碎混勻，勻漿，備用。糧食及其他植物樣品：除去可見雜質(zhì)后，取有代表性試樣50g～100g，粉碎后，過0.30mm孔篩，混勻，備用。肉類、蛋、水產(chǎn)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機制成勻漿，備用。二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.3檢測步驟提取、凈化二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.3檢測步驟色譜柱：陰離子交換柱，4mm×250mm（帶保護(hù)柱4mm×50mm），或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為6mmol/L～70mmol/L；洗脫梯度為6mmol/L30min，70mmol/L，5min，6mmol/L5min流速：1mL/min進(jìn)樣體積：50μL檢測器：電導(dǎo)檢測器，檢測池溫度為35℃；或紫外檢測器，檢測波長為226nm。儀器參考條件二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.3檢測步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線系列制作

移取亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水逐級稀釋，制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，亞硝酸根離子濃度分別為0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L；硝酸根離子濃度分別為0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.3檢測步驟132試樣溶液測定將空白和試樣溶液注入離子色譜儀中根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度得到空白和試樣溶液的峰高（μS）或峰面積二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.4結(jié)果計算X——試樣中亞硝酸根離子或硝酸根離子的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ——測定用試樣溶液中的亞硝酸根離子或硝酸根離子濃度，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0——試劑空白液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；f——試樣溶液稀釋倍數(shù)；m——試樣取樣量，單位為克（g）。二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組1.5注意事項

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。亞硝酸鹽和硝酸鹽檢出限分別為0.2mg/kg和0.4mg/kg。二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2分光光度法二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測第一法：離子色譜法第二法：分光光度法GB5009.33-2016《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》

第二法：分光光度法《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.1原理二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定。樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，產(chǎn)生重氮鹽，此重氮鹽再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為538nm，測定其吸光度后，可與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。硝酸鹽采用鎘柱還原法測定采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量?！妒称防砘瘷z測技術(shù)》教材編寫組2.2儀器、試劑二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測亞鐵氰化鉀溶液乙酸鋅溶液飽和硼砂溶液(106g/L)對氨基苯磺酸溶液(4g/L)鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液200μg/ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液5μg/ml攪拌機天平水浴鍋分光光度計等《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2.3檢測步驟二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測

試樣預(yù)處理提取試樣測定標(biāo)準(zhǔn)曲線制作《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟試樣預(yù)處理

蔬菜、水果：將新鮮蔬菜、水果試樣用自來水洗凈后，用水沖洗，晾干后，取可食部切碎混勻，制成勻漿，備用。

糧食及其他植物樣品：除去可見雜質(zhì)后，取有代表性試樣50g～100g，粉碎后，過0.30mm孔篩，混勻，備用。

肉類、蛋、水產(chǎn)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機制成勻漿，備用。二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟提取二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線制作二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測編號012345678亞硝酸標(biāo)液（5μg/ml）（mL）00.200.400.600.801.001.502.002.50+對氨基苯環(huán)酸（4g/L）（mL）2mL，靜置3-5min+鹽酸萘乙二胺（2g/L）（mL）1.00+水（mL）定容至50.0mL，靜置15minA538《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組

2.3檢測步驟試樣測定二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2.4結(jié)果計算二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測

X1——試樣中亞硝酸鈉的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

m2——測定用樣液中亞硝酸鈉的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

m3

——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

V0——試樣處理液總體積，單位為毫升（mL）；

V1——測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；1000——轉(zhuǎn)換系數(shù)。亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）含量計算《食品理化檢測技術(shù)》教材編寫組2.4結(jié)果計算二、亞硝酸鹽、硝酸鹽檢測

X1——由亞硝酸鹽含量公式計算出的試樣中亞硝酸鈉的含量，（mg/kg）；X2——試樣中硝酸鈉的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；m4——經(jīng)鎘粉還原后測得總亞硝酸鈉的質(zhì)量，單位為微克（μg）；m5——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V2——試樣處理液總體積，單位為毫升（mL）；V3——測總亞硝酸鈉的測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；V4——經(jīng)鎘柱還原后樣液總體積，單位為毫升（mL）；

V5——經(jīng)鎘柱還原后樣液的測定用體積，單位為毫升（mL）；