T-QGCML 3985-2024 4N 高純氧化鋅的生產(chǎn)規(guī)范

ICS71.060.20Productionspecificationsfor4Nhigh-purityzincoIT/QGCML3985—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4分子式和相對(duì)分子量 5技術(shù)要求 6取樣 27試驗(yàn)方法 28檢驗(yàn)規(guī)則 99標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 T/QGCML3985—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)城市工業(yè)品貿(mào)易中心聯(lián)合會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：浙江元達(dá)升超純新材料有限公司、上海科菲鑫銳科技合伙企業(yè)（有限合伙）、溫州元鼎銅業(yè)有限公司。本文件主要起草人：陳東升、龔達(dá)卿、湯小梨、陳自江。本文件為首次發(fā)布。1T/QGCML3985—20244N高純氧化鋅的生產(chǎn)規(guī)范本文件規(guī)定了4N高純氧化鋅的生產(chǎn)規(guī)范的術(shù)語(yǔ)定義、分子式和相對(duì)分子量、技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存。本文件適用于4N高純氧化鋅的生產(chǎn)和檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1864-2012顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法顏料顏色的比較GB/T5211.2-2003顏料水溶物測(cè)定熱萃取法GB/T5211.3-2020顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法第3部分：105℃揮發(fā)物的測(cè)定GB/T5211.15-2014顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法第15部分：吸油量的測(cè)定GB/T5211.16-2007白色顏料消色力的比較GB/T5211.18-2015顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法第18部分：篩余物的測(cè)定水法（手工操作）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723-2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T12689.12-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鉛、鎘、鐵、銅、錫、鋁、砷、銻、鎂、鑭、鈰量的測(cè)定電感耦合等離子體-發(fā)射光譜3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1氧化鋅zincoxide是一種無(wú)機(jī)化合物，化學(xué)式為ZnO，是鋅的一種氧化物，不溶于水、乙醇，溶于酸、氫氧化鈉水溶液、氯化銨，是一種常用的化學(xué)添加劑，廣泛地應(yīng)用于塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤(rùn)滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產(chǎn)品的制作中。氧化鋅的能帶隙和激子束縛能較大，透明度高，有優(yōu)異的常溫發(fā)光性能，在半導(dǎo)體領(lǐng)域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發(fā)光二極管等產(chǎn)品中均有應(yīng)用。此外，微顆粒的氧化鋅作為一種納米材料也開始在相關(guān)領(lǐng)域發(fā)揮作用。4分子式和相對(duì)分子量——分子式:Zn0；——相對(duì)分子質(zhì)量:81.408(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。5技術(shù)要求產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。2T/QGCML3985—2024表1技術(shù)參數(shù)氧化鋅含量(以干品計(jì))，w%≥金屬物含量(以Zn計(jì))，w/%≤無(wú)鹽酸不溶物，w/%≤灼燒損失，w/%≤篩余物(45μm試驗(yàn)篩)，w/%≤水溶物，w/%≤105℃揮發(fā)物，w/%≤鉛(Pb)含量，w/%≤銅(Cu)含量，w/%≤錳(Mn)含量，w/%≤鎘(cd)含量，w/%≤鐵(Fe)含量，w/%≤注：適用于各種行業(yè)的氧化鋅6取樣按GB/T3186的規(guī)定取樣，也可按商定方法取樣。取樣量根據(jù)檢驗(yàn)需要確定。7試驗(yàn)方法注：試樣具有毒性，試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!必要時(shí)，佩戴防護(hù)措施，在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重7.1一般規(guī)定7.1.1本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)7.1.2試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。7.2外觀在自然光下，將樣品置于白色襯底的表面皿或白瓷板上目視觀察。7.3氧化鋅含量(以干品計(jì))的測(cè)定7.3.1原理將試樣溶于鹽酸中，中和之后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鋅含量。7.3.2試劑和材料——鹽酸溶液:優(yōu)級(jí)純，稀釋1+1；——氨水:優(yōu)級(jí)純；——氨水溶液:優(yōu)級(jí)純，稀釋1+1；——氯化銨:優(yōu)級(jí)純；——緩沖溶液(pH=10):稱取54g氯化按溶于200mL水中，加350mL氨水再繼續(xù)用水稀釋至1000mL；——鉻黑T指示劑:5g/L；——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。3T/QGCML3985—20247.3.3儀器和設(shè)備——天平:精度0.1mg；——錐形瓶:500mL；——烘箱:能維持溫度(105±2)℃;——電爐。7.3.4分析步驟7.3.4.1試樣稱取預(yù)先在(105±2)℃下干燥1h的試樣0.13g～0.15g，精確至0.1mg。7.3.4.2測(cè)定將試樣置于500mL錐形瓶中，加少量水潤(rùn)濕，加鹽酸溶液3mL加熱溶解后，加水至200mL,用氨水溶液中和至pH約7～8(有氫氧化鋅沉淀生成)，再加緩沖溶液10mL和鉻黑T指示劑5滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由葡萄紫色變色即為終點(diǎn)。7.3.4.3結(jié)果表示7.3.4.3.1高純氧化鋅含量，按公式1計(jì)算：式中：C--EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V一一滴定所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；m一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；0.081408--與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。7.3.4.3.2如果兩次平行測(cè)定結(jié)果之差大于0.1則應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定。7.3.4.3.3計(jì)算兩次平行測(cè)定的平均值，結(jié)果精確至0.1％。注：當(dāng)產(chǎn)品中含有干擾元素(如鈣、鎂等)時(shí)，本方法不適用，測(cè)定方法由供需雙方協(xié)商確定。7.4金屬物含量(以Zn計(jì))的測(cè)定7.4.1原理7.4.1.1定性試驗(yàn)將試樣溶于鹽酸中，觀察其溶解過(guò)程。7.4.1.2定量試驗(yàn)將試樣溶于碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和鹽酸中，冷卻，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅。7.4.2試劑和材料7.4.2.1鹽酸溶液優(yōu)級(jí)純，稀釋1+1。7.4.2.2鹽酸溶液優(yōu)級(jí)純，稀釋1+3。7.4.2.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液7.4.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4T/QGCML3985—2024C(a2S203)=0,05M01/L7.4.2.5淀粉溶液淀粉溶液:5g/L。7.4.3儀器和設(shè)備7.4.3.1天平:精度0.1g。7.4.3.2燒杯:400mL。7.4.3.3碘量瓶:500mL。7.4.3.4移液管:25mL。7.4.4分析步驟7.4.4.1試樣稱取試樣約30g、10g，精確至0.1g。7.4.5測(cè)定7.4.5.1定性試驗(yàn)將30g試樣置于400mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕，加鹽酸溶液200mL，用玻璃棒攪拌并觀察氧化鋅溶解情況。在溶解過(guò)程中，如沒(méi)有發(fā)現(xiàn)黑色點(diǎn)狀金屬物及放出氫氣泡的現(xiàn)象，則認(rèn)為不含金屬物，否則需進(jìn)行定量試驗(yàn)。7.4.5.2定量試驗(yàn)將10g試樣置于裝有玻璃球的500mL碘量瓶中，以水潤(rùn)濕。用移液管加人碘標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL。搖動(dòng)混合，蓋上瓶塞并加水密封，置于暗處1h，時(shí)時(shí)振搖，然后徐徐加入鹽酸溶液50mL，蓋緊瓶塞，立即以流水冷卻至室溫，待氧化鋅完全溶解后，以蒸餾水沖洗瓶塞及瓶壁，立即以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,待溶液變?yōu)榈S色,加入淀粉溶液1mL～2mL，溶液變?yōu)榈{(lán)色，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。7.4.6結(jié)果表示金屬物含量(以Zn計(jì))(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w(％)，按式(2)計(jì)算:式中：C一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V0—空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V1—滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；0.03269一與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na:S20s)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿\的質(zhì)量。7.5鹽酸不溶物的測(cè)定7.5.1試劑和材料7.5.1.1鹽酸溶液:優(yōu)級(jí)純，稀釋1+1。7.5.1.2硝酸銀溶液:10g/L。7.5.1.3濾紙:定量濾紙。7.5.2儀器和設(shè)備5T/QGCML3985—20247.5.2.1燒杯:300mL。7.5.2.2坩堝。7.5.2.3電爐。7.5.2.4濾紙:定量濾紙。7.5.2.5干燥器。7.5.2.6高溫爐:能維持在溫度800℃~850℃范圍內(nèi)。7.5.3分析步驟7.5.3.1試樣稱取試樣約30g，精確至0.1g。7.5.3.2測(cè)定將試樣置于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入鹽酸溶液200mL，加熱溶解后用定量濾紙過(guò)濾，殘?jiān)盟粗翢o(wú)氯離子為止[用硝酸銀溶液試驗(yàn)，應(yīng)不呈渾濁]，將濾紙移人已恒重的坩堝中，使濾紙全部炭化后，移入高溫爐中，在800℃~850℃下灼燒30min，取出坩堝，移入干燥器中，冷卻至室溫后稱量，直至恒重。7.5.3.3結(jié)果表示鹽酸不溶物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w(％)，按式(3)計(jì)算: 式中：m1一坩堝及鹽酸不溶物的總質(zhì)量，單位為克(g)；m0一坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于10％。7.6灼燒損失的測(cè)定7.6.1儀器和設(shè)備7.6.1.1天平:精度0.1mg。7.6.1.2坩堝。7.6.1.3高溫爐:能維持在溫度800℃~850℃范圍內(nèi)。7.6.1.4干燥器。7.6.2分析步驟7.6.2.1試樣稱取預(yù)先在(105±2)℃干燥的試樣2g～3g,精確至0.1mg。7.6.2.2測(cè)定將試樣置于已恒重的坩堝中，于高溫爐中在800℃~850℃下灼燒2h，然后取出坩堝移至干燥器中，冷卻至室溫稱量(精確至0.1mg)，直至恒重。7.6.3結(jié)果表示灼燒損失(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w(%)，按式(4)計(jì)算:6T/QGCML3985—2024式中：m1一坩堝及鹽酸不溶物的總質(zhì)量，單位為克(g)；m0一坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)；m一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于10％。7.7篩余物的測(cè)定按GB/T5211.18-2015中的規(guī)定進(jìn)行，試樣量取10g。7.8水溶物的測(cè)定按GB/T5211.2-2003中的規(guī)定進(jìn)行，試樣量取10g。7.9105℃揮發(fā)物的測(cè)定按GB/T5211.3-2020中的規(guī)定進(jìn)行，試樣量取5g。7.10鉛(Pb)含量的測(cè)定7.10.1方法一7.10.1.1儀器條件儀器條件如下:一一光源：鉛空心陰極燈；一一波長(zhǎng)：283.3nm；一一火焰：乙炔-空氣。7.10.1.2測(cè)定方法稱取5g樣品，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸溶液(20％)至樣品溶解，稀釋至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723-2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。該方法為仲裁法。7.10.2方法二7.10.2.1儀器條件儀器條件如下:——光源:等離子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波長(zhǎng):220.3nm；——火焰:激發(fā)光源。7.10.2.2測(cè)定方法稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。把試料置于250ml燒杯中，加入25m～l30ml硝酸(1+1)中，加熱溶解完全,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀釋至刻度,混勻。按照GB/T12689.12-2004中6.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按照GB/T12689.12-2004中第7章的規(guī)定計(jì)算。7.11銅(Cu)含量的測(cè)定7.11.1方法一7.11.1.1儀器條件7T/QGCML3985—2024儀器條件如下:——光源:銅空心陰極燈；——波長(zhǎng):324.7nm；——火焰:乙炔-空氣。7.11.1.2測(cè)定方法稱取5g樣品，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸溶液(20％)至樣品溶解，稀釋至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723-2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。該方法為仲裁法。7.11.2方法二7.11.2.1儀器條件儀器條件如下:——光源:等離子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波長(zhǎng):324.7nm；——火焰:激發(fā)光源。7.11.2.2測(cè)定方法稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。把試料置于250ml燒杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加熱溶解完全,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀釋至刻度,混勻。按照GB/T12689.12-2004中6.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按照GB/T12689.12-2004中第7章的規(guī)定計(jì)算。7.12錳(Mn)含量的測(cè)定7.12.1方法一7.12.1.1儀器條件儀器條件如下:——光源:錳空心陰極燈；——波長(zhǎng):279.5nm；——火焰:乙炔-空氣。7.12.1.2測(cè)定方法稱取5g樣品，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸溶液(20％)至樣品溶解，稀釋至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723-2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。該方法為仲裁法。7.12.2方法二7.12.2.1儀器條件儀器條件如下:——光源:等離子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波長(zhǎng):257.6nm；——火焰:激發(fā)光源。7.12.2.2測(cè)定方法8T/QGCML3985—2024稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。把試料置于250ml燒杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加熱溶解完全,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀釋至刻度,混勻。按照GB/T12689.12-2004中6.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按照GB/T12689.12-2004中第7章的規(guī)定計(jì)算。7.13鎘(Cd)含量的測(cè)定7.13.1方法一7.13.1.1儀器條件儀器條件如下:——光源:鎘空心陰極燈；——波長(zhǎng):228.8nm；——火焰:乙炔-空氣。7.13.1.2測(cè)定方法稱取5g樣品，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸溶液(20％)至樣品溶解，稀釋至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723-2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。該方法為仲裁法。7.13.2方法二7.13.2.1儀器條件儀器條件如下:——光源:等離子光源；——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波長(zhǎng):228.8nm；——火焰:激發(fā)光源。7.13.2.2測(cè)定方法稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。把試料置于250ml燒杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加熱溶解完全，蒸至至干，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用硝酸(1+1)稀釋至刻度，混勻。按照GB/T12689.12-2004中6.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按照GB/T12689.12-2004中第7章的規(guī)定計(jì)算。7.14鐵(Fe)含量的測(cè)定7.14.1方法一7.14.1.1儀器條件儀器條件如下:——光源:鐵空心陰極燈；——波長(zhǎng):248.3nm；——火焰:乙炔-空氣。7.14.1.2測(cè)定方法稱取5g樣品，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸溶液(20％)至樣品溶解，稀釋至250mL。取25mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9723-2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。該方法為仲裁法。7.14.2方法二7.14.2.1儀器條件儀器條件如下:——光源:等離子光源；9T/QGCML3985—2024——功率:1150W；——流速:0.5L/min；——泵速:50r/min；——波長(zhǎng):259.9nm；——火焰:激發(fā)光源。7.14.2.2測(cè)定方法稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。把試料置于250ml燒杯中，加入25ml～30ml硝酸(1+1)中，加熱溶解完全,取下冷卻,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+1)稀釋至刻度,混勻。按照GB/T12689.12-2004中6.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按照GB/T12689.12-2004中第7章的規(guī)定計(jì)算。7.15比表面積的測(cè)定稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于樣品管中，在70℃下脫氣4h，置于比表面積測(cè)定儀上，按GB/T19587-2017的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果按BET方程計(jì)算。7.16吸油量按GB/T5211.15-2014中的規(guī)定進(jìn)行，試樣量取10g7.17顏色按GB/T1864-2012中的規(guī)定進(jìn)行。7.18消色力按GB/T5211.16-2007中的規(guī)定進(jìn)行。8檢驗(yàn)規(guī)則