T-QGCML 4026-2024 N-甲酰嗎啉標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

ICS71.080.70N-formylmorpholineIT/QGCML4026—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4要求 5試驗(yàn)方法 26檢驗(yàn)規(guī)則 47標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存 4T/QGCML4026—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由四川精事達(dá)科技有限公司提出。本文件由全國(guó)城市工業(yè)品貿(mào)易中心聯(lián)合會(huì)歸口。本文件起草單位：四川精事達(dá)科技有限公司、四川省精細(xì)化工研究設(shè)計(jì)院、成都科宏達(dá)科技有限公司、深圳市江川醫(yī)藥技術(shù)有限公司。本文件主要起草人：陳郁、李世榮、何紅蓮、蔡業(yè)華、趙啟龍、曾斌、郭雙清、王秀麗、張?jiān)ゼt、張繼甫、李洋、邱富強(qiáng)、賴俊材、馬丙松。本文件為首次發(fā)布。1T/QGCML4026—2024N-甲酰嗎啉本文件規(guī)定了N-甲酰嗎啉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存。本文件適用于以甲酸和嗎啉為原料合成的N-甲酰嗎啉，該產(chǎn)品用作抽提劑及有機(jī)合成中間體等。分子式：C5H9NO2分子量：115.1（按2019年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）結(jié)構(gòu)式：2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位-鉑-鈷色號(hào))GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4要求4.1外觀無(wú)色或淺黃色液體或固體，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。4.2技術(shù)要求產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2T/QGCML4026—2024表1技術(shù)要求5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，制劑及制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀的測(cè)定于比色管中，加入實(shí)驗(yàn)室樣品，在日光燈或陽(yáng)光下目測(cè)。5.3N-甲酰嗎啉、嗎啉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定5.3.1試劑和材料5.3.1.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。5.3.1.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。5.3.1.3零級(jí)空氣。5.3.2儀器、設(shè)備5.3.2.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，能進(jìn)行毛細(xì)管柱分析的氣相色譜儀，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。5.3.2.2記錄儀：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。5.3.2.3微量注射器，10μl。5.3.2.4色譜柱及典型色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表2，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。表2色譜柱及典型操作條件3T/QGCML4026—2024表2色譜柱及典型操作條件（續(xù)）5.3.3分析步驟按操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后進(jìn)樣，測(cè)量各組分的峰面積。5.3.4結(jié)果計(jì)算N-甲酰嗎啉、嗎啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，數(shù)值以%表示，分別按式（1）計(jì)算。式中：Ai——樣品中i組分的峰面積；ΣAi——樣品中各組分峰面積之和；w2——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w3——樣品中游離酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。5.4水分按GB/T6283規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。5.5游離酸（以甲酸計(jì)）5.5.1試劑5.5.1.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（NaOH）=0.1mol/L。5.5.1.2酚酞指示液：10g/L。5.5.2分析步驟稱取試樣20g，準(zhǔn)確至0.0002g。置于250ml三角瓶中，用30ml水溶解，加3滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至粉紅色為終點(diǎn)。5.5.3結(jié)果計(jì)算游離酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3，數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算。式中：V——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積、單位為毫升（mL）；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——甲酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=46.03m——試樣質(zhì)量的數(shù)值單位為克（g）。5.6色度4T/QGCML4026—2024按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2組批在原材料、工業(yè)不變的情況下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批。6.3抽樣采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，所采試樣總量不得少于500ml，將樣品混勻后分別裝于兩清潔干燥的試劑瓶中，貼上標(biāo)簽并說(shuō)明產(chǎn)品名稱、批號(hào)，采樣日期、采樣人姓名，一瓶供分析檢驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.4出廠檢驗(yàn)6.4.1產(chǎn)品出廠前，應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)合格后方可出廠。6.4.2產(chǎn)品的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件第4章中的全部項(xiàng)目。6.5型式檢驗(yàn)6.5.1有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品試制鑒定；b)正式生產(chǎn)時(shí)，如原料、工藝有較大改變可能影響到產(chǎn)品的質(zhì)量；c)出廠檢驗(yàn)的結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；d)產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。6.5.2產(chǎn)品的型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件第4章中的全部項(xiàng)目。6.6判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中修約值比較法進(jìn)行，檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存7.1標(biāo)志產(chǎn)品包裝桶上應(yīng)有清晰的標(biāo)志，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、廠址、商標(biāo)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、質(zhì)量等級(jí)、凈含量、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。7.2包裝產(chǎn)品裝于桶中，包裝容器應(yīng)清潔干燥，每桶凈重200kg或1000kg。產(chǎn)品包裝中應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。質(zhì)量證明書(shū)內(nèi)容包括以下內(nèi)容：a)生產(chǎn)廠名稱和廠址；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品等級(jí)；d)生產(chǎn)