GB∕T 6609.19-2018 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第19部分：氧化鋰含量的測定 火焰原子吸收光譜法

代替GB/T6609.19—2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第19部分：氧化鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I——第27部分：粒度分析篩分法；——第28部分：小于60μm的細粉末粒度分布的測定濕篩法；Ⅱ本部分為GB/T6609的第19部分。——修改了測定范圍，由0.005%～0.040%修改為0.005%～0.20%(見第1章，2004年版的第1章);——修改了氧化鋰質(zhì)量分數(shù)0.005%～0.040%和>0.040%～0.20%的試液處理步驟(見6.4.2,——修改了精密度范圍，由0.005%～0.040%修改為0.005%～0.20%(見第8章，2004年版的第8章)?！狦B/T6609.19—2004。1第19部分：氧化鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法3.2鹽酸(p=1.19g/mL3.3鹽酸(1+1)。3.6氧化鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.4734g預(yù)先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷卻至室溫的4.2烘箱，額定溫度不小于350℃,控溫精度士3℃。2標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;5試樣稱取0.50g試樣(5),精確至0.0001g。水洗凈反應(yīng)杯，洗滌液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取20.00mL此試液于6.5.1氧化鋰質(zhì)量分數(shù)0.005%～0.050%時：6.5.2氧化鋰質(zhì)量分數(shù)>0.050%～0.20%時：3氧化鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)置于一組50mL容量瓶中，加入6.25mL鋁基體溶液(3.5)、1.25mL鈉溶液(3.4)、1.5mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度，混勻。6.5.3在原子吸收光譜儀波長670.8nm處，用空氣-乙炔貧燃性火焰，以水調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以氧化鋰濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計算按式(1)計算氧化鋰的質(zhì)量分數(shù)w(Li?O):p?——自工作曲線上查得的試液中氧化鋰的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)情況不超過5%,重復(fù)性限r(nóng)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限質(zhì)量分數(shù)/%8.2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。4分析時，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核 5(規(guī)范性附錄)聚四氟乙烯密封溶樣器聚四氟乙烯密封溶樣器裝置圖見圖A.1。單位為毫米265說明：1——聚四氟乙烯反應(yīng)杯