(高清版)GB∕T 37909-2019 古陶瓷熱釋光測定年代技術規(guī)范

A10中華人民共和國國家標準古陶瓷熱釋光測定年代技術規(guī)范T2019-08-30發(fā)布2019-08-30實施國家市場監(jiān)督管理總局ⅠGB／T37909—2019 2術語和定義 3陶器古劑量測量 4瓷器古劑量測量 5年劑量的測量與計算 6實驗室放射源標定 7古陶瓷熱釋光測定年代的誤差 8數(shù)據(jù)處理和報告 附錄A（規(guī)范性附錄）細顆粒技術測量陶器古劑量方法 附錄B（規(guī)范性附錄）瓷器古劑量的測量與計算 附錄D（規(guī)范性附錄）熱釋光劑量計測量古遺址的環(huán)境劑量率 附錄E（規(guī)范性附錄）熱釋光測定年代的誤差計算 附錄F（資料性附錄）古陶瓷熱釋光測定年代取樣登記表 附錄G（資料性附錄）陶器樣品熱釋光測定年代記錄表 附錄H（資料性附錄）瓷器樣品熱釋光測定年代記錄表 附錄I（資料性附錄）古陶瓷熱釋光測定年代報告 參考文獻 ⅢGB／T37909—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家文物局提出。本標準由全國文物保護標準化技術委員會(SAC/TC289)歸口。本標準起草單位：上海博物館。本標準主要起草人：夏君定、吳婧瑋、王維達、熊櫻菲、龔玉武。GB／T37909—2019古陶瓷熱釋光測定年代技術規(guī)范本標準規(guī)定了古陶瓷熱釋光測定年代的術語和定義、陶器古劑量測量、瓷器古劑量測量、年劑量的測量與計算、實驗室放射源標定、古陶瓷熱釋光測定年代的誤差以及數(shù)據(jù)處理和報告。本標準適用于古陶瓷熱釋光年代測定和真?zhèn)舞b別。2術語和定義下列術語和定義適用于本文件。2.12.2以一種或多種富含硅的天然礦物為原料，經過配料、成型、干燥等工序后，外表施釉，或不施釉，在窯2.3具有釋光特性的石英等礦物晶體。2.4用加熱激發(fā)磷光體中積蓄的輻射能轉變?yōu)楣饽艿默F(xiàn)象來測定陶瓷樣品最后一次受熱到測定時所經過的時間。2.5陶瓷樣品從最后一次受熱到測定時所吸收的天然輻照劑量。2.6Qβ2.7Qα2.8γ+c1GB／T37909—20192.9單位時間熱釋光強度與劑量關系的實驗室放射源輻照的標準劑量。seI在小劑量非線性部分對采用固定靈敏度而少算（或多算）的那部分等效劑量進行修正得到的值。P陶瓷器燒成后所接受的總的放射性劑量。天然熱釋光與標定劑量熱釋光之比，隨溫度變化的曲線中比值相對穩(wěn)定的溫度區(qū)域。。數(shù)關系求古劑量的方法。輻照劑量的飽和指數(shù)關系求古劑量的方法。2３D陶瓷器一年接受的輻照劑量。對陶瓷器及土壤中被水分吸收的一部分劑量進行修正的過程。距今年齡陶瓷樣品最后一次受熱到測定年代時所經過的年數(shù)。式中：陶瓷樣品的熱釋光與實驗室放射源輻照的標準劑量熱釋光比值，以確定這個樣品的熱釋光與標準劑量的關系，得到該樣品的熱釋光靈敏度。劑量。單位質量物質受輻射后吸收的劑量。。測定陶瓷器樣品熱釋光年代的裝置。通過對儀器樣品測量室先抽真空、后通氮氣，以抑制非輻射引起的熱釋光，及用于控制放射源輻照開關的裝置。4GB／T37909—2019對某一段溫度范圍的熱釋光曲線面積進行積分計數(shù)。3陶器古劑量測量細顆粒樣品制備分為丙酮浮選法和水浮選法，見附錄A。r。。具體測量方法見附錄A。I等于等效劑量加超線性修正，即式中：3.2粗顆粒石英技術r效劑量Q。５I與細顆粒法相同（見。與細顆粒法相同（見。4瓷器古劑量測量將瓷器樣品制備成符合熱釋光測量要求的樣品，通常采用瓷薄片法或大顆粒法。見附錄Ｂ。4．3前劑量飽和指數(shù)法峰的靈敏度也會因以前所加的劑量不同而異。以前所加的劑量大，誘發(fā)的熱釋光也大，反之則小。這種由試驗劑量產生的熱釋光與以前所加劑量成正相關的關系稱“前劑量效應”。把瓷器樣品加熱到激活溫度，下一次接受的試驗劑量的熱釋光靈敏度會大幅度增加，這個增加量與樣品激活前所接受的總劑量即古劑量或兩次激活之間所加劑量即標定劑量成正比。用前后兩次試驗劑量中增加的熱釋光靈敏度計算古劑量就是“前劑量技術”。S，作靈敏度隨加熱溫度變化的曲線，即該樣品的曲線。古劑量P的計算公式： 式中：SＮ—天然累積劑量激活靈敏度，單位為安培每瓦特S０—原始靈敏度，單位為安培每瓦特６s∞—飽和靈敏度，單位為安培每瓦特熄滅法古劑量計算公式與激活法相同，只是參數(shù)含義不同。見附錄Ｂ?！啊薄Ｏ缏拾凑障率接嬎悖篿式中：iiＡＷ5年劑量的測量與計算年劑量計算公式：式中：??5．2K含量測定通過中子活化分析、原子吸收分光光度計、離子色譜儀或火焰光度計分析等方法測量樣品中的鉀含量。5．4含水率測定與修正對遺址中采集的陶器樣品密封，在實驗室稱其重量，然后烘干，再稱其重量，相減得到水分重量。水7GB／T37909—2019WF =1十()W/F 式中：?F—地下水波動因子；??5.5熱釋光劑量計（TLD）測量考古遺址的環(huán)境劑量率測量環(huán)境中的放射性劑量。見附錄D。6實驗室放射源標定）為2.26MeV。6.1.3用已刻度的天然鈾塊標定）-28GB／T37909—20197古陶瓷熱釋光測定年代的誤差熱釋光年代測定誤差計算方法見附錄E。8數(shù)據(jù)處理和報告陶器和瓷器取樣后應分別登記在各自表格上，具體格式參見附錄F。8.2年代測定記錄陶器熱釋光測定年代時應填寫陶器熱釋光測定年代記錄表，以記錄每一步測量的數(shù)據(jù)。具體格式參見附錄G。瓷器熱釋光測定年代時應填寫瓷器熱釋光測定年代記錄表，以記錄每一步測量的數(shù)據(jù)。具體格式參見附錄H。8.3年代測定報告熱釋光測定年代報告，具體格式參見附錄I。GB／T37909—2019附錄A（規(guī)范性附錄）細顆粒技術測量陶器古劑量方法A.2樣品制備粉碎中避免樣品受熱，避免樣品收到劇烈沖擊。粒樣品。A文簡稱圓片）。在盛有細顆粒樣品的燒杯內，倒入丙酮，使細顆粒均勻懸浮。用滴定管汲取等量懸浮液，注入裝有圓片的試管內。將大部分的丙酮吸掉，然后在干燥箱中讓丙酮自然揮發(fā)。干燥后，圓片樣品從試管中取出。每一只試管沉淀制備一個圓片樣品。根據(jù)測量需要制備樣品數(shù)量。A.2.2水浮選法粉碎中避免樣品受熱，避免樣品收到劇烈沖擊。。式中：9GB／T37909—2019mm)。AA.2.2.7在盛有細顆粒樣品的燒杯內倒入適量的蒸餾水，使細顆粒再次懸浮，然后將懸浮液慢慢地倒入漏斗。在懸浮液倒入時，用一塊裝有手柄，并打孔的金屬圓板壓在圓片上，防止懸浮液倒入時引起圓片移動。當懸浮液倒入漏斗后，立即將金屬壓板從漏斗中取出，細顆粒就均勻地沉降到圓片上。A.2.2.8當細顆粒完全沉積到圓片上后，打開流量控制開關，漏斗開始放水。放水速度由快到慢，當樣在一次制備樣品過程中需要得到更多的圓片樣品，只要使用直徑大的漏斗，同時按布氏漏斗直徑的比例增加樣品投入量。一般測定年代使用30個平行樣品即可。A.3等效劑量測定具體測量步驟如下：ABCDE5BCY劑量Q：式中：f式中：GB／T37909—2019測量步驟如下：量Qα。:式中：式中：3737GB／T37909—2019附錄B（規(guī)范性附錄）瓷器古劑量的測量與計算瓷器古劑量用“前劑量飽和指數(shù)法”測定。瓷器樣品有薄片和大顆粒兩種。B.2薄片樣品制備器圈足、底座或不影響外觀的隱蔽處，鉆取樣品時應用水冷卻。。B.3大顆粒樣品制備BTAC一一熱激活靈敏度隨加熱溫度變化的曲線。從TAC曲線中確定熱激活靈敏度最高的加熱溫度。B.5熱激活和輻照熄滅靈敏度測量取一個已經制備好的瓷器薄片樣品或者一份大顆粒樣品，用前劑量飽和指數(shù)法中的“熄滅法”測量ss具體測量步驟如下：s。↓β↓β↓Δiiiir。古劑量計算方法如下：兩個關系式，得到飽和靈敏度S∞和常數(shù)B，再根據(jù)式計算古劑量P。式中：SＮ—天然累積劑量激活靈敏度，單位為安培每瓦特S０—原始靈敏度，單位為安培每瓦特S∞—飽和靈敏度，單位為安培每瓦特GB／T37909—2019附錄C（規(guī)范性附錄）CC0··式中：··式中：·····GB／T37909—2019互抵償。GB／T37909—2019附錄D（規(guī)范性附錄）熱釋光劑量計測量古遺址的環(huán)境劑量率用于測量環(huán)境劑量率的熱釋光劑量計(TLD)應該具有下列的性能和特點：；—在熱釋光實驗室中容易制備；—能夠重復使用；—磷光體自身劑量可以忽略；—退火過程簡單；D.2測量方法將封有熱釋光劑量計的膠囊縛在繩上，放入不銹鋼管內。把不銹鋼管放入需要測量的地層。根據(jù)測量深度，在繩上縛幾個熱釋光劑量計。但是不銹鋼管中的熱釋光劑量計在遺址中有效探測距離只有此類推。膠囊內磷光體顆粒數(shù)量不限，幾十毫克到幾百毫克均可。這取決于使用的磷光體和熱釋光測量儀器的靈敏度。如果沒有條件用熱釋光劑量計直接測量遺址的環(huán)境劑量率，可以在采集陶片樣品時取周圍土壤公式宇宙射線年劑量可以取這個值。在古陶瓷樣品的真?zhèn)螠y定中，樣品大多數(shù)是傳世品，即使從遺址出土，埋藏地點和深度也無從考證。GB／T37909—2019附錄E（規(guī)范性附錄）熱釋光測定年代的誤差計算熱釋光測定年代主要測量兩個參數(shù)—古劑量和年劑量，年代誤差由這兩個參數(shù)誤差疊加而成。一個熱釋光年代的誤差來自測量誤差、實驗誤差和方法誤差。后兩個誤差主要是系統(tǒng)誤差，屬于實驗方法的改進和提高。當測量方法規(guī)范化以后，這些誤差為一固定值。這時，每一個熱釋光年代誤差主要來自測量誤差。E.2陶器樣品熱釋光年代誤差古劑量P的相對標準偏差EP為：EP\式中：EE.2.2年劑量誤差年劑量的相對標準偏差ED為：E式中：E?E?E?熱釋光年代為古劑量與年劑量的比值。年代的相對標準偏差EA是古劑量誤差和年劑量誤差的疊加。 E．3瓷器樣品熱釋光測定年代誤差古劑量P的相對標準偏差為：式中：E′—年劑量誤差EＤ為：式中：??；??前劑量飽和指數(shù)法測定瓷器年代的相對標準偏差E式中：EEGB／T37909—2019附錄F（資料性附錄）古陶瓷熱釋光測定年代取樣登記表古陶瓷熱釋光測定年代取樣登記表見表F.1。表F.1古陶瓷熱釋光測定年代取樣登記表樣品名稱燒制窯口編號：樣品尺寸直徑(mm):口徑(mm):腹徑(mm):底徑(mm):長(mm):寬(mm):委托人信息姓名聯(lián)系地址身份證號聯(lián)系電話樣品來源預期測定時代取樣部位熱釋光年代（距今/年）取樣前照片取樣后照片備注：送測時間送測者簽字接受者簽字注1：熱釋光取樣可能對器物樣品造成損害，取樣者不承擔任何法律與經濟責任。注2：取樣者不負責修復或賠償任何取樣造成的損失。注3：熱釋光測定結果以樣品信息未經任何人工偽造為依據(jù)。GB／T37909—2019附錄G（資料性附錄）陶器樣品熱釋光測定年代記錄表陶器樣品熱釋光測定年代記錄表見表G.1。G實驗室編號陶器樣品名稱時代測量日期樣品類型（細顆?；虼诸w粒石英）備注古劑量標定劑量源輻照劑量率/s標定劑量/mGy熱釋光測量熱釋光曲線（保存在熱釋光測量儀微機中）等效劑量計算GN年劑量)K含量/%含水率修正后年代年代A（距今年GB／T37909—2019附錄H（資料性附錄）瓷器樣品熱釋光測定年代記錄表瓷器樣品熱釋光測定年代記錄表見表H.