1.2.1有機物的分離提純（2）課件高二下學(xué)期化學(xué)人教版選擇性必修3

衡陽市八中高二化學(xué)組

第一章有機化合物的結(jié)構(gòu)特點與研究方法第二節(jié)

研究有機化合物的一般方法第一課時有機化合物的分離提純（2）——重結(jié)晶分離、提純確定實驗式確定分子式確定分子結(jié)構(gòu)蒸餾、萃取、重結(jié)晶等元素定量分析質(zhì)譜法波譜分析：質(zhì)譜、紅外光譜、核磁共振氫譜、X射線衍射等研究有機化合物的基本步驟：研究有機化合物的基本步驟(3)氣氣

混合物升華重結(jié)晶①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小或很大②被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度影響較大③分離NaCl和KNO3的混合物分離固體混合物分離固體混合物①受熱易升華與不易升華的物質(zhì)②分離KI和I2(4)固固混合物適用對象要求/實例洗氣液化分離易溶與難溶的氣體①雜質(zhì)氣體被溶解或吸收，并不增不減②用NaHCO3溶液除去CO2中的HCl分離沸點不同的氣體①分離液態(tài)空氣法獲取氧氣②分離甲烷和丁烷的混合物二、分離、提純有機化合物的常用方法二、分離、提純有機化合物的常用方法二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶【問題】某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙，提純苯甲酸需要經(jīng)過哪些步驟？【資料】純凈的苯甲酸為無色結(jié)晶，熔點122℃，沸點249℃，可用作食品防腐劑，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑。苯甲酸在水中不同溫度的溶解度溫度/℃255075溶解度/g0.340.852.2【探究實驗】重結(jié)晶法提純苯甲酸【實驗思路】【探究實驗】重結(jié)晶法提純苯甲酸二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶不純固體物質(zhì)殘渣(不溶性雜質(zhì))濾液母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物)晶體(產(chǎn)品)溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過濾冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌【探究實驗】重結(jié)晶法提純苯甲酸二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶（1）觀察粗苯甲酸樣品的狀態(tài)。（2）將1.0g粗苯甲酸放入100mL燒杯，再加入50mL蒸餾水。加熱，攪拌，使粗苯甲酸_________。充分溶解（3）用_____趁熱將溶液過濾到另一個燒杯中，將濾液靜置，使其緩慢_____結(jié)晶。漏斗冷卻【探究實驗】重結(jié)晶法提純苯甲酸二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶步驟④待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用____________洗滌。將晶體鋪在____________上，晾干后稱其質(zhì)量。少量蒸餾水干燥的濾紙⑤計算重結(jié)晶收率。重結(jié)晶收率＝晶體質(zhì)量粗品質(zhì)量二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶加熱溶解趁熱過濾冷卻結(jié)晶邊加熱邊攪拌,至固體溶解一貼，二低，三靠；避免燙傷(緩慢冷卻結(jié)晶,晶形好)過濾、洗滌晶體為什么要趁熱過濾？

除去泥沙，并防止苯甲酸晶體低溫析出。白色片狀晶體二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶加熱溶解趁熱過濾冷卻結(jié)晶邊加熱邊攪拌,至固體溶解一貼，二低，三靠；避免燙傷(緩慢冷卻結(jié)晶,晶形好)過濾、洗滌晶體是不是溫度越低越好？溫度過低，雜質(zhì)溶解度降低易析出，達不到提純目的白色片狀晶體加熱溶解趁熱過濾冷卻結(jié)晶邊加熱邊攪拌,至固體溶解一貼，二低，三靠；避免燙傷(緩慢冷卻結(jié)晶,晶形好)過濾、洗滌晶體化學(xué)實驗中，如何洗滌晶體？如何檢驗晶體是否洗凈？白色片狀晶體【提示】取少量晶體溶于水，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，證明NaCl已經(jīng)被除凈。二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶洗滌沉淀或晶體的方法：檢驗洗滌效果：用膠頭滴管往晶體上加蒸餾水至晶體被浸沒，待水完全流出后，重復(fù)2—3次，直到晶體被洗凈。結(jié)論（說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈）取樣（取最后一次洗滌液少許于試管）↓加試劑【滴加××試劑（有必要時加熱，如檢驗NH4+）】↓現(xiàn)象（不產(chǎn)生沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體）↓實驗記錄和數(shù)據(jù)處理：項目現(xiàn)象和數(shù)據(jù)(1)對比提純前后苯甲酸的狀態(tài)苯甲酸粗品苯甲酸晶體(2)對比過濾前后液體的狀態(tài)溶解苯甲酸粗品后的液體趁熱過濾后的濾液(3)計算重結(jié)晶收率苯甲酸粗品的質(zhì)量/g苯甲酸晶體的質(zhì)量/g重結(jié)晶收率=晶體質(zhì)量粗品質(zhì)量×100%白色粉末狀（含難溶泥沙）白色針狀晶體含泥沙的渾濁液體澄清液體1g0.54g54%【探究實驗】重結(jié)晶法提純苯甲酸二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶二、分離、提純有機化合物的常用方法重結(jié)晶結(jié)晶：熱的飽和溶液冷卻后,溶質(zhì)以晶體的形式析出這一過程。結(jié)晶=已溶解的晶體(液態(tài))→固態(tài)晶體,即【液態(tài)→固】重結(jié)晶：將晶體溶于溶劑以后,又重新從溶液中結(jié)晶的過程。又稱再結(jié)晶.重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶：晶體→溶解為液態(tài)→結(jié)晶,即【固態(tài)→液態(tài)→固態(tài)】一組概念的比較蒸發(fā)結(jié)晶降溫結(jié)晶兩種方法的操作過程有什么區(qū)別？結(jié)晶的兩種方法溶解度隨溫度變化大的溶解度隨溫度變化小的（蒸發(fā)溶劑）知識拓展：晶體的析出2.根據(jù)右圖信息，下列實驗的步驟是什么？

（1）提純KNO3、NaCl(少量)混合物中KNO3（2）提純NaCl、KNO3(少量)混合物中NaCl溶解，蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，這樣首先析出的是NaCl，少量的KNO3仍殘留在熱的溶液中。溶解，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到KNO3晶體，雜質(zhì)NaCl留在濾液中。知識拓展：晶體的析出討論1：根據(jù)物質(zhì)溶解性曲線設(shè)計方案從NH4Cl與Na2SO4的混合溶液分離出NH4Cl與Na2SO4。硫酸銨混合溶解蒸發(fā)濃縮趁熱過濾Na2SO4晶體濾液冷卻結(jié)晶過濾濾液NH4Cl洗滌干燥NH4Cl產(chǎn)品氯化鈉(1)“冷卻結(jié)晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為____。(2)若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進一步提純產(chǎn)品的方法是________。203040506070802030405060708090100氯化銨溶解度/g硫酸鈉溫度/℃33~40℃重結(jié)晶討論2：碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織、制革等行業(yè)的重要原料。

請根據(jù)溶解度曲線思考回答：如何從溶液中得到Na2CO3.10H2O呢？蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥討論3：NaClO2是一種高效消毒滅菌劑，如何從NaClO2溶液中獲得NaClO2晶體（NaClO2長期放置或溫度高于60℃會易分解成NaClO3和NaCl）55℃減壓蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾加壓蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾討論4：如何從MgSO4溶液中獲得MgSO4.H2O？一：一種溶質(zhì)1.S隨T變化小—蒸發(fā)結(jié)晶2.①S隨T變化大②含結(jié)晶水③受熱分解蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(KNO3、Na2CO3·10H2O等)二：二種溶質(zhì)，其中一種為少量雜質(zhì)主物質(zhì)①S隨T變化大—蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（如KNO3中少量NaCl）②S隨T變化小—蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾（NaCl中少量KNO3）【歸納與總結(jié)】蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾濾渣（S隨T變化小的，NaCl）濾液冷卻結(jié)晶、過濾濾渣(S隨T變化大的，KNO3)【歸納與總結(jié)】三：二種溶質(zhì)，大量共存1、將除去下列括號內(nèi)的雜質(zhì)通常采用的方法填在橫線上：(1)KNO3(NaCl)：________。(2)(Br2)：____________________。(3)C2H5OH(CH3COOH)：______________。(4)H2O(NaCl)：_______。(5)CH3OH(H2O)：_________________。

(注：甲醇，沸點為64.7℃)

重結(jié)晶萃取分液(常用NaOH溶液)加NaOH后蒸餾蒸餾蒸餾(可加入生石灰)（6）NaCl（KNO3

）

。

蒸發(fā)溶劑、趁熱過濾綜合練習(xí)a_________________，b____________；①___________，②___________，③___________；A___________，B___