食品安全-藥用紅糖編制說(shuō)明

廣西質(zhì)量協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《藥用紅糖》（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院2024.8項(xiàng)目來(lái)源根據(jù)《廣西質(zhì)量協(xié)會(huì)關(guān)于下達(dá)2024年第二批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（桂質(zhì)協(xié)字〔2024〕61號(hào)）文件精神，由廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院提出，廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院、中糧崇左糖業(yè)有限公司、中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院有限公司、中國(guó)藥科大學(xué)共同起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《藥用紅糖》（項(xiàng)目編號(hào):2024-0203）。項(xiàng)目背景及目的意義紅糖是以蔗糖為原料的粗糖，其具有性溫，味甘、入脾、緩中止痛、益氣補(bǔ)氣、活血化瘀的作用，在中國(guó)有上千年的食用習(xí)慣。早于公元一世紀(jì)東方朔的“神異論”、南北朝陶弘景的“名醫(yī)別錄”已有記載：紅糖能潤(rùn)肺氣、助五臟、生津、解毒、助脾氣、緩肝氣。紅糖通常是以藥用輔料的形式應(yīng)用于中成藥（婦科）、活血化瘀藥酒、民族藥（藏、苗、滿）中，如新生化顆粒、舒經(jīng)活喝酒、產(chǎn)婦安口服液等。但是，目前紅糖作為藥用輔料，我國(guó)尚未有一個(gè)明確可靠的藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T35885-2018紅糖針對(duì)的是食用級(jí)別的紅糖，理化檢驗(yàn)要求較為簡(jiǎn)單，檢測(cè)項(xiàng)目為總糖分（蔗糖分+還原糖分）、干燥失重、不溶于水雜質(zhì)等，缺少藥用輔料需控制的關(guān)鍵指標(biāo)，如熾灼殘?jiān)?。本?xiàng)目擬建立藥用紅糖的團(tuán)體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以確保紅糖作為藥用輔料的用藥安全。項(xiàng)目編制過(guò)程成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《藥用紅糖》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體標(biāo)準(zhǔn)編制工作由廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院、中糧崇左糖業(yè)有限公司、中糧營(yíng)養(yǎng)健康研究院有限公司、中國(guó)藥科大學(xué)等相關(guān)人員配合。收集整理文獻(xiàn)資料標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國(guó)內(nèi)外有關(guān)藥用蔗糖及食品級(jí)紅糖相關(guān)文獻(xiàn)資料。主要有：《中國(guó)藥典》四部標(biāo)準(zhǔn)（2020年版）《美國(guó)藥典》2024Sucrose《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》GB/T35885-2018紅糖研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對(duì)收集的資料進(jìn)行整理研究之后，2024年6月多次召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)編制會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過(guò)研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為藥用紅糖的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。調(diào)研及形成征求意見(jiàn)稿、送審稿2024年7月，在前期工作的基礎(chǔ)上，通過(guò)理清邏輯脈絡(luò)，整合已有的參考資料中有關(guān)藥用紅糖的內(nèi)容指標(biāo)，并結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際要求的基礎(chǔ)上，按照簡(jiǎn)化、統(tǒng)一等原則編制完成了團(tuán)體標(biāo)藥準(zhǔn)《藥用紅糖》（草案）2024年8月，向廣西區(qū)內(nèi)涉及領(lǐng)域的部門及相關(guān)專家征求團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《藥用紅糖》（草案）意見(jiàn)。同時(shí)深入生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行實(shí)地調(diào)研，并征求企業(yè)對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《藥用紅糖》（草案）的意見(jiàn)。2024年8月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院會(huì)議室組織涉及的部門專家對(duì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《藥用紅糖》（草案）進(jìn)行征求意見(jiàn)會(huì)。最終討論形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《藥用紅糖》（征求意見(jiàn)稿）和編制說(shuō)明。標(biāo)準(zhǔn)制定原則實(shí)用性原則本標(biāo)準(zhǔn)是在充分收集相關(guān)資料和文獻(xiàn)，調(diào)研分析藥用紅糖現(xiàn)狀，在現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)對(duì)藥用紅糖要求的基礎(chǔ)上，結(jié)合樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上起草的。符合當(dāng)前藥用紅糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展需求，有利于行業(yè)的長(zhǎng)期發(fā)展，有利于提高我國(guó)藥用紅糖質(zhì)量，對(duì)推動(dòng)藥用紅糖產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展，具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性。協(xié)調(diào)性原則本標(biāo)準(zhǔn)編寫過(guò)程中注意了與藥用紅糖相關(guān)法律法規(guī)的協(xié)調(diào)問(wèn)題，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。規(guī)范性原則本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求和規(guī)定編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，保證標(biāo)準(zhǔn)的編寫質(zhì)量。前瞻性原則本標(biāo)準(zhǔn)在兼顧當(dāng)前紅糖現(xiàn)實(shí)情況的同時(shí)，還考慮到了藥用紅糖產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的趨勢(shì)和需要，在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)了個(gè)別前瞻性和先進(jìn)性條款，作為對(duì)藥用紅糖發(fā)展的指導(dǎo)。主要關(guān)鍵指標(biāo)及確定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為藥用紅糖的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。根據(jù)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紅糖的質(zhì)量技術(shù)要求及企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)對(duì)藥用紅糖的質(zhì)量技術(shù)要求及前期實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)編制工作組討論，確定了藥用紅糖關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)比較表見(jiàn)表1。表1紅糖標(biāo)準(zhǔn)比較表藥用紅糖（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案）紅糖GB/T35885-2018感官要求色澤呈金黃色至紅褐色色澤自然，呈金黃色至紅褐色，滋味、氣味糖樣或其水溶液味甜，具有紅糖的芳香味和焦糖的芳香味，無(wú)焦苦味糖樣或其水溶液味甜，具有紅糖的芳香味和焦糖的芳香味，無(wú)焦苦味雜質(zhì)無(wú)明顯雜質(zhì)無(wú)明顯黑渣和雜質(zhì)理化指標(biāo)含量測(cè)定蔗糖（以干燥品計(jì)），≥80.0%總糖分（蔗糖分+還原糖分），優(yōu)級(jí)≥90.0%，一級(jí)≥85.0%，二級(jí)≥83.0%、葡萄糖、果糖、棉子糖含量之和（以干燥品計(jì)），1.0%～5.0%總糖分（蔗糖、葡萄糖、果糖、棉子糖含量之和，以干燥品計(jì)），≥85.0%化學(xué)鑒別取1?g試樣加熱時(shí)，熔化膨脹，產(chǎn)生焦糖氣味，形成體積大的碳化物/液相鑒別蔗糖含量測(cè)定試驗(yàn)記錄的色譜圖中，供試品溶液蔗糖主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致/溶液的顏色與黃色8號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液或橙紅色8號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液相比不得淺，與黃色10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液或橙紅色10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液相比不得更深/二氧化硫殘留量≤0.001%≤0.01%干燥失重≤4.0%優(yōu)級(jí)≤4.0%，一級(jí)≤4.5%%，二級(jí)≤4.8%熾灼殘?jiān)?.0%/重金屬≤10mg/kg（以鉛計(jì)）鉛≤0.5mg/kg，總砷≤0.5mg/kg微生物指標(biāo)每1g供試品中，需氧菌總數(shù)不得過(guò)103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)102cfu，不得檢出大腸埃希菌/螨/不得檢出術(shù)語(yǔ)和定義主要從范圍、原料、生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量等方面進(jìn)行界定藥用紅糖的術(shù)語(yǔ)和定義。技術(shù)要求感官要求感官要求具體內(nèi)容是參考GB/T35885-2018紅糖的要求。理化指標(biāo)根據(jù)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紅糖的質(zhì)量技術(shù)要求及藥用輔料的一般要求，并結(jié)合生產(chǎn)企業(yè)藥用紅糖的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，在確保用藥安全性和有效性的基礎(chǔ)上，擬定了各項(xiàng)理化指標(biāo)，并根據(jù)十批樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)（樣品信息見(jiàn)表2），確定了各項(xiàng)理化指標(biāo)的范圍。表2樣品信息表序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)1英德市粵北糖業(yè)有限公司20220112A22廣西馬山南華糖業(yè)有限責(zé)任公司20220321123昌寧縣紅慶糖業(yè)有限公司2022022524中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司20190331-15南字牌廣東中輕糖業(yè)集團(tuán)20230314L6太古紅糖糖業(yè)有限公司20230418MS211307百鉆純正紅糖安琪酵母股份有限公司CH20221227018中糧福臨門食品營(yíng)銷有限公司202307139南京甘汁園股份有限公司20230515Z10古松純正紅糖河北古松糖業(yè)有限公司20230901具體制定說(shuō)明如下：2.1化學(xué)反應(yīng)鑒別擬定方法見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)正文。本品10批按擬定方法檢驗(yàn)，均呈正反應(yīng)。2.2液相色譜鑒別擬定方法見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)正文。本品10批的供試品溶液蔗糖主峰的保留時(shí)間與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。2.3溶液的顏色紅糖中含有一些對(duì)人體免疫系統(tǒng)具有活性的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，如多酚化合物、植物甾醇、高級(jí)烷醇、葉綠素、礦物質(zhì)、維生素等功能性物質(zhì)。紅糖的顏色與這些物質(zhì)的含量有一定的相關(guān)性，故擬定了該項(xiàng)目的檢測(cè)。擬定方法見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)正文。10批按擬定方法檢驗(yàn)，8批樣品符合規(guī)定，2批樣品不符合規(guī)定。由于樣品9、樣品10為課題組在市場(chǎng)上購(gòu)買的紅糖樣品，其執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T35885-2018，未控制該檢查項(xiàng)目，故不符合本標(biāo)準(zhǔn)擬定的要求。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。表3溶液的顏色測(cè)定結(jié)果序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)溶液的顏色1英德市粵北糖業(yè)有限公司20220112A2符合規(guī)定2廣西馬山南華糖業(yè)有限責(zé)任公司2022032112符合規(guī)定3昌寧縣紅慶糖業(yè)有限公司202202252符合規(guī)定4中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司20190331-1符合規(guī)定5南字牌廣東中輕糖業(yè)集團(tuán)20230314L符合規(guī)定6太古紅糖糖業(yè)有限公司20230418MS21130符合規(guī)定7百鉆純正紅糖安琪酵母股份有限公司CH2022122701符合規(guī)定8中糧福臨門食品營(yíng)銷有限公司20230713符合規(guī)定9南京甘汁園股份有限公司20230515Z淺于黃色或橙紅色8號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液10古松純正紅糖河北古松糖業(yè)有限公司20230901深于黃色或橙紅色10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液2.4二氧化硫紅糖在制作過(guò)程中常會(huì)用到二氧化硫進(jìn)行漂洗等，從而造成成品糖殘留二氧化硫。二氧化硫具有還原性，可能會(huì)影響制劑中API的穩(wěn)定性。因此擬定了藥用紅糖中二氧化硫的檢測(cè)項(xiàng)目，擬定方法如正文，10批按擬定方法檢驗(yàn)，9批樣品符合規(guī)定，1批樣品不符合規(guī)定。由于樣品10為課題組在市場(chǎng)上購(gòu)買的紅糖樣品，其執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T35885-2018，限度為0.01%，本標(biāo)準(zhǔn)收緊了二氧化硫殘留量的限度，該批次樣品不符合本文件擬定的要求。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。表4二氧化硫測(cè)定結(jié)果序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)二氧化硫1英德市粵北糖業(yè)有限公司20220112A20.0001%2廣西馬山南華糖業(yè)有限責(zé)任公司2022032112未檢出3昌寧縣紅慶糖業(yè)有限公司202202252未檢出4中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司20190331-1未檢出5南字牌廣東中輕糖業(yè)集團(tuán)20230314L未檢出6太古紅糖糖業(yè)有限公司20230418MS21130未檢出7百鉆純正紅糖安琪酵母股份有限公司CH2022122701未檢出8中糧福臨門食品營(yíng)銷有限公司20230713未檢出9南京甘汁園股份有限公司20230515Z未檢出10古松純正紅糖河北古松糖業(yè)有限公司202309010.004%2.5干燥失重紅糖水分含量過(guò)高時(shí)，會(huì)產(chǎn)生結(jié)塊現(xiàn)象，影響質(zhì)量，因此擬訂了干燥失重的檢測(cè)方法。擬定方法如正文，10批按擬定方法檢驗(yàn)，均符合規(guī)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。表5干燥失重測(cè)定結(jié)果序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)干燥失重1英德市粵北糖業(yè)有限公司20220112A22.4%2廣西馬山南華糖業(yè)有限責(zé)任公司20220321123.1%3昌寧縣紅慶糖業(yè)有限公司2022022522.0%4中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司20190331-13.5%5南字牌廣東中輕糖業(yè)集團(tuán)20230314L3.4%6太古紅糖糖業(yè)有限公司20230418MS211303.7%7百鉆純正紅糖安琪酵母股份有限公司CH20221227013.5%8中糧福臨門食品營(yíng)銷有限公司202307133.3%9南京甘汁園股份有限公司20230515Z2.3%10古松純正紅糖河北古松糖業(yè)有限公司202309012.2%2.6熾灼殘?jiān)鼣M定方法如正文，10批按擬定方法檢驗(yàn)，均符合規(guī)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。表6熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定結(jié)果序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)熾灼殘?jiān)?英德市粵北糖業(yè)有限公司20220112A23.7%2廣西馬山南華糖業(yè)有限責(zé)任公司20220321123.0%3昌寧縣紅慶糖業(yè)有限公司2022022523.8%4中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司20190331-12.3%5南字牌廣東中輕糖業(yè)集團(tuán)20230314L3.8%6太古紅糖糖業(yè)有限公司20230418MS211303.0%7百鉆純正紅糖安琪酵母股份有限公司CH20221227012.9%8中糧福臨門食品營(yíng)銷有限公司202307133.3%9南京甘汁園股份有限公司20230515Z1.9%10古松純正紅糖河北古松糖業(yè)有限公司202309012.5%2.7重金屬蔗糖在種植和生產(chǎn)過(guò)程中有可能會(huì)引入重金屬雜質(zhì)污染，因此參照《中國(guó)藥典》四部標(biāo)準(zhǔn)（2020年版）第一增補(bǔ)本蔗糖各論項(xiàng)下擬訂重金屬檢查項(xiàng)。擬定方法見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)正文。10批樣品按擬定方法檢驗(yàn)，均符合規(guī)定。2.8微生物指標(biāo)對(duì)紅糖微生物限度檢查方法進(jìn)行研究，項(xiàng)目包括需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、大腸埃希菌。方法經(jīng)適用性試驗(yàn)，符合《中國(guó)藥典》2020年版四部通則1105非無(wú)菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計(jì)數(shù)法和通則1106非無(wú)菌產(chǎn)品微生物限度檢查：控制菌檢查法的要求。采用枯草芽孢桿菌［CMCC(B)63501］、金黃色葡萄球菌［CMCC(B)26003］、銅綠假單胞菌［CMCC(B)10104］、白色念珠菌［CMCC(F)98001］、黑曲霉［CMCC(F)98003］、大腸埃希菌［CMCC(B)44102］進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，采用太古紅糖糖業(yè)有限公司、南京甘汁園股份有限公司、中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司的三批樣品進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，擬采用1:10的供試液1ml/皿進(jìn)行需氧菌總數(shù)及霉菌和酵母菌總數(shù)測(cè)定方法適用性試驗(yàn)。（1）需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)計(jì)數(shù)方法適用性試驗(yàn)取紅糖樣品，制備供試液，取1:10供試液，1ml/皿（平皿法-傾注法），進(jìn)行需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)加菌回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表7～9。表7紅糖（批號(hào)20230418MS21130）計(jì)數(shù)方法適用性試驗(yàn)結(jié)果表8紅糖（批號(hào)20230515Z）計(jì)數(shù)方法適用性試驗(yàn)結(jié)果表9紅糖（批號(hào)20190331-1）計(jì)數(shù)方法適用性試驗(yàn)結(jié)果3次試驗(yàn)結(jié)果顯示，用pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液制備1:10供試液，取供試液1ml/皿（平皿法-傾注法）進(jìn)行紅糖需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)方法適用性試驗(yàn)，規(guī)定試驗(yàn)菌的回收比值均在0.5～2范圍內(nèi)，符合《中國(guó)藥典》2020年版四部通則1105的規(guī)定。（2）大腸埃希菌檢查方法適用性試驗(yàn)根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果，取1:10供試液10ml，接種至100ml的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基（TSB）中，試驗(yàn)組可檢出所加的大腸埃希菌。取紅糖樣品，制備供試液，取1:10供試液10ml，接種至100ml的胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基（TSB）中，進(jìn)行適用性試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表10。表10紅糖大腸埃希菌檢查適用性試驗(yàn)結(jié)果批號(hào)試驗(yàn)組（加菌量：92cfu）陽(yáng)性對(duì)照組（加菌量：92cfu）供試品組陰性對(duì)照組20230418MS21130TSB渾濁渾濁渾濁澄清麥康凱液體培養(yǎng)基渾濁渾濁澄清澄清麥康凱瓊脂培養(yǎng)基有桃紅色菌落生長(zhǎng)有桃紅色菌落生長(zhǎng)無(wú)菌落生長(zhǎng)無(wú)菌落生長(zhǎng)MUG、靛基質(zhì)均為陽(yáng)性均為陽(yáng)性//20230515ZTSB渾濁渾濁渾濁澄清麥康凱液體培養(yǎng)基渾濁渾濁澄清澄清麥康凱瓊脂培養(yǎng)基有桃紅色菌落生長(zhǎng)有桃紅色菌落生長(zhǎng)無(wú)菌落生長(zhǎng)無(wú)菌落生長(zhǎng)MUG、靛基質(zhì)均為陽(yáng)性均為陽(yáng)性//20190331-1TSB渾濁渾濁渾濁澄清麥康凱液體培養(yǎng)基渾濁渾濁澄清澄清麥康凱瓊脂培養(yǎng)基有桃紅色菌落生長(zhǎng)有桃紅色菌落生長(zhǎng)無(wú)菌落生長(zhǎng)無(wú)菌落生長(zhǎng)MUG、靛基質(zhì)均為陽(yáng)性均為陽(yáng)性//3次試驗(yàn)結(jié)果顯示，胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基（TSB）體積100ml，大腸埃希菌檢查方法適用性試驗(yàn)結(jié)果符合要求。（3）10批按擬定方法檢驗(yàn)，10批樣品符合規(guī)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表11。表11微生物限度檢測(cè)結(jié)果（單位：cfu/g）序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)需氧菌總數(shù)霉菌和酵母菌總數(shù)大腸埃希菌1英德市粵北糖業(yè)有限公司20220112A2＜10＜10未檢出2廣西馬山南華糖業(yè)有限責(zé)任公司202203211230＜10未檢出3昌寧縣紅慶糖業(yè)有限公司202202252580＜10未檢出4中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司20190331-110＜10未檢出5南字牌廣東中輕糖業(yè)集團(tuán)20230314L180＜10未檢出6太古紅糖糖業(yè)有限公司20230418MS2113015＜10未檢出7百鉆純正紅糖安琪酵母股份有限公司CH2022122701＜10＜10未檢出8中糧福臨門食品營(yíng)銷有限公司20230713＜10＜10未檢出9南京甘汁園股份有限公司20230515Z210＜10未檢出10古松純正紅糖河北古松糖業(yè)有限公司2023090140＜10未檢出2.9含量測(cè)定本項(xiàng)目參照美國(guó)藥典中蔗糖含量測(cè)定的方法擬定了藥用紅糖的含量測(cè)定項(xiàng)，在此基礎(chǔ)上增加了葡萄糖、果糖、棉子糖的測(cè)定。并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果均能滿足要求。擬定方法如正文。擬定的色譜條件液相色譜：Agilent1260 高效液相色譜儀，帶示差折光檢測(cè)器色譜柱：采用糖分析柱SHODEXSUGARSC1011300mm×8.0mm色譜條件：以水為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.5ml；柱溫為80℃；示差折光檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為40℃。；進(jìn)樣體積10μl。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：空白溶劑（水）、系統(tǒng)適用性溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液圖譜見(jiàn)圖1～圖4。溶劑對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，各峰之間的分離度分別依次為：1.6，2.5，3.2。圖1溶劑-水圖2系統(tǒng)適用性溶液圖譜圖3對(duì)照品溶液典型圖譜圖4供試品溶液典型圖譜（英德市粵北糖業(yè)有限公司，批號(hào)：20220112A2）線性關(guān)系試驗(yàn)精密稱取蔗糖（上海卡樂(lè)康包衣技術(shù)有限公司提供，批號(hào)：GAR492677）0.5139g，置50ml容量瓶中，加水振搖使溶解并稀釋中刻度，搖勻，即得儲(chǔ)備溶液（1）。精密量取棉子糖對(duì)照品52.60mg，D-無(wú)水葡萄糖對(duì)照品50.58mg，果糖對(duì)照品48.79mg，分別置10ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取2ml，置同一10ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，即得儲(chǔ)備液（2）。精密量取儲(chǔ)備液（1）2、3、4、5、6、7ml，儲(chǔ)備液（2）0.25、0.5、1、1.5、2、2.5ml，分別置6個(gè)10ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表12、圖5，結(jié)果表明該方法線性關(guān)系良好。表12線性關(guān)系測(cè)定結(jié)果序號(hào)組分線性方程濃度范圍(mg/ml)相關(guān)系數(shù)1蔗糖y=198459x+119202.056～7.1950.99992棉子糖y=158290x+19.2820.0263～0.26300.99993葡萄糖y=203385x-957.870.0253～0.25290.99994果糖y=196397x-1007.80.0244～0.24400.9999圖5四種糖線性關(guān)系圖譜精密度試驗(yàn)取線性關(guān)系4溶液（批號(hào)：KY201902011），連續(xù)進(jìn)樣6次，果糖、棉子糖、葡萄糖、蔗糖峰面積RSD分別依次為0.5%、0.1%、0.2%、0.1%，符合方法學(xué)的要求。穩(wěn)定性試驗(yàn)取樣品序號(hào)為1的供試品溶液，分別于0h，1h，2h，4h，6h，10h進(jìn)樣測(cè)定，果糖、棉子糖、葡萄糖、蔗糖峰面積RSD分別依次為2.9%、2.1%、4.8%、0.2%，結(jié)果表明供試品溶液在10小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。重復(fù)性試驗(yàn)取樣品序號(hào)為1的樣品，平行制備6份供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定，6份樣品果糖含量的平均值為1.29%，RSD為4.1%；棉子糖含量的平均值為0.54%，RSD為2.4%；葡萄糖含量的平均值為0.28%，RSD為5.0%；蔗糖含量的平均值為88.3%，RSD為0.1%，符合方法學(xué)的要求。定量限信噪比為10:1時(shí)，果糖、棉子糖、葡萄糖、蔗糖的定量限分別依次為0.06%、0.04%、0.07%、0.02%，符合方法學(xué)要求。樣品的測(cè)定按擬定的方法對(duì)10批樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果均符合規(guī)定，結(jié)果見(jiàn)表13。表13含量測(cè)定結(jié)果序號(hào)生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)果糖棉子糖葡萄糖果、棉、葡之和蔗糖總糖分1英德市粵北糖業(yè)有限公司20220112A21.3%0.5%0.3%2.1%88.5%90.6%2廣西馬山南華糖業(yè)有限責(zé)任公司20220321121.1%0.4%0.2%1.6%89.6%91.2%3昌寧縣紅慶糖業(yè)有限公司2022022521.5%0.4%0.3%2.3%84.2%86.5%4中糧屯河崇左糖業(yè)有限公司20190331-11.3%0.4%0.2%1.8%92.8%94.6%5南字牌廣東中輕糖業(yè)集團(tuán)20230314L1.0%0.4%0.2%1.6%89.2%90.8%6太古紅糖糖業(yè)有限公司20230418MS211301.3%0.4%0.4%2.1%90.3%92.4%7百鉆純正紅糖安琪酵母股份有限公司CH20221227011.5%0.5%0.5%2.5%88.5%91.0%8中糧福臨門食品營(yíng)銷有限公司202307131.1%0.6%0.3%2.1%88.8%90.8%9南京甘汁園股份有限公司20230515Z1.4%0.8%1.1%3.3%90.8%94.1%10古松純正紅糖河北古松糖業(yè)有限公司202309011.0%0.3%0.3%1.7%90.8%92.5%檢驗(yàn)方法主要根據(jù)實(shí)際檢測(cè)項(xiàng)目的