依達拉奉的合成

依達拉奉的合成[適用對象]藥學(xué)專業(yè)[實驗學(xué)時]12學(xué)時一、實驗?zāi)康耐ㄟ^本實驗，掌握依達拉奉的合成方法。二、實驗原理三、儀器設(shè)備1、主要儀器：100ml三口燒瓶1個調(diào)速攪拌器1個、100℃100ml抽濾瓶1個自動電熱套1個100ml燒杯1個250V調(diào)壓器1個吸濾瓶1個布氏漏斗1個表面皿1個b型熔點測定管1個鐵架臺1個2、儀器與實驗裝置圖回流裝置熔點測試裝置抽濾裝置抽濾裝置四、相關(guān)知識點本課程知識點綜合：藥物名稱：依達拉奉英文名稱：Adaravone功用作用：急性腦梗塞和腦水腫，改善中風(fēng)后神經(jīng)系統(tǒng)功能，減輕癥狀，增強活動能力。多課程知識點綜合：縮合反應(yīng)condensationreaction兩個或兩個以上有機分子相互作用后以共價鍵結(jié)合成一個大分子，并常伴有失去小分子（如水、氯化氫、醇等）的反應(yīng)。在多官能團化合物的分子內(nèi)部發(fā)生的類似反應(yīng)則稱為分子內(nèi)縮合反應(yīng)。縮合反應(yīng)在有機化學(xué)，尤其是有機合成中應(yīng)用很廣。五、實驗步驟（一）縮合反應(yīng)1.原料規(guī)格及投藥量名稱規(guī)格摩爾比摩爾數(shù)投料量苯肼C.P10.2527g乙酰乙酸乙酯C.P10.2532.5g乙醇C.P125mL2、操作方法1）縮合將40mL乙醇、27g(0.25mol)苯肼加入裝有攪拌、溫度計和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g(0.25mol)乙酰乙酸乙酯。升溫至回流反應(yīng)5h后停止加熱，反應(yīng)畢，然后放置過夜析晶。將濕粗品直接以75mL乙醇回流下溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分鐘，熱過濾，濾液室溫放置析晶。濾集固體，60℃干燥，得到白色結(jié)晶性粉狀固體依達拉奉,計算收率。2）精制稱取依達拉奉10g，用乙醇加熱溶解，熱過濾，濾液室溫放置析晶，濾集固體，60℃干燥得6g白色結(jié)晶性粉狀固體,m.p:128-129℃。六、實驗報告要求1.

認真完成實驗報告，報告要用實驗報告紙，2.應(yīng)在理解的基礎(chǔ)上簡單扼要的書寫實驗原理，不提倡大段抄書。3.

應(yīng)結(jié)合具體的實驗現(xiàn)象和問題進行討論，不提倡純理論的討論，更不要從其它參考資料中大量抄錄。4.實驗報告的分?jǐn)?shù)與報告的篇幅無關(guān)。七、思考題依達拉奉的合成原理。八、實驗成績評定辦法主要評分點：表1項目組織紀(jì)律安全意識勞動態(tài)度衛(wèi)生習(xí)慣動手能力觀察能力分析問題和解決問題能力優(yōu)(18—20分)不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器使用記錄，臺面整潔，值日工作認真

實驗操作正確、規(guī)范、熟練，儀器設(shè)備操作標(biāo)準(zhǔn)合理

仔細觀察實驗現(xiàn)象，能及時發(fā)現(xiàn)問題，實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，實驗記錄完整實驗中善于發(fā)現(xiàn)問題，并聯(lián)系理論知識解釋和解決問題良(16—17分)不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器記錄，臺面整潔，值日工作認真

實驗基本操作正確、規(guī)范、熟練；儀器設(shè)備操作合理認真觀察實驗現(xiàn)象，測量數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確實驗中能發(fā)現(xiàn)問題，在教師啟發(fā)下能解決問題中(14--15分)不遲到、不早退，安全意識較強，能填寫儀器記錄，臺面不夠整潔，值日工作較認真

操作一般，沒有明顯的操作問題，儀器使用基本正確較認真觀察實驗現(xiàn)象．測量數(shù)據(jù)記錄較完整對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題自己不能解決，在教師啟發(fā)和幫助下能初步解決及格(12--13分)有遲到和早退現(xiàn)象，安全意識較弱，能填好儀器記錄，臺面較亂，值日工作不太認真

操作一般，偶有違反操作規(guī)程，經(jīng)指出后能改正，儀器使用基本正確一般的觀察現(xiàn)象，但不仔細，出現(xiàn)異?，F(xiàn)象也無動于衷，數(shù)據(jù)基本正確，記錄欠條理對實驗中出現(xiàn)的問題沒有思想準(zhǔn)備，需經(jīng)教師的提醒和具體幫助能解決一般問題不及格(11分以下)

遲到或早退超過三次，安全意識淡薄，不填儀器記錄，臺面較亂，值日工作不認真負責(zé)多次違反操作規(guī)程，經(jīng)教師指出后尚不改正，儀器使用不正確，造成操作事故不注意觀察，涂改記錄的數(shù)據(jù)

對實驗中出現(xiàn)的問題不知所措表2項目預(yù)習(xí)報告實驗報告表達能力實驗結(jié)果討論和創(chuàng)新能力優(yōu)(36—40分)預(yù)習(xí)報告認真；實驗報告文字表達通順而準(zhǔn)確，圖表制作規(guī)范準(zhǔn)確，文字端正，報告整潔，討論深入數(shù)據(jù)處理和圖形分析準(zhǔn)確實驗報告聯(lián)系理論知識解釋和解決問題，討論認真、深入能在實驗結(jié)的基礎(chǔ)上有獨見解和體會，并善于運用現(xiàn)代手段和方法處理數(shù)據(jù)

良(32—35分)預(yù)習(xí)報告較認真；實驗報告文字表達通順而準(zhǔn)確，圖表制作較規(guī)范準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)處理和圖形分析較準(zhǔn)確，報告整潔、清楚

數(shù)據(jù)處理和圖形分析較準(zhǔn)確實驗中能發(fā)現(xiàn)問題，在教師啟發(fā)下能解決問題，在報告中討論了這些問題，實驗報告認真實驗中有較好的見解和體會中(28--31分)預(yù)習(xí)報告較認真；

實驗報告基本上能正確地表達實驗結(jié)果和看法；報告整齊數(shù)據(jù)處理和圖形分析較準(zhǔn)確對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題自己不能解決，在教師啟發(fā)和幫助下能初步解決；報告中有所體現(xiàn)，注意實驗討論，沒有獨到見解．體會不深刻

及格(24--27分)預(yù)習(xí)報告不認真；報告基本符合要求，少數(shù)地方文不達意，數(shù)據(jù)處理和圖形分析偶有不當(dāng)報告中未