依達(dá)拉奉的合成

依達(dá)拉奉的合成[適用對(duì)象]藥學(xué)專(zhuān)業(yè)[實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)]12學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)本實(shí)驗(yàn)，掌握依達(dá)拉奉的合成方法。二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器設(shè)備1、主要儀器：100ml三口燒瓶1個(gè)調(diào)速攪拌器1個(gè)、100℃100ml抽濾瓶1個(gè)自動(dòng)電熱套1個(gè)100ml燒杯1個(gè)250V調(diào)壓器1個(gè)吸濾瓶1個(gè)布氏漏斗1個(gè)表面皿1個(gè)b型熔點(diǎn)測(cè)定管1個(gè)鐵架臺(tái)1個(gè)2、儀器與實(shí)驗(yàn)裝置圖回流裝置熔點(diǎn)測(cè)試裝置抽濾裝置抽濾裝置四、相關(guān)知識(shí)點(diǎn)本課程知識(shí)點(diǎn)綜合：藥物名稱(chēng)：依達(dá)拉奉英文名稱(chēng)：Adaravone功用作用：急性腦梗塞和腦水腫，改善中風(fēng)后神經(jīng)系統(tǒng)功能，減輕癥狀，增強(qiáng)活動(dòng)能力。多課程知識(shí)點(diǎn)綜合：縮合反應(yīng)condensationreaction兩個(gè)或兩個(gè)以上有機(jī)分子相互作用后以共價(jià)鍵結(jié)合成一個(gè)大分子，并常伴有失去小分子（如水、氯化氫、醇等）的反應(yīng)。在多官能團(tuán)化合物的分子內(nèi)部發(fā)生的類(lèi)似反應(yīng)則稱(chēng)為分子內(nèi)縮合反應(yīng)?？s合反應(yīng)在有機(jī)化學(xué)，尤其是有機(jī)合成中應(yīng)用很廣。五、實(shí)驗(yàn)步驟（一）縮合反應(yīng)1.原料規(guī)格及投藥量名稱(chēng)規(guī)格摩爾比摩爾數(shù)投料量苯肼C.P10.2527g乙酰乙酸乙酯C.P10.2532.5g乙醇C.P125mL2、操作方法1）縮合將40mL乙醇、27g(0.25mol)苯肼加入裝有攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g(0.25mol)乙酰乙酸乙酯。升溫至回流反應(yīng)5h后停止加熱，反應(yīng)畢，然后放置過(guò)夜析晶。將濕粗品直接以75mL乙醇回流下溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分鐘，熱過(guò)濾，濾液室溫放置析晶。濾集固體，60℃干燥，得到白色結(jié)晶性粉狀固體依達(dá)拉奉,計(jì)算收率。2）精制稱(chēng)取依達(dá)拉奉10g，用乙醇加熱溶解，熱過(guò)濾，濾液室溫放置析晶，濾集固體，60℃干燥得6g白色結(jié)晶性粉狀固體,m.p:128-129℃。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1.

認(rèn)真完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，報(bào)告要用實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙，2.應(yīng)在理解的基礎(chǔ)上簡(jiǎn)單扼要的書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)原理，不提倡大段抄書(shū)。3.

應(yīng)結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和問(wèn)題進(jìn)行討論，不提倡純理論的討論，更不要從其它參考資料中大量抄錄。4.實(shí)驗(yàn)報(bào)告的分?jǐn)?shù)與報(bào)告的篇幅無(wú)關(guān)。七、思考題依達(dá)拉奉的合成原理。八、實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定辦法主要評(píng)分點(diǎn)：表1項(xiàng)目組織紀(jì)律安全意識(shí)勞動(dòng)態(tài)度衛(wèi)生習(xí)慣動(dòng)手能力觀察能力分析問(wèn)題和解決問(wèn)題能力優(yōu)(18—20分)不遲到、不早退，安全意識(shí)強(qiáng)，認(rèn)真填好儀器使用記錄，臺(tái)面整潔，值日工作認(rèn)真

實(shí)驗(yàn)操作正確、規(guī)范、熟練，儀器設(shè)備操作標(biāo)準(zhǔn)合理

仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)記錄完整實(shí)驗(yàn)中善于發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，并聯(lián)系理論知識(shí)解釋和解決問(wèn)題良(16—17分)不遲到、不早退，安全意識(shí)強(qiáng)，認(rèn)真填好儀器記錄，臺(tái)面整潔，值日工作認(rèn)真

實(shí)驗(yàn)基本操作正確、規(guī)范、熟練；儀器設(shè)備操作合理認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，測(cè)量數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)中能發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，在教師啟發(fā)下能解決問(wèn)題中(14--15分)不遲到、不早退，安全意識(shí)較強(qiáng)，能填寫(xiě)儀器記錄，臺(tái)面不夠整潔，值日工作較認(rèn)真

操作一般，沒(méi)有明顯的操作問(wèn)題，儀器使用基本正確較認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象．測(cè)量數(shù)據(jù)記錄較完整對(duì)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題自己不能解決，在教師啟發(fā)和幫助下能初步解決及格(12--13分)有遲到和早退現(xiàn)象，安全意識(shí)較弱，能填好儀器記錄，臺(tái)面較亂，值日工作不太認(rèn)真

操作一般，偶有違反操作規(guī)程，經(jīng)指出后能改正，儀器使用基本正確一般的觀察現(xiàn)象，但不仔細(xì)，出現(xiàn)異?，F(xiàn)象也無(wú)動(dòng)于衷，數(shù)據(jù)基本正確，記錄欠條理對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題沒(méi)有思想準(zhǔn)備，需經(jīng)教師的提醒和具體幫助能解決一般問(wèn)題不及格(11分以下)

遲到或早退超過(guò)三次，安全意識(shí)淡薄，不填儀器記錄，臺(tái)面較亂，值日工作不認(rèn)真負(fù)責(zé)多次違反操作規(guī)程，經(jīng)教師指出后尚不改正，儀器使用不正確，造成操作事故不注意觀察，涂改記錄的數(shù)據(jù)

對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題不知所措表2項(xiàng)目預(yù)習(xí)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告表達(dá)能力實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論和創(chuàng)新能力優(yōu)(36—40分)預(yù)習(xí)報(bào)告認(rèn)真；實(shí)驗(yàn)報(bào)告文字表達(dá)通順而準(zhǔn)確，圖表制作規(guī)范準(zhǔn)確，文字端正，報(bào)告整潔，討論深入數(shù)據(jù)處理和圖形分析準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)報(bào)告聯(lián)系理論知識(shí)解釋和解決問(wèn)題，討論認(rèn)真、深入能在實(shí)驗(yàn)結(jié)的基礎(chǔ)上有獨(dú)見(jiàn)解和體會(huì)，并善于運(yùn)用現(xiàn)代手段和方法處理數(shù)據(jù)

良(32—35分)預(yù)習(xí)報(bào)告較認(rèn)真；實(shí)驗(yàn)報(bào)告文字表達(dá)通順而準(zhǔn)確，圖表制作較規(guī)范準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)處理和圖形分析較準(zhǔn)確，報(bào)告整潔、清楚

數(shù)據(jù)處理和圖形分析較準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)中能發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，在教師啟發(fā)下能解決問(wèn)題，在報(bào)告中討論了這些問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)報(bào)告認(rèn)真實(shí)驗(yàn)中有較好的見(jiàn)解和體會(huì)中(28--31分)預(yù)習(xí)報(bào)告較認(rèn)真；

實(shí)驗(yàn)報(bào)告基本上能正確地表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和看法；報(bào)告整齊數(shù)據(jù)處理和圖形分析較準(zhǔn)確對(duì)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題自己不能解決，在教師啟發(fā)和幫助下能初步解決；報(bào)告中有所體現(xiàn)，注意實(shí)驗(yàn)討論，沒(méi)有獨(dú)到見(jiàn)解．體會(huì)不深刻

及格(24--27分)預(yù)習(xí)報(bào)告不認(rèn)真；報(bào)告基本符合要求，少數(shù)地方文不達(dá)意，數(shù)據(jù)處理和圖形分析偶有不當(dāng)報(bào)告中未