EPA7196A六價(jià)鉻-比色法中文

EPA7196A

六價(jià)鉻-比色法1.0應(yīng)用范圍1.1方法7196用于測(cè)定在EP/TCLP萃取物和地表水中的可溶性六價(jià)鉻；在沒(méi)有干擾物質(zhì)的存在下，也可以用于檢測(cè)某些家庭和工業(yè)廢棄物(見3.1節(jié))。1.2方法7196用于測(cè)定六價(jià)鉻含量在0.5-50mg/L的樣品。2.0方法簡(jiǎn)介2.1在干擾物質(zhì)如鉬，釩和汞的存在下，六價(jià)鉻可以在酸性溶液中和二苯卡巴肼反應(yīng)，產(chǎn)生紅紫色物質(zhì)，用比色法測(cè)定。在540nm處，每克六價(jià)鉻的吸收值大約有40000。3.0干擾物質(zhì)3.1六價(jià)鉻的測(cè)定反應(yīng)一般不受干擾，但當(dāng)六價(jià)鉻的濃度很低的時(shí)候，就會(huì)有干擾。六價(jià)鉬和汞也會(huì)和顯色劑反應(yīng)，但在特定的pH下，產(chǎn)生的紅紫色強(qiáng)度要比六價(jià)鉻所產(chǎn)生的要低很多。鉬和汞的濃度在200mg/L以下不會(huì)產(chǎn)生干擾，但釩的干擾會(huì)強(qiáng)烈些，但只要釩的濃度在鉻的10倍以下就不會(huì)有干擾。3.2鐵離子的濃度大于1mg/L會(huì)和顯色劑生成黃色物質(zhì)，但在特定的測(cè)定波長(zhǎng)下，黃色物質(zhì)的干擾不是很強(qiáng)，而不會(huì)產(chǎn)生干擾。4.0實(shí)驗(yàn)設(shè)備4.1比色儀器：有540nm的吸收波長(zhǎng)的并且比色通道大于1cm的分光光度計(jì)或者是有著大于1cm比色通道的，有黃綠濾光器，最大發(fā)射信號(hào)在540nm左右的濾光計(jì)。5.0試劑5.1純凈水5.2K2Cr2O7儲(chǔ)存液：141.4mg的K2Cr2O7（分析純）溶于1L的水中（1mL=50ugCr）5.3K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液：10mL的K2Cr2O7

儲(chǔ)存液溶于100mL水中（1mL=5ugCr）5.4硫酸溶液10%(v/v)：10mL的色譜純或重蒸餾級(jí)的硫酸10mL溶于100mL水中。5.5二苯卡巴肼溶液：250mL二苯卡巴肼溶于50mL丙酮中，存儲(chǔ)于棕色瓶中。當(dāng)溶液不顯色或污染了，則丟棄。5.6丙酮（分析純）：不要用金屬蓋的容器盛裝丙酮。6.0樣品收集、保存以及操作6.1樣品要按第九節(jié)的方法收集6.2由于六價(jià)鉻在萃取液中的穩(wěn)定性不是很明確，因此測(cè)定必須盡快進(jìn)行。6.3由于六價(jià)鉻的化學(xué)活潑性，樣品和萃取物必須在4℃下保存，并且最長(zhǎng)的存儲(chǔ)時(shí)間是從萃取時(shí)間算起，24小時(shí)。7.0實(shí)驗(yàn)步驟7.1顯色及測(cè)量：95ml的萃取物放入100ml的燒瓶中，加入2ml的顯色劑，混合均勻，再用硫酸調(diào)節(jié)pH2.0+0.5,用純凈水稀釋到100mL，放置5到10分鐘，等待完全顯色。放入比色池中，在540nm處進(jìn)行波長(zhǎng)的測(cè)定。用純凈水做對(duì)照。用試劑空白進(jìn)行校正，即用不加顯色劑的樣品溶液進(jìn)行校正樣品的混濁度。最后用mg/L做校正曲線。7.2校正曲線的制作：7.2．1為了補(bǔ)償前處理中樣品的流失，標(biāo)準(zhǔn)溶液也要也要進(jìn)行相同的前處理程序。因此，吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入250ml的燒杯或錐形瓶中，稀釋到一定濃度，使線性范圍在0.5-5mg/L即可。7.2.2并用7.1的方法處理標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。7.3驗(yàn)證7.3.1每一種樣品基質(zhì)分析都是用來(lái)校正前處理中的樣品流失或者是干擾物質(zhì)的影響。用兩份加了標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)過(guò)pH校正的萃取液用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行校正，第二份的濃度是第一份的兩倍，在任何情況下，第二份必須比第一份多于30μg/L.為了確定沒(méi)有干擾，回收率必須在85%—115%之間。7.3.2如果添加溶液的溶度在線性范圍之外，則要稀釋。7.3.3如果結(jié)果顯示有干擾，則樣品要重新分析或者稀釋。7.3.4如果在稀釋后，干擾還存在，則要參考其它的方法（如方法7195，方法7197，螯合作用/提?。?.4如果酸提取法的添加回收率在85%以下的，則要重新測(cè)試來(lái)驗(yàn)證是否是由于溶劑殘留的原因造成的。這需要用1M的NaOH處理萃取液重新添加回收和測(cè)試。如果這樣處理得到的回收率在85%—115%，并且包含低于5mg/L的六價(jià)鉻，則方法被驗(yàn)證。7.5分析所有的萃取物，不能要此方法測(cè)試的樣品用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析（方法7000.8.7）8.0質(zhì)量控制8.1質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)必須取得并且容易參考和復(fù)查。見第一章。8.2稀釋樣品，使其在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍之內(nèi)。8.3每批樣品至少要有一個(gè)空白樣，以排除污染以及干擾。8.4每15個(gè)樣品做一個(gè)獨(dú)立的校正。8.5每10個(gè)樣品做一個(gè)或兩個(gè)基質(zhì)空白。基質(zhì)空白要從樣品的準(zhǔn)備開始做起。參考第一章。8.6標(biāo)準(zhǔn)加入法（方法7000，8.7）可以用來(lái)分析所有的樣品9.0方法執(zhí)行9.1表1中數(shù)據(jù)來(lái)自由國(guó)家委托實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示混合樣品前處理和分析方法的精密度。10.0參考文獻(xiàn)1．水和廢棄物的化學(xué)分析方法。EPA-600/4-82-055.1982年12月，方法218.4和218.5。2．Gaskill,A.,RCRA方法所得數(shù)據(jù)的編輯和評(píng)估。第二號(hào)工作任務(wù)，EPA合同68-01-7075.1986年9月。表1

方法執(zhí)行數(shù)據(jù)樣品基質(zhì)前處理方法實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)含廢水的淤泥不詳0.096，0.107μg/g化學(xué)品存儲(chǔ)地的沉淀物3060115，117μg/g

方法7196A用1N的NaOH處理樣品，并分析?；厥章适欠裥∮?5%是否是酸性