DB34∕T 2565-2015 塑料食品包裝材料中間苯二甲酸二甲酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法　　

塑料食品包裝材料中間苯二甲酸二甲酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法DeterminationofdimethylisophthalateinfChromatography-MassSpectrometrymethodHYPERLINK安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姚幫本、林森、祝紅蕾、羅亮、丁燕、高潔、丁媛麗、趙紅艷、王道俊。1塑料食品包裝材料中間苯二甲酸二甲酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二甲酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二甲酯含量的測定，適用于該產(chǎn)品的風(fēng)險預(yù)警監(jiān)測及相關(guān)科學(xué)研究。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣中間苯二甲酸二甲酯經(jīng)正己烷超聲提取，經(jīng)濾紙過濾，濃縮定容后采用選擇離子模式對間苯二甲酸二甲酯進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1除另有說明外，所用試劑均為分析純。4.2正己烷，色譜純。4.3間苯二甲酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥98%)。4.4標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取間苯二甲酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg),用正己烷配制成1000mg/L的儲備液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期6個月。4.5標(biāo)準(zhǔn)工作液：將間苯二甲酸子甲酯的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用正己烷稀釋至濃度分別為10、50、100、200、4.6實驗室用水應(yīng)符合GB/T-6682的定。用，請勿傳播或其他用途5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配電子轟擊離子源(EI)。5.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。5.3超聲波發(fā)生器。5.4玻璃器皿。5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5.6冷凍研磨機(jī)。26分析步驟6.1試樣處理樣品經(jīng)蒸餾水洗凈晾干后，再粉碎至單個顆粒小于0.02g的細(xì)小顆粒，準(zhǔn)確稱取1.0g試樣(精確至1mg)于50mL具塞比色管中，加入20mL正己烷，超聲提取30min,濾紙過濾，再用正己烷重復(fù)上述提取三次，每次10mL,合并提取液，濃縮定容至2.0mL,再視試樣中間苯二甲酸二甲酯的6.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液濃度為橫坐標(biāo)，特征碎片離子的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)6.3空白試驗6.4測定a)色譜柱：5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或柱b)色譜柱升溫程序：初始溫度60℃,以20℃/min升至220℃,再以30℃/min升至280℃,保持c)載氣：氦氣(純度≥99.999%),恒流模式，流速為1.0mL/min;d)進(jìn)樣口溫度：250℃;f)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；溶劑延遲：6.0min;h)離子源溫度：230℃;i)接口溫度：280℃;j)質(zhì)量掃描方式：選擇離子監(jiān)測(SIM),監(jiān)測離子為163、135、194和103;其相對豐度比：6.4.2定性分析在6.4.1儀器條件下，試樣和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處(±0.5%)出現(xiàn)，并且——相對豐度>50%,允許±10%偏差；——相對豐度20%～50%時，允許±15%偏差；——相對豐度10%～20%時，允許±20%偏差；——相對豐度≤10%,允許±50%偏差，此時可定性確證目標(biāo)分析物。6.4.3定量分析36.5平行試驗6.6結(jié)果計算間苯二甲酸二甲酯的含量按公式(1)進(jìn)行計算：K稀釋倍數(shù)。7檢測方法靈敏度和準(zhǔn)確度7.1靈敏度7.2準(zhǔn)確度本方法在0.25～1.0mg/kg添加范圍濃度內(nèi)，用空白添加標(biāo)準(zhǔn)校正，其回收率范圍為80%~115%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%。HYPERLINK4間苯二甲酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的GC-MS選擇離子色譜圖0圖A.1間苯二甲酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的GC-MS選擇離子色譜圖HYPERLINK5DB34/T2565—2015間苯二甲酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖fs-1#662RT.825Ay1SB