DB34∕T 2573-2015 碳酸鈣中砷、汞的測定 原子熒光光譜法

碳酸鈣中砷、汞的測定原子熒光光譜法DeterminationofarseHYPERLINK安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由池州市九華山新型建材有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省粉體材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：池州市九華山新型建材有限公司、安徽省非金屬礦及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(池州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張立新、方勤、孫有娥、李一辰、程春艷、趙麗娟、金小龍、柯芳春、陳云。1碳酸鈣中砷、汞的測定原子熒光光譜法本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為：砷0.02ng/mL、汞0.02ng/mL。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4試劑與材料4.1試劑4.1.3硝酸(HNO3僅相對密度為交流使級純。請4.1.4無無水乙醇。4.1.5鹽酸(HCl,相對密度約為1.18):優(yōu)級純。4.1.7抗壞血酸(C?H?O?)。4.1.8硼氫化鉀(鈉)[KBH?或NaBH?]。4.1.9氫氧化鉀(鈉)[KOH或NaOH]。4.1.10重鉻酸鉀(K?Cr?O?)。4.1.11砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)24.1.12汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2.1硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)5%):取50mL硝酸，加到適量水中，稀釋至1000mL。4.2.2鹽酸溶液(體積分?jǐn)?shù)5%):取50mL鹽酸，加到適量水中，稀釋至1000mL。4.2.3硝酸溶液(1+4):取50mL硝酸，慢慢倒入200mL水中，混勻。4.2.4鹽酸溶液(1+1):取50mL鹽酸，慢慢倒入50mL水中，混勻。4.2.5砷、汞元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(砷元素濃度為100ng/mL、汞元素為10ng/mL)。4.2.6移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.11)10mL于100mL容量瓶中，加入0.5g重鉻酸鉀，用硝酸溶液(5%)4.2.7分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.10)、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.5.1)各1mL,用硝酸溶液(5%)稀釋至4.2.8移取上述混合溶液(4.2.5.2)1mL,用鹽酸溶液(5%)稀釋至100mL,此混合溶液砷元素濃度為100ng/mL、汞元素為10ng/mL。4.2.9硫脲(50g/L)+抗壞血酸(50g/L)混合溶液：分別稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸，溶4.2.10鹽酸溶液(3%):取30mL鹽酸，加到適量水中，稀釋至1000mL。4.2.11硼氫化鉀(鈉)溶液(10g/L):稱取5g氫氧化鉀(鈉)溶于1000mL水中，完全溶解后加入4.2.12氬氣：純度為99.999%。5.1雙道原子熒光光譜儀，配砷空心陰極燈、汞空心陰極燈：應(yīng)符合JJG939的要求。5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。6分析步驟請稱取1.0g～2.0g(精確至0.1mg)試樣，置于150mL小燒杯中，用少量水潤濕(活性碳酸鈣產(chǎn)品加少許無水乙醇潤濕),蓋上表面皿。沿杯口緩緩加10mL鹽酸溶液(1+1)溶解，在電爐上加熱煮沸后，于電熱板上80℃加熱消化30分鐘，冷卻后用水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，放置15分鐘待測。36.3標(biāo)準(zhǔn)系列制備移取砷、汞元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.5)0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分別置于50mL容量瓶中，加入5.0mL硫脲-抗壞血酸混合溶液(4.2.6),用鹽酸溶液(5%)定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度砷為0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、12.0ng/mL、16.0ng/mL、20.0ng/mL;汞為0ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.2ng/mL、1.6ng/mL、2.0ng/mL,放置15分鐘后待測。6.4.1儀器參考條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的各參數(shù)和工作條件見附錄A。6.4.2工作曲線設(shè)定雙道測定砷、汞的各條件和參數(shù)，在儀器最佳工作狀態(tài)下，以鹽酸溶液(3%)為載流，10g/L硼氫化鉀(鈉)溶液(4.2.8)為還原劑，由低到高順序依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列(6.3),以元素濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。元素工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。6.4.3試樣溶液測定元素的熒光強(qiáng)度，從工作曲線上計(jì)算出相應(yīng)元素的濃度。對于元素含量超出工作曲線濃度范圍的樣品，可定量稀釋后測定。6.4.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按6.4.3步驟進(jìn)行。7結(jié)果計(jì)算砷含量以砷(As)求含量以求)(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅供學(xué)習(xí)支100其他用途.......(1)C——試樣消化液中砷、汞質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);Co——試樣空白消化液中砷、汞質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V?——試樣消化液定容體積，單位為毫升(mL);V?——測定用所取試樣消化液的體積，單位為毫升(mL);V?——測定用所取試樣消化液定容體積，單位為毫升(mL);M——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。48精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相