【課件】高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)綜合實(shí)驗(yàn)探究題課件（245張）

題型3綜合實(shí)驗(yàn)探究題【題型認(rèn)知模型建構(gòu)】必備知識(shí)·自主排查【拆解考點(diǎn)定向自查】【命題點(diǎn)一】常見(jiàn)儀器裝置選擇1.納米CaCO3作為工業(yè)上重要的無(wú)機(jī)填充材料,廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、涂料、油墨和造紙等行業(yè)。某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下列裝置模擬工業(yè)制備納米CaCO3。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)儀器甲的名稱(chēng)是____________,在該實(shí)驗(yàn)中,其作用是________________。

(2)將上述接口連接順序補(bǔ)充完整:a→________;b→________;d→________。

(3)裝置D中選擇的試劑是__________(填序號(hào),下同),裝置E中選擇的試劑是__________。

①飽和Na2CO3溶液②飽和NaHCO3溶液③無(wú)水CaCl2固體④堿石灰【解析】根據(jù)裝置圖及使用的試劑可知,A是生成二氧化碳的裝置,B是生成氨氣的裝置,C是生成碳酸鈣沉淀的裝置,生成的二氧化碳中混有氯化氫,可以通過(guò)裝置D除去,裝置E可以防止未反應(yīng)的氨氣污染空氣。(1)根據(jù)圖示,儀器甲為球形干燥管,在該實(shí)驗(yàn)中,可以防止因三頸燒瓶中氣體的壓強(qiáng)變化而引起的倒吸。(2)根據(jù)上述分析,生成的二氧化碳和氨氣通入裝置C中反應(yīng)生成碳酸鈣,通過(guò)裝置D除去二氧化碳中的氯化氫,尾氣用裝置E吸收,上述接口連接順序?yàn)閍→f→g→e;b→c;d→h。(3)裝置D的作用是除去二氧化碳中的氯化氫,可以選擇飽和NaHCO3溶液,裝置E的作用是吸收未反應(yīng)的氨氣,可以選用無(wú)水CaCl2固體。答案:(1)球形干燥管防止倒吸(2)fge

c

h(3)②③命題點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)操作

2.某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)通入氮?dú)獾哪康氖莀______________。

(2)實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________________。

(3)為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_______________。

【解析】(1)在反應(yīng)開(kāi)始前通入N2,可排凈裝置中的空氣,以免O2和CO2對(duì)實(shí)驗(yàn)干擾,同時(shí)用N2把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體排出進(jìn)行后續(xù)檢驗(yàn)。(2)B中澄清石灰水變渾濁證明分解產(chǎn)物中一定會(huì)有CO2,E中固體變紅、F中澄清石灰水變渾濁,證明分解產(chǎn)物中有還原性氣體CO。(3)為防止倒吸,需要先關(guān)閉反應(yīng)裝置中的酒精燈,冷卻至常溫過(guò)程中需保持一直通入N2。答案:(1)排出裝置中原有空氣,以免O2和CO2對(duì)實(shí)驗(yàn)干擾,同時(shí)用N2把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體排出進(jìn)行后續(xù)檢驗(yàn)(2)CO、CO2(3)先熄滅A、E中的酒精燈,冷卻后再停止通入N2命題點(diǎn)三含量測(cè)定

3.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖。測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱(chēng)量mg樣品于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________。

②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后,過(guò)濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)_____________________。

【解析】①高錳酸鉀氧化草酸根離子,KMnO4溶液顯紅色,所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是淺紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子,酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀0.001cVmol,Mn元素化合價(jià)從+7價(jià)降低到+2價(jià),所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol,則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為×100%=×100%。答案:①淺紅色出現(xiàn)②×100%【加固訓(xùn)練】1.綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題:為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開(kāi)關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱(chēng)重,記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱(chēng)重,記為m2g。按如圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序__________(填標(biāo)號(hào));重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m3g。

a.點(diǎn)燃酒精燈,加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2d.打開(kāi)K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱(chēng)量Af.冷卻到室溫(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄,計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=__________________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作,則使x____________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)?！窘馕觥?1)由于裝置中含有空氣,易把硫酸亞鐵氧化,故應(yīng)在加熱前先通入氮?dú)馀疟M裝置中的空氣,然后加熱裝置,為了使生成的水蒸氣盡可能排出裝置,應(yīng)先熄滅酒精燈冷卻后再關(guān)閉K1和K2,再進(jìn)行稱(chēng)量,即正確的排序是dabfce;(2)FeSO4·xH2O樣品的質(zhì)量是(m2-m1)g,加熱后剩余固體是FeSO4,硫酸亞鐵的物質(zhì)的量為結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2-m3)g,則結(jié)晶水的物質(zhì)的量為

FeSO4·xH2O樣品中硫酸亞鐵和水的物質(zhì)的量之比為1∶x=

解得x=;若按a、d次序操作,加熱過(guò)程中硫酸亞鐵易被空氣氧化生成硫酸鐵,導(dǎo)致m3增加,x的值偏小。答案:(1)dabfce

(2)偏小2.堿式碳酸鈷用作催化劑及制鈷鹽原料,陶瓷工業(yè)著色劑,電子、磁性材料的添加劑。利用以下裝置測(cè)定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化學(xué)組成。已知:堿式碳酸鈷中鈷為+2價(jià),受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)并選用以上裝置測(cè)定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化學(xué)組成,其正確的連接順序?yàn)閍→b→__________________(按氣流方向,用小寫(xiě)字母表示)。

(2)取堿式碳酸鈷樣品34.9g,通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得分解生成的水和二氧化碳的質(zhì)量分別為3.6g、8.8g,則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為_(kāi)____________________。

【解析】(1)甲裝置為分解裝置,用戊裝置吸收生成的水,用乙裝置吸收生成的二氧化碳,用丙裝置防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進(jìn)入實(shí)驗(yàn)裝置影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,其正確的連接順序?yàn)閖→k→c→d(或d→c)→e。(2)生成水的質(zhì)量為3.6g,物質(zhì)的量為3.6g÷18g·mol-1=0.2mol;生成二氧化碳的質(zhì)量為8.8g,物質(zhì)的量為8.8g÷44g·mol-1=0.2mol,堿式碳酸鈷樣品的質(zhì)量為34.9g,則氧化亞鈷的質(zhì)量為34.9g-3.6g-8.8g=22.5g,其物質(zhì)的量為22.5g÷75g·mol-1=0.3mol,N(Co)∶N(H)∶N(C)=x∶(y+2)∶z=0.3mol∶0.2mol×2∶0.2mol=3∶4∶2,故堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)2(CO3)2·H2O。答案:(1)j→k→c→d(或d→c)→e(2)Co3(OH)2(CO3)2·H2O3.凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知:NH3+H3BO3

====NH3·H3BO3;

NH3·H3BO3+HCl====NH4Cl+H3BO3。取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品mg進(jìn)行測(cè)定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸VmL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________%,樣品的純度≤__________%。

【解析】n(N)=n(NH3)=n(HCl)=mol,w(N)=×100%=%。C2H5NO2的相對(duì)分子質(zhì)量為75,w(C2H5NO2)=答案:

【自我反思·知不足】

知識(shí)點(diǎn)是否掌握學(xué)習(xí)索引是否(一)常見(jiàn)裝置選擇模型解讀(二)實(shí)驗(yàn)操作模型解讀(三)含量測(cè)定模型解讀(四)化學(xué)式確定模型解讀【研磨典例疑難突破】【典例】(2020·全國(guó)Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸,其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下:+KMnO4+MnO2+HCl+KCl關(guān)鍵能力·融會(huì)貫通名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248——微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟:(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開(kāi)啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱(chēng)量,粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定:稱(chēng)取0.122g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。

A.100mL

B.250mL

C.500mL

D.1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”),當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成,其判斷理由是________。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__。

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是____________。

(5)干燥苯甲酸晶體時(shí),若溫度過(guò)高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是________________________。

(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)_______;據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。

A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過(guò)在水中__________________________的方法提純?！窘馕觥?1)上述液體藥品的總量為101.5mL,根據(jù)“大而近”的原則選擇250mL三頸燒瓶最適宜。(2)為了增加冷凝回流的效果應(yīng)選用球形冷凝管;由題干表格可知甲苯不溶于水,苯甲酸易溶于熱水,無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化。(3)高錳酸鉀與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣,利用亞硫酸氫鈉溶液的還原性除去過(guò)量的高錳酸鉀,避免在用鹽酸酸化時(shí),產(chǎn)生氯氣。草酸具有還原性,在酸性條件下可被高錳酸鉀氧化為CO2,根據(jù)原子、電子、電荷守恒配平離子方程式2Mn+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O(4)高錳酸鉀的還原產(chǎn)物通常是Mn2+,也可能生成不溶于水的MnO2,故濾渣的主要成分是MnO2。(5)由題干表格可知苯甲酸在100℃左右開(kāi)始升華,故干燥苯甲酸晶體時(shí),若溫度過(guò)高,部分苯甲酸會(huì)因升華而損失。(6)25.00mL中苯甲酸的物質(zhì)的量n(苯甲酸)=n(KOH)=0.01000mol·L-1×21.50×10-3L=2.150×10-4mol,則苯甲酸的純度為×100%=86.0%;甲苯的物質(zhì)的量為mol,理論生成苯甲酸的質(zhì)量為mol×122g·mol-1≈1.72g,則產(chǎn)率為(1.0g×86.0%)÷1.72g×100%=50%。(7)提純固體有機(jī)物苯甲酸通常采用重結(jié)晶的方法。答案:(1)B

(2)球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過(guò)量的高錳酸鉀,避免在用鹽酸酸化時(shí),產(chǎn)生氯氣2Mn+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O

(4)MnO2

(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%

C

(7)重結(jié)晶【歸納整合素養(yǎng)提升】

1.考點(diǎn)解讀

綜合實(shí)驗(yàn)探究題目一般設(shè)置四個(gè)考查方向:常見(jiàn)裝置選擇與使用、實(shí)驗(yàn)規(guī)范操作及目的分析、含量產(chǎn)率測(cè)定、化學(xué)式確定。(1)規(guī)律:結(jié)合新情境、立足基礎(chǔ)考查實(shí)驗(yàn)原理和操作。(2)核心考點(diǎn):實(shí)驗(yàn)儀器的識(shí)別和選擇、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮兔坎讲僮髂康?、分離提純方法的確定、含量產(chǎn)率計(jì)算等。2.模型解讀(1)解讀一:常見(jiàn)裝置的選擇與使用實(shí)驗(yàn)裝置的組合順序?yàn)闅怏w發(fā)生——凈化(或干燥)——收集或量氣(或性質(zhì)實(shí)驗(yàn))——驗(yàn)滿(mǎn)——尾氣處理。①氣體制備裝置a.固-固加熱裝置(該裝置可用于制備O2和NH3)b.固(液)-液加熱裝置(該裝置可用于制備Cl2、NH3、HCl、C2H4、CO)c.固(液)-液不加熱裝置(該裝置可用于制備H2、O2、Cl2、NH3、CO2、H2S、SO2、NO2、NO和C2H2)注意:啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱(也不能大量放熱)條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2、NO2)②凈化(干燥)裝置

洗氣瓶用于盛裝液體試劑,使用時(shí)應(yīng)注意“長(zhǎng)進(jìn)短出”

干燥管用于盛裝固體干燥劑,球形干燥管使用時(shí)應(yīng)注意“大口進(jìn)小口出”A.常見(jiàn)除雜試劑:a.濃H2SO4:利用它的吸水性,可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等氣體中混有的水蒸氣。(也可除去SO2混有的SO3)b.強(qiáng)堿溶液:如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的氣體。c.飽和的酸式鹽溶液,可將雜質(zhì)氣體吸收并轉(zhuǎn)化,如:飽和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等氣體;飽和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、SO3等氣體;飽和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl等氣體。d.酸性KMnO4溶液:利用它的強(qiáng)氧化性,可以除去具有還原性的氣體,如除去混在CO2氣體中的SO2、H2S等。e.溴水:除去CH4氣體中混有的C2H4、C2H2。f.CuSO4溶液:除去混在C2H2氣體中的H2S、PH3氣體。g.CCl4或苯等有機(jī)溶劑:利用溶解性的不同來(lái)除雜,如HBr中混有的Br2、苯蒸氣雜質(zhì)氣體。B.常見(jiàn)的固體干燥劑:a.酸性干燥劑P2O5:用于干燥酸性或中性氣體。b.堿性干燥劑堿石灰、固體NaOH、生石灰:用于干燥堿性或中性氣體。c.中性干燥劑無(wú)水CaCl2:可以干燥大部分氣體,但不能干燥NH3。③性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件來(lái)選擇裝置常溫反應(yīng)裝置

加熱反應(yīng)裝置

冷卻反應(yīng)裝置

④氣體驗(yàn)滿(mǎn)方法氣體檢驗(yàn)方法滿(mǎn)瓶現(xiàn)象O2把帶火星木條放在瓶口木條復(fù)燃CO2把燃著的木條放在瓶口木條熄滅Cl2觀察顏色充滿(mǎn)黃綠色把濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙放在瓶口試紙變藍(lán)HCl把蘸有濃氨水的玻璃棒放在瓶口有白煙生成把濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙放在瓶口試紙變紅SO2把濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙放在瓶口試紙變紅NH3把濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在瓶口試紙變藍(lán)把蘸有濃鹽酸的玻璃棒放在瓶口有白煙生成NO2觀察顏色充滿(mǎn)紅棕色把濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙放在瓶口試紙變藍(lán)⑤量氣裝置量氣讀數(shù)時(shí)應(yīng)注意:A.氣體恢復(fù)至室溫B.保持兩邊液面相平,消除“壓強(qiáng)差”C.視線(xiàn)與凹液面最低點(diǎn)相平⑥尾氣處理裝置尾氣處理方法尾氣處理裝置適用范圍直接排放適用于空氣組分O2、N2水溶解法

適用于極易溶于水的HX、NH3等堿液(或堿性干燥劑)吸收法

適用于Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等酸性氣體燃燒法

適用于可燃且燃燒產(chǎn)物對(duì)環(huán)境無(wú)害的氣體,如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等收集法

適用于處理直接排放污染空氣的氣體,如CO、H2S、SO2等防倒吸裝置:a.隔離式

b.增大接觸面積

c.利用安全瓶(2)解讀二:實(shí)驗(yàn)規(guī)范操作及目的分析①操作目的分析常見(jiàn)操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣,排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體①水洗:通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”:能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,同時(shí)防止晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體:洗去晶體表面的雜質(zhì),降低晶體的溶解度、有利于析出,減少損耗等常見(jiàn)操作思維方向固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓),使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率②基本操作規(guī)范答題基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時(shí),左手控制滴定管活塞,右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化基本操作答題規(guī)范證明沉淀完全的操作靜置,取沉淀后的上層清液,加入××試劑(沉淀劑),若沒(méi)有沉淀生成,說(shuō)明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過(guò)濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒(méi)過(guò)沉淀,靜置使其全部濾出,重復(fù)操作數(shù)次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液,加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子,選擇合適的檢驗(yàn)試劑),若沒(méi)有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn),證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌,待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱,利用余熱蒸干剩余水分【精煉類(lèi)題鞏固提升】(2020·太原模擬)TiCl4是制備Ti的重要中間產(chǎn)物,實(shí)驗(yàn)室以TiO2和CCl4為原料制取液態(tài)TiCl4的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。已知:有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表:物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他CCl4-2376與TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧。在550℃時(shí)能被氧氣氧化TiO218303200無(wú)請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)儀器A的名稱(chēng)是______。裝置①中氣體X和儀器A中藥品的組合為_(kāi)_____。

a.CO2、堿石灰b.N2、堿石灰c.N2、濃硫酸 d.O2、堿石灰(2)裝置②中熱水的作用是_____________________________;

裝置⑤中濃硫酸的作用是______________________________。

(3)TiCl4遇潮反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________。

(4)裝置④燒瓶中的物質(zhì)為T(mén)iCl4和______,分離出TiCl4的方法是______(填操作名稱(chēng))。

(5)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,同時(shí)生成CO和CO2混合氣體,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證產(chǎn)物中CO氣體:_________________________________。

【解析】(1)儀器A的名稱(chēng)為球形干燥管(或干燥管);通入的氣體的作用是排除裝置中的空氣,球形干燥管中應(yīng)該盛放固體干燥劑,防止生成的TiCl4遇潮濕的氣體產(chǎn)生白霧;a.堿石灰能與二氧化碳反應(yīng),a不符合;b.N2性質(zhì)比較穩(wěn)定,并且與堿石灰不反應(yīng),b符合;c.球形干燥管中不能盛放濃硫酸,c不符合;d.O2能把TiCl4氧化,d不符合;(2)四氯化碳易揮發(fā),熱水的作用是加熱使四氯化碳揮發(fā),在裝置③中與TiO2反應(yīng);裝置⑤中濃硫酸的作用是防止空氣中的水蒸氣和氧氣進(jìn)入裝置④中;(3)TiCl4遇潮發(fā)生水解生成TiO2,故TiCl4遇潮反應(yīng)的化學(xué)方程式為T(mén)iCl4+2H2O====TiO2↓+4HCl;(4)裝置③中反應(yīng)生成的TiCl4與未反應(yīng)的CCl4進(jìn)入裝置④中,并且都是以液體形式存在,兩者互溶,因?yàn)閮烧叻悬c(diǎn)不同,因此采取蒸餾的方法分離這兩種物質(zhì);(5)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,同時(shí)生成CO和CO2混合氣體,由于Cl2在反應(yīng)中不可能反應(yīng)完,所以混合氣體除含有CO和CO2,還含有Cl2,若要驗(yàn)證CO,首先用氫氧化鈉溶液吸收Cl2和CO2,干燥后,再通過(guò)灼熱的氧化銅,觀察氧化銅由黑色變?yōu)榧t色即可證明。答案:(1)球形干燥管(或干燥管)

b(2)加熱使四氯化碳揮發(fā),在裝置③中與TiO2反應(yīng)防止空氣中的水蒸氣和氧氣進(jìn)入裝置④中(3)TiCl4+2H2O====TiO2↓+4HCl(4)CCl4蒸餾(5)首先用氫氧化鈉溶液吸收Cl2和CO2,干燥后,再通過(guò)灼熱的氧化銅,觀察氧化銅由黑色變?yōu)榧t色即可證明【加固訓(xùn)練】1.1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,其沸點(diǎn)為71℃,密度為1.35g·cm-3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24gNaBr。步驟2:搭建如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直至無(wú)油狀物餾出。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分離出有機(jī)相。步驟4:將分離出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。(1)加入攪拌磁子的目的是攪拌和____________。

(2)步驟2中需向接收瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是__________________。

(3)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是____________________。

【解析】(1)攪拌磁子的作用是攪拌和防暴沸;(2)1-溴丙烷沸點(diǎn)較低,冰水浴可減少其揮發(fā);(3)緩慢加熱使速率維持在較小狀態(tài),可減少HBr的揮發(fā)損失。答案:(1)防止暴沸(2)減少1-溴丙烷的揮發(fā)(3)減少HBr的揮發(fā)2.某興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備CuBr(白色結(jié)晶性粉末,微溶于水,不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑,易被氧化),實(shí)驗(yàn)裝置(夾持、加熱儀器略)如圖所示。洗滌時(shí),先用裝置C中的吸收液清洗,其目的是______________,再依次用溶解SO2的乙醇、乙醚洗滌的目的是________________。

【解析】CuBr容易被氧化,根據(jù)SO2的水溶液具有還原性分析,結(jié)合H2O容易溶于乙醇中,及乙醇、乙醚具有易揮發(fā)的性質(zhì)分析。答案:防止CuBr被氧化用乙醇除去固體表面的水,再用更易揮發(fā)的乙醚除去乙醇,使其快速干燥3.Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定,在酸性環(huán)境下易分解生成S和SO2。某小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)裝置制備N(xiāo)a2S2O3(夾持及加熱儀器略),總反應(yīng)為2Na2S+Na2CO3+4SO2====3Na2S2O3+CO2。Na2S2O3有還原性,可作脫氯劑。向Na2S2O3溶液中通入少量Cl2,某同學(xué)預(yù)測(cè)S2

轉(zhuǎn)變?yōu)?設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證該預(yù)測(cè):取少量反應(yīng)后的溶液于試管中,_______。

【解析】預(yù)測(cè)S2

轉(zhuǎn)變?yōu)?可以利用檢驗(yàn)硫酸根離子的方法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)。答案:加入過(guò)量鹽酸,過(guò)濾,向?yàn)V液中滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成4.工業(yè)上用草酸“沉鈷”,再過(guò)濾草酸鈷得到的母液A經(jīng)分析主要含有下列成分:H2C2O4Co2+Cl-質(zhì)量濃度20.0g·L-11.18g·L-12.13g·L-1為了有效除去母液A中殘留的大量草酸,一般用氯氣氧化處理草酸,裝置如下:

若用草酸銨代替草酸“沉鈷”,其優(yōu)點(diǎn)是________,其主要缺點(diǎn)為_(kāi)_______________。

【解析】草酸銨為強(qiáng)電解質(zhì),而草酸是弱電解質(zhì),草酸銨溶液中的草酸根濃度更大,能夠使Co2+沉淀得更加完全;由于母液中有,Cl2也會(huì)與反應(yīng),因此在處理母液時(shí),需要消耗更多的氯氣。答案:殘存于母液A中c(Co2+)會(huì)更小母液A處理中消耗更多的氯氣5.某活動(dòng)小組利用廢鐵屑(含少量S等元素)為原料制備硫酸亞鐵銨晶體[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](M=392g·mol-1),設(shè)計(jì)如圖1所示裝置(夾持儀器略去)。稱(chēng)取一定量的廢鐵屑于錐形瓶中,加入適量的稀硫酸,在通風(fēng)櫥中置于50～60℃熱水浴中加熱充分反應(yīng)。待錐形瓶中溶液冷卻至室溫后加入氨水,使其反應(yīng)完全,制得淺綠色懸濁液。(1)在實(shí)驗(yàn)中選擇50～60℃熱水浴的原因是_________________________。

(2)裝置B的作用是_______________________________________________。

(3)檢驗(yàn)制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O中是否含有Fe3+的方法:將硫酸亞鐵銨晶體用加熱煮沸過(guò)的蒸餾水溶解,然后滴加______(填化學(xué)式)。

(4)產(chǎn)品中雜質(zhì)Fe3+的定量分析:①配制Fe3+濃度為0.1mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL稱(chēng)取________(精確到0.1)mg高純度的硫酸鐵銨[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O],加入20.00mL經(jīng)處理的去離子水。振蕩溶解后,加入2mol·L-1HBr溶液1mL和1mol·L-1KSCN溶液0.5mL,加水配成100mL溶液。

②將上述溶液稀釋成濃度分別為0.2、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0(單位:mg·L-1)的溶液。分別測(cè)定不同濃度溶液對(duì)光的吸收程度(吸光度),并將測(cè)定結(jié)果繪制成如圖2所示曲線(xiàn)。取硫酸亞鐵銨產(chǎn)品,按步驟①配得產(chǎn)品硫酸亞鐵銨溶液10mL,稀釋至100mL,然后測(cè)定稀釋后溶液的吸光度,兩次測(cè)得的吸光度分別為0.590、0.610,則該興趣小組所配產(chǎn)品硫酸亞鐵銨溶液中所含F(xiàn)e3+濃度為_(kāi)_____mg·L-1。

(5)稱(chēng)取mg產(chǎn)品,將產(chǎn)品用加熱煮沸的蒸餾水溶解,配成250mL溶液,取出100mL放入錐形瓶中,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4溶液VmL,則硫酸亞鐵銨晶體的純度為_(kāi)_____(用含c、V、m的代數(shù)式表示,化簡(jiǎn))。滴定時(shí),下列滴定方式中,最合理的是__________(填字母)。

若在接近滴定終點(diǎn)時(shí),用少量蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁沖洗一下,再繼續(xù)滴定至終點(diǎn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果將會(huì)__________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。

【解析】(1)在實(shí)驗(yàn)中選擇50～60℃熱水浴,升高溫度,受熱均勻,加快反應(yīng)速率,提高利用率;(2)裝置A中有部分揮發(fā)出的氨氣,氨氣極易溶于水,因此裝置B的作用是防倒吸,起安全瓶的作用;(3)檢驗(yàn)溶液中含有Fe3+的方法主要是加入KSCN溶液;(4)①配制Fe3+濃度為0.1mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL;則m(Fe3+)=0.1mg·mL-1×100mL=10mg,根據(jù)Fe3+～NH4Fe(SO4)2·12H2O得到NH4Fe(SO4)2·12H2O的質(zhì)量為=×482g·mol-1≈0.0861g=86.1mg;②兩次測(cè)得的吸光度分別為0.590、0.610,兩次吸光度的平均值為0.600,根據(jù)圖中信息得到稀釋至100mL,溶液中Fe3+濃度為8.5mg·L-1,則該興趣小組所配產(chǎn)品硫酸亞鐵銨溶液中所含F(xiàn)e3+濃度=8.5mg·L-1×=85mg·L-1;(5)稱(chēng)取mg產(chǎn)品,將產(chǎn)品用加熱煮沸的蒸餾水溶解,配成250mL溶液,取出100mL放入錐形瓶中,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4溶液VmL,根據(jù)5Fe2+～KMnO4關(guān)系式得硫酸亞鐵銨晶體的純度滴定時(shí),是高錳酸鉀溶液向試樣中滴定,高錳酸鉀是強(qiáng)氧化性溶液,易腐蝕橡膠管,用酸式滴定管滴定,因此滴定方式中最合理的是B;若在接近滴定終點(diǎn)時(shí),用少量蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁沖洗一下,再繼續(xù)滴定至終點(diǎn),溶質(zhì)的物質(zhì)的量無(wú)變化,因此對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響。答案:(1)加快反應(yīng)速率,受熱均勻(2)防止倒吸(3)KSCN溶液(4)①86.1②85

(5)%

B無(wú)影響題型3綜合實(shí)驗(yàn)探究題1.(2020·廣州模擬)高純MnCO3是廣泛用于電子行業(yè)的強(qiáng)磁性材料。MnCO3為白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮濕環(huán)境下易被氧化,溫度高于100℃開(kāi)始分解。Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室以MnO2為原料制備MnCO3(1)制備MnSO4溶液:①主要反應(yīng)裝置如圖1,緩緩?fù)ㄈ虢?jīng)N2稀釋的SO2氣體,發(fā)生反應(yīng)H2SO3+MnO2MnSO4+H2O。下列措施中,目的是加快化學(xué)反應(yīng)速率的是______(填標(biāo)號(hào))。

A.MnO2加入前先研磨B.攪拌C.提高混合氣中N2比例電爐====必考大題專(zhuān)項(xiàng)練②已知實(shí)驗(yàn)室制取SO2的原理是Na2SO3+2H2SO4(濃)2NaHSO4+SO2↑+H2O。選擇如圖2所示部分裝置與圖1裝置相連制備MnSO4溶液,應(yīng)選擇的裝置有______(填標(biāo)號(hào))。電爐====③若用空氣代替N2進(jìn)行實(shí)驗(yàn),缺點(diǎn)是______。(酸性環(huán)境下Mn2+不易被氧化)

(2)制備MnCO3固體:實(shí)驗(yàn)步驟:①向MnSO4溶液中邊攪拌邊加入飽和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾;②……;③在70～80℃下烘干得到純凈干燥的MnCO3固體。步驟②需要用到的試劑有______。

Ⅱ.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案(3)利用沉淀轉(zhuǎn)化的方法證明Ksp(MnCO3)<Ksp(NiCO3):______。(已知NiCO3為難溶于水的淺綠色固體)

(4)證明H2SO4的第二步電離不完全:______。

[查閱資料表明K2(H2SO4)=1.1×10-2]。【解析】(1)①M(fèi)nO2研磨、反應(yīng)時(shí)攪拌均可以增大接觸面積,加快反應(yīng)速率,提高混合氣中N2比例,二氧化硫的濃度減小,反應(yīng)速率減小;②反應(yīng)不需要加熱制備二氧化硫,b裝置制備二氧化硫,氮?dú)馀c二氧化硫通過(guò)e裝置混合,在圖1裝置中反應(yīng)生成MnSO4,利用f進(jìn)行尾氣處理,防止尾氣中二氧化硫污染空氣;③制備原理為H2SO3+MnO2====MnSO4+H2O,若用空氣代替N2進(jìn)行實(shí)驗(yàn),氧氣能與亞硫酸反應(yīng)生成硫酸,二氧化硫利用率降低;(2)步驟②為洗滌雜質(zhì),MnCO3為白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮濕環(huán)境下易被氧化,應(yīng)用乙醇洗滌,可以防止被氧化,減少因溶解導(dǎo)致的損失;(3)先向少量NiSO4溶液中滴加幾滴Na2CO3溶液,生成淺綠色沉淀,再滴加足量MnSO4溶液,沉淀變成白色,可證明Ksp(MnCO3)<Ksp(NiCO3);(4)配制0.1mol·L-1NaHSO4溶液,測(cè)定溶液pH>1,則說(shuō)明H2SO4的第二步電離不完全,或用pH計(jì)測(cè)量Na2SO4溶液的pH大于7,也可證明H2SO4的第二步電離不完全。答案:(1)①AB②abef③空氣中的O2能氧化H2SO3,使SO2利用率下降(2)乙醇(3)向少量NiSO4溶液中滴加幾滴Na2CO3溶液,生成淺綠色沉淀,再滴加足量MnSO4溶液,沉淀變成白色(4)配制0.1mol·L-1NaHSO4溶液,測(cè)定溶液pH>1,說(shuō)明H2SO4的第二步電離不完全(或用pH計(jì)測(cè)量Na2SO4溶液的pH大于7)【加固訓(xùn)練】(2020·永州模擬)草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水的固體,受熱易分解,是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。為探究純凈草酸亞鐵晶體熱分解的產(chǎn)物,設(shè)計(jì)裝置圖如圖:(1)儀器a的名稱(chēng)是________________。

(2)從綠色化學(xué)考慮,該套裝置存在的明顯缺陷是__________________________。

(3)實(shí)驗(yàn)前先通入一段時(shí)間N2,其目的為

_________。

(4)實(shí)驗(yàn)證明了氣體產(chǎn)物中含有CO,依據(jù)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為

_________。

(5)草酸亞鐵晶體在空氣中易被氧化,檢驗(yàn)草酸亞鐵晶體是否氧化變質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作是

____________。

(6)稱(chēng)取5.40g草酸亞鐵晶體用熱重法對(duì)其進(jìn)行熱分解,得到剩余固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線(xiàn)如圖所示:①圖中M點(diǎn)對(duì)應(yīng)物質(zhì)的化學(xué)式為_(kāi)_____。

②已知400℃時(shí),剩余固體是鐵的一種氧化物,試通過(guò)計(jì)算寫(xiě)出M→N發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:________________?！窘馕觥?1)儀器a兩端有連接口用于連接導(dǎo)管,中間盛有固體干燥劑或除雜劑,名稱(chēng)是球形干燥管(干燥管);(2)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生有毒的CO,從環(huán)保角度考慮,該套實(shí)驗(yàn)裝置的明顯缺陷是沒(méi)有處理尾氣,缺少處理CO尾氣裝置;(3)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生CO2和H2O,通入氮?dú)?排盡裝置內(nèi)空氣,防止空氣中的氣體參與反應(yīng)影響實(shí)驗(yàn);(4)CO與CuO反應(yīng),生成Cu和二氧化碳,現(xiàn)象為E中黑色粉末變紅色,F中溶液變渾濁;(5)檢驗(yàn)鐵離子的試劑為KSCN溶液,具體實(shí)驗(yàn)操作是取少量草酸亞鐵晶體于試管中,加入稀硫酸溶解后并滴加KSCN溶液,若溶液變紅色,則草酸亞鐵晶體已氧化變質(zhì);若不變紅色,則草酸亞鐵晶體未氧化變質(zhì);(6)①草酸亞鐵晶體的物質(zhì)的量為=0.03mol,通過(guò)剩余固體的質(zhì)量為4.32g,則M點(diǎn)對(duì)應(yīng)的摩爾質(zhì)量為=144g·mol-1,二者摩爾質(zhì)量差為36,說(shuō)明M點(diǎn)之前發(fā)生的反應(yīng)是草酸亞鐵晶體受熱失去結(jié)晶水,剩下的M點(diǎn)物質(zhì)為FeC2O4;②草酸亞鐵晶體中的鐵元素質(zhì)量為5.4g×=1.68g,草酸亞鐵晶體中的鐵元素完全轉(zhuǎn)化到氧化物中,氧化物中氧元素的質(zhì)量為2.32g-1.68g=0.64g,設(shè)鐵的氧化物的化學(xué)式為FexOy,則有56x∶16y=1.68g∶0.64g,解得x∶y=3∶4,鐵的氧化物的化學(xué)式為Fe3O4,因此M→N發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4Fe3O4+2CO2↑+4CO↑。400℃

====答案:(1)球形干燥管(干燥管)

(2)缺少處理CO尾氣裝置(3)排盡裝置內(nèi)空氣,防止空氣中的氣體參與反應(yīng)影響實(shí)驗(yàn)(4)E中黑色粉末變紅色,F中溶液變渾濁(5)取少量草酸亞鐵晶體于試管中,加入稀硫酸溶解后并滴加KSCN溶液,若溶液變紅色,則草酸亞鐵晶體已氧化變質(zhì);若不變紅色,則草酸亞鐵晶體未氧化變質(zhì)(6)①FeC2O4②3FeC2O4

Fe3O4+2CO2↑+4CO↑400℃

====2.(2020·合肥模擬)乙苯是主要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯:查閱資料如下:①幾種有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表:有機(jī)物苯溴乙烷乙苯

沸點(diǎn)/℃8038.4136.2②化學(xué)原理:③氯化鋁易升華、易潮解。Ⅰ.制備氯化鋁。甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁(裝置不可重復(fù)使用)如圖1:(1)本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的離子方程式為_(kāi)_。

(2)氣體流程方向是從左至右,裝置導(dǎo)管接口連接順序a→______→k→i→f→g→______。

(3)D裝置存在的明顯缺陷是______;改進(jìn)之后,進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

(4)連接裝置之后,檢查裝置的氣密性,裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈,當(dāng)______時(shí)(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象),點(diǎn)燃F處酒精燈。

Ⅱ.制備乙苯乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:連接裝置并檢查氣密性(如圖2所示,夾持裝置省略)。步驟2:用酒精燈微熱燒瓶。步驟3:在燒瓶中加入少量無(wú)水氯化鋁、適量的苯和溴乙烷。步驟4:加熱,充分反應(yīng)半小時(shí)。步驟5:提純產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題:(5)步驟2“微熱”燒瓶的目的是__。

(6)本實(shí)驗(yàn)加熱方式宜采用______________________________(填“酒精燈直接加熱”或“水浴加熱”)。

(7)盛有蒸餾水的B裝置中干燥管的作用是______。確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)A中已發(fā)生了反應(yīng)的方法是______。

(8)提純產(chǎn)品的操作步驟有①過(guò)濾;②用稀鹽酸洗除;③少量蒸餾水水洗;④加入大量無(wú)水氯化鈣;⑤用大量水洗;⑥蒸餾并收集136.2℃餾分。先后操作順序?yàn)開(kāi)_____(填代號(hào))。

【解析】Ⅰ.(1)利用濃鹽酸和二氧化錳混合加熱制氯氣,同時(shí)生成MnCl2和水,則發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O;(2)A中制得的氯氣混有揮發(fā)的HCl和水蒸氣,需要經(jīng)E中飽和食鹽水除HCl,C中濃硫酸干燥,再通入F中與Al粉在加熱條件下反應(yīng)生成AlCl3,然后連接D裝置,收集生成的AlCl3,最后連接B裝置,利用堿石灰吸收含有Cl2的尾氣,并防止空氣中水蒸氣進(jìn)入D中,則根據(jù)氣流方向,裝置的連接順序?yàn)閍→h→j→d→e→k→i→f→g→b→c;(3)D裝置是冷卻氯化鋁蒸氣為晶體,所以存在導(dǎo)管堵塞的缺陷;(4)實(shí)驗(yàn)室制備氯氣是為了和鋁加熱制備氯化鋁,所以要防止反應(yīng)生成氧化鋁,故要趕盡裝置中的空氣,當(dāng)氯氣充滿(mǎn)裝置,即F中充滿(mǎn)黃綠色氣體時(shí),點(diǎn)燃F處酒精燈;Ⅱ.(5)步驟2“微熱”燒瓶的目的是排盡水蒸氣,避免氯化鋁與水蒸氣反應(yīng);(6)反應(yīng)溫度低于100℃的都適宜用水浴加熱;(7)因反應(yīng)中生成的HBr極易溶解于水,則盛有蒸餾水的B裝置中干燥管的作用是防止倒吸;向B裝置中滴加少量硝酸銀溶液,出現(xiàn)淡黃色沉淀,說(shuō)明有HBr生成,即A中已發(fā)生了反應(yīng);(8)乙苯中混有苯、溴乙烷、氯化鋁,鹽酸洗滌除去氯化鋁水解生成的膠體,蒸餾水洗滌除去鹽酸,加無(wú)水CaCl2吸收水后過(guò)濾除去固體,最后蒸餾分離,則先后的操作順序是⑤②③④①⑥。答案:Ⅰ.(1)MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O(2)h→j→d→e

b→c(3)D長(zhǎng)導(dǎo)管太細(xì),氯化鋁易堵塞導(dǎo)管(4)F中充滿(mǎn)黃綠色氣體Ⅱ.(5)排盡水蒸氣,避免氯化鋁與水蒸氣反應(yīng)(6)水浴加熱(7)防止倒吸向B裝置中滴加少量硝酸銀溶液,出現(xiàn)淡黃色沉淀(8)⑤②③④①⑥△====3.(2020·肇慶模擬)氨基鈉(NaNH2)常用作有機(jī)合成的促進(jìn)劑,是合成維生素A的原料。某學(xué)習(xí)小組用如圖1裝置,以NH3和Na為原料加熱至350～360℃制備氨基鈉,并檢驗(yàn)其生成的產(chǎn)物和測(cè)定產(chǎn)品的純度。已知:NaNH2極易水解且易被空氣氧化?；卮鹣铝袉?wèn)題。(1)僅從試劑性質(zhì)角度分析,下列各組試劑不宜用于實(shí)驗(yàn)室制備N(xiāo)H3的是______(填字母序號(hào))。

A.濃氨水、CaOB.NH4Cl固體、Ca(OH)2固體C.濃氨水D.NH4NO3固體、NaOH固體(2)儀器D名稱(chēng)為_(kāi)_________,其中盛放的試劑為_(kāi)_______。

(3)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________,

能證明裝置A中已發(fā)生反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)依據(jù)是___________。

(4)裝置B的作用是________________。

(5)制備時(shí),通入的氨氣過(guò)量,待鈉充分反應(yīng)后,取mg產(chǎn)品,按如圖2裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(產(chǎn)品所含雜質(zhì)僅為Na2O)。用注射器向試管中緩慢加入H2O至恰好完全反應(yīng)立即停止,G中液面從刻度V1mL變?yōu)閂2mL(已知V2>V1,忽略固體體積,讀取刻度時(shí)保持兩液面相平,實(shí)驗(yàn)過(guò)程處于標(biāo)準(zhǔn)狀況下),則產(chǎn)品純度為_(kāi)_____________:若讀取V1時(shí),G中液面低于漏斗液面,則所測(cè)得的純度比實(shí)際產(chǎn)品純度______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

【解析】NH3和Na在加熱條件下生成NaNH2和H2,利用P2O5除去H2中混有的NH3,除雜后的H2在加熱條件下,將黑色CuO還原為紅色Cu,生成的水使無(wú)色CuSO4粉末變藍(lán)色。(1)CaO溶于水生成Ca(OH)2,同時(shí)放熱,使?jié)獍彼邪睔庖莩?可制適量氨氣,故A正確;NH4Cl固體、Ca(OH)2固體混合加熱可制氨氣,故B正確;濃氨水在加熱條件下,有氨氣逸出,可制適量氨氣,故C正確;NH4NO3受熱或撞擊易爆炸,且NaOH固體在加熱條件下能與SiO2反應(yīng),腐蝕玻璃容器,則不用NH4NO3固體和NaOH固體混合加熱制氨氣,故D錯(cuò)誤;(2)儀器D名稱(chēng)為球形干燥管,其作用是檢驗(yàn)反應(yīng)中生成的水蒸氣,無(wú)水硫酸銅遇水變藍(lán)色,則選擇盛放的試劑為無(wú)水硫酸銅;(3)裝置A中Na和氨氣在加熱條件生成NaNH2和H2,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na+2NH32NaNH2+H2;當(dāng)裝置C中的黑色粉末變?yōu)榧t色,裝置D中的白色粉末變?yōu)樗{(lán)色,說(shuō)明A中有H2生成,即證明裝置A中已發(fā)生反應(yīng);(4)NH3有還原性,在加熱條件下能還原CuO,則裝置B的作用是吸收NH3,防止NH3與CuO反應(yīng);△====(5)設(shè)產(chǎn)品純度為x,則NaNH2+H2O====NaOH+NH3↑39g

22.4Lmgx 10-3×(V2-V1)L產(chǎn)品純度若讀取V1時(shí),G中液面低于漏斗液面,此時(shí)G中壓強(qiáng)大于1個(gè)大氣壓強(qiáng),V1相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積偏小,則(V2-V1)偏大,導(dǎo)致所測(cè)得的純度比實(shí)際產(chǎn)品純度偏高。答案:(1)D(2)球形干燥管無(wú)水硫酸銅(3)2Na+2NH32NaNH2+H2裝置C中的黑色粉末變?yōu)榧t色,裝置D中的白色粉末變?yōu)樗{(lán)色(4)吸收NH3,防止NH3與CuO反應(yīng)(5)偏高△====4.(2020·哈爾濱模擬)鉍酸鈉(NaBiO3)是分析化學(xué)中的重要試劑,在水中緩慢分解,遇沸水或酸則迅速分解。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制取鉍酸鈉并探究其應(yīng)用?；卮鹣铝袉?wèn)題:Ⅰ.制取鉍酸鈉制取裝置如圖(加熱和夾持儀器已略去),部分物質(zhì)性質(zhì)如下:物質(zhì)NaBiO3Bi(OH)3性質(zhì)不溶于冷水,淺黃色難溶于水,白色(1)裝MnO2的儀器名稱(chēng)是____________,B裝置用于除去HCl,盛放的試劑是____________。

(2)C中盛放Bi(OH)3與NaOH混合物,與Cl2反應(yīng)生成NaBiO3,反應(yīng)的離子方程式為

________________。

(3)當(dāng)觀察到________________________(填現(xiàn)象)時(shí),可以初步判斷C中反應(yīng)已經(jīng)完成。

(4)拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣,除去Cl2的操作是

__________________。

(5)反應(yīng)結(jié)束后,為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品,需要的操作是____________________,過(guò)濾、洗滌、干燥。

Ⅱ.產(chǎn)品純度的測(cè)定(6)取上述NaBiO3產(chǎn)品wg,加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反應(yīng),再用cmol·L-1的H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的(已知:H2C2O4+CO2+Mn2++H2O,未配平),當(dāng)溶液紫紅色恰好褪去時(shí),消耗VmL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品的純度為_(kāi)_____(用含w、c、V的代數(shù)式表示)。

【解析】(1)根據(jù)裝置圖可知裝MnO2的儀器名稱(chēng)是三頸燒瓶,濃鹽酸具有揮發(fā)性導(dǎo)致生成的氯氣中含有HCl,HCl極易溶于水,但是氯氣不易溶于飽和氯化鈉溶液,所以B裝置盛有飽和食鹽水以除去雜質(zhì)HCl;(2)NaBiO3是為數(shù)不多的鈉鹽沉淀之一,C中盛放的Bi(OH)3與NaOH混合物,與Cl2發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NaBiO3,根據(jù)電子守恒、電荷守恒、原子守恒,可得反應(yīng)的離子方程式為Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2====NaBiO3+2Cl-+3H2O;(3)C中原來(lái)盛放的Bi(OH)3是白色難溶于水的固體,生成物為不溶于冷水的、淺黃色的NaBiO3,所以當(dāng)觀察到C中白色固體消失、黃色不再加深時(shí)就可初步判斷C中反應(yīng)已經(jīng)完成;(4)氯氣有毒不能直接排放,但是能和NaOH溶液反應(yīng)而消除,所以要讓A中NaOH溶液滴下來(lái),吸收氯氣,故除去Cl2的操作是關(guān)閉K1、K3,打開(kāi)K2;(5)想要獲得純凈NaBiO3,首先要讓其結(jié)晶析出,然后將沉淀過(guò)濾出來(lái),再進(jìn)行洗滌、干燥才可以得到純凈的NaBiO3,由于NaBiO3不易溶于冷水,所以需要的操作有在冰水中冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥;(6)NaBiO3具有強(qiáng)的氧化性,能夠?qū)n2+氧化為紫紅色的,反應(yīng)的離子方程式為5NaBiO3+2Mn2++14H+====5Bi3++2+5Na++7H2O,反應(yīng)產(chǎn)生的會(huì)將H2C2O4氧化為CO2氣體,反應(yīng)方程式為5H2C2O4+2+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O,可得關(guān)系式5NaBiO3～2～5H2C2O4,根據(jù)關(guān)系式可得1molNaBiO3完全反應(yīng)消耗1molH2C2O4,即280gNaBiO3完全反應(yīng)消耗1molH2C2O4,由于反應(yīng)消耗草酸的物質(zhì)的量為n(H2C2O4)=cmol·L-1×V×10-3L=cV×10-3mol,所以NaBiO3的質(zhì)量為m(NaBiO3)=n·M=cV×10-3mol×280g·mol-1=0.28cVg,所以該產(chǎn)品的純度為答案:(1)三頸燒瓶飽和食鹽水(2)Bi(OH)3+3OH-+Na++Cl2====NaBiO3+2Cl-+3H2O(3)C中白色固體轉(zhuǎn)化為淺黃色沉淀,黃色不再加深(4)關(guān)閉K1、K3,打開(kāi)K2(5)在冰水中冷卻結(jié)晶(6)%(1)綜合實(shí)驗(yàn)探究題補(bǔ)充練習(xí)——無(wú)機(jī)物的制備1.(2020·深圳模擬)堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5，控制反應(yīng)溫度于70～80℃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示(部分夾持裝置已省略)。(1)儀器X的名稱(chēng)是________，其主要作用有導(dǎo)氣、________。(2)實(shí)驗(yàn)室利用裝置A制NH3，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______。(3)反應(yīng)過(guò)程中，在三頸燒瓶?jī)?nèi)除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能觀察到的現(xiàn)象是_______________、_______________、_______________。(4)若體系pH過(guò)高會(huì)導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(5)反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的混合物過(guò)濾，從濾液中還可以獲得的副產(chǎn)品是________(填化學(xué)式)；過(guò)濾所得固體經(jīng)提純得產(chǎn)品無(wú)水堿式氯化銅。Ⅱ.無(wú)水堿式氯化銅組成的測(cè)定稱(chēng)取產(chǎn)品4.290g，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測(cè)液。(6)銅的測(cè)定：取20.00mL待測(cè)液，經(jīng)測(cè)定，Cu2+濃度為0.2000mol·L-1，則稱(chēng)取的樣品中n(Cu2+)＝________mol。(7)采用沉淀滴定法測(cè)定氯：用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的AgNO3，實(shí)驗(yàn)如圖2。①滴定時(shí)，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)作為指示劑(填標(biāo)號(hào))________。A.FeSO4B.Fe(NO3)3C.FeCl3②重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗NH4SCN溶液的體積平均為10.00mL。則稱(chēng)取的樣品中n(Cl-)＝________mol。(8)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可推知無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為_(kāi)___________________________________________________________________?！窘馕觥?1)儀器X的名稱(chēng)是球形干燥管，其主要作用有導(dǎo)氣、防止倒吸；(2)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；△====(3)在三頸燒瓶?jī)?nèi)，氯化銅、氨氣和氯化氫氣體反應(yīng)制取堿式氯化銅，堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生；由于通入的氯化氫氣體和氨氣相遇產(chǎn)生氯化銨，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為三頸燒瓶中有白煙生成；干燥管中充滿(mǎn)了氨氣和氯化氫氣體，反應(yīng)后氣體的壓強(qiáng)迅速減小，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象；(4)若pH過(guò)高，氨水濃度大，會(huì)使堿式氯化銅有損耗，故導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量偏低；(5)該反應(yīng)為氯化銅，氨氣和氯化氫反應(yīng)，氨氣會(huì)和氯化氫反應(yīng)生成NH4Cl，作為副產(chǎn)物；(6)取20.00mL待測(cè)液，Cu2+濃度為0.2000mol·L-1，則銅離子的物質(zhì)的量為0.2mol·L-1×0.02L＝0.004mol，樣品中銅離子的物質(zhì)的量是20mL溶液的10倍，所以樣品中所含銅離子的物質(zhì)的量為0.004mol×10＝0.04mol；(7)①用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的AgNO3，到達(dá)滴定終點(diǎn)，用三價(jià)鐵離子檢驗(yàn)SCN-，可以使用硝酸鐵，不能使用氯化鐵，由于氯化鐵會(huì)和硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，影響滴定終點(diǎn)的判斷，故選B；②10.00mL0.1mol·L-1的NH4SCN的物質(zhì)的量等于0.1mol·L-1×0.01L＝0.001mol，由NH4SCN～AgNO3可知，反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等于0.001mol，共加入30mL0.1mol·L-1的硝酸銀，則與氯離子反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等

于0.03L×0.1mol·L-1-0.001mol＝0.002mol，Cl-～Ag+，n(Cl-)＝0.002mol，樣品配成的是200mL溶液，滴定只取了20mL，樣品中的氯離子是0.002mol×10＝0.02mol；(8)測(cè)定無(wú)水堿式氯化銅組成時(shí)，稱(chēng)取產(chǎn)品4.290g，已知銅離子的物質(zhì)的量為0.04mol，氯離子的物質(zhì)的量為0.02mol，假設(shè)無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為Cu2(OH)xCl，可知無(wú)水堿式氯化銅的物質(zhì)的量為0.02mol，摩爾質(zhì)量為＝214.5g·mol-1，64×2g·mol-1+17xg·mol-1+35.5g·mol-1＝214.5g·mol-1，解得x＝3，故無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為Cu2(OH)3Cl。答案：(1)球形干燥管防止倒吸(2)2NH4Cl+Ca(OH)2====CaCl2+2NH3↑+2H2O(3)溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生三頸燒瓶中有白煙生成干燥管中液體上升后下降(4)偏低(5)NH4Cl(6)0.04(7)①B②0.02(8)Cu2(OH)3Cl△2.(2020·葫蘆島模擬)二氯化二硫(S2Cl2)是一種重要的化工原料，常用作橡膠硫化劑，改變生橡膠受熱發(fā)粘、遇冷變硬的性質(zhì)。查閱資料可知S2Cl2具有下列性質(zhì)：物理性質(zhì)毒性色態(tài)揮發(fā)性熔點(diǎn)沸點(diǎn)劇毒金黃色液體易揮發(fā)-76℃138℃化學(xué)性質(zhì)①300℃以上完全分解②S2Cl2+Cl2====2SCl2③遇高熱或與明火接觸，有引起燃燒的危險(xiǎn)④受熱或遇水分解放熱，放出腐蝕性煙氣△(1)制取少量S2Cl2實(shí)驗(yàn)室可利用硫與少量氯氣在110～140℃反應(yīng)制得S2Cl2粗品，氯氣過(guò)量則會(huì)生成SCl2。①儀器m的名稱(chēng)為_(kāi)___________，裝置F中的試劑作用是___________。②裝置連接順序：___→___→___→___→___→D。③實(shí)驗(yàn)前打開(kāi)K1，通入一段時(shí)間的氮?dú)馀疟M裝置內(nèi)空氣。實(shí)驗(yàn)結(jié)束停止加熱后，再通入一段時(shí)間的氮?dú)?，其目的是_______________。④為了提高S2Cl2的純度，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是_______________。(寫(xiě)兩點(diǎn))(2)S2Cl2有劇毒，少量S2Cl2泄漏時(shí)應(yīng)噴水霧減慢其揮發(fā)(或擴(kuò)散)。S2Cl2遇水會(huì)生成SO2、HCl兩種氣體，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式_________。(3)某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案來(lái)測(cè)定S2Cl2與水反應(yīng)后的混合氣體中SO2的體積分?jǐn)?shù)。①W溶液可以是_________(填標(biāo)號(hào))。a.H2O2溶液b.KMnO4溶液(硫酸酸化)c.氯水②該混合氣體中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(用含V、m的式子表示)。【解析】(1)利用裝置A制備氯氣，氯氣中含氯化氫氣體和水蒸氣，通過(guò)裝置F除去氯化氫，通過(guò)裝置C除去水蒸氣，通過(guò)裝置B中氯氣和硫黃在110～140℃反應(yīng)制得S2Cl2粗品，通過(guò)裝置E冷凝得到二氯化二硫(S2Cl2)，連接裝置D是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。①儀器m的名稱(chēng)為直形冷凝管，裝置F中試劑的作用是除去Cl2中混有的HCl雜質(zhì)。②依據(jù)上述分析可知裝置連接順序?yàn)锳→F→C→B→E→D。③實(shí)驗(yàn)前打開(kāi)K1，通入一段時(shí)間的氮?dú)馀疟M裝置內(nèi)空氣。實(shí)驗(yàn)結(jié)束停止加熱后，再通入一段時(shí)間的氮?dú)猓淠康氖菍⒀b置內(nèi)的氯氣排入D內(nèi)吸收以免污染空氣；并將B中殘留的S2Cl2排入E中收集。④氯氣過(guò)量則會(huì)生成SCl2，溫度過(guò)高S2Cl2會(huì)分解，為了提高S2Cl2的純度，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制好溫度和滴入濃鹽酸的速率或B中通入氯氣的