GCQQQ日常維護故障診斷

Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X

AgilentTechnologies

7890/7000AGC_QQQ日常維護，故障診斷安捷倫科技有限公司生命科學化學分析儀器部7890/7000A

GC_QQQ日常維護及故障診斷Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890/7000AGC_QQQ工作原理日常維護故障診斷技術支持及服務流程

7890GC日常維護一、Agilent7890氣相色譜

-進樣口類型

-分流/不分流進樣口

-自動進樣器

-色譜柱的安裝及維護

Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890氣相色譜儀--進樣口類型

1、分流/不分流進樣口

2、隔墊吹掃填充柱進樣口

3、冷柱頭進樣口

4、程序升溫氣化進樣口（PTV）

5、揮發(fā)進樣接口（VI）Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口分流/不分流進樣口AgilentGC進樣口的基本結構進樣方式與進樣過程進樣口的日常維護進樣口常見故障Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口-進樣口結構Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X電子流量控制Agilent7890GC分流/不分流進樣口進樣方式與進樣過程

進樣方式目的分流(Split)主要組分分析脈沖分流(PulseSplit)允許更大進樣量不分流(Splitless)痕量組分分析脈沖不分流(PulseSplitless)允許更大進樣量Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口主要進樣方式與進樣過程分流(Split)模式不分流(Splitless)模式

34ml3.0ml4.0ml3.0ml30ml0ml31ml1ml

1.0ml1.0mlGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣方式與進樣過程

1.進樣2.樣品氣化Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口-進樣方式與進樣過程

3.樣品與載氣的混合4.襯管的過載Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護

根據GC,GCMSD故障統(tǒng)計，90%的問題發(fā)生在進樣口Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X分流/不分流進樣口維護烘烤可去除分流／不分流進樣口的揮發(fā)污染物1將進樣口改為分流模式。2將進樣口分流口的流量設置為200mL/min。3將進樣口溫度設置為300℃

或比正常工作溫度高25℃

，以烘烤去除來自進樣口的污染物（大部分會通過分流口排出）。4烘烤30分鐘。Agilent7890GC分流/不分流進樣口-進樣口的日常維護Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護隔墊隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開，進樣針插入時，能保持系統(tǒng)內壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊隔墊要定期更換，為防止：?漏汽，分解，樣品損失，出鬼峰，柱效下降如何避免出現問題?進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度?定期更換（200次）?安裝后用“手緊“?使用針尖鋒利的注射器Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護隔墊隔墊的種類（11mm）普通的隔墊：低流失，耐高溫（350℃)，長壽命（>200次），易穿刺，不易成核優(yōu)級隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長壽命（>400次）特殊隔墊：壽命更長（>2000次）鴨嘴形隔墊設計進樣口壓力:3-100psi進樣口溫度:100-300℃

MerlinMicrosealGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口

隔墊Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護

襯管襯管的作用襯管是進樣口的中心，樣品在此氣化為什么要更換襯管襯管不定期更換，或使用不當會出現：?峰形變壞，?樣品分解或歧視，?重現性差，?出鬼峰．Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護襯管如何選擇合適的襯管對某種應用選擇合適的襯管是一件困難和復雜的工作．需要考慮襯管的五個特性：１．襯管的容積．２．襯管的處理和去活問題．３．襯管的形狀特點４．玻璃棉的裝填位．５．是否需要玻璃棉Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護襯管Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護嚴重污染的襯管

1、峰分不開

2、峰形變差Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X7890分流/不分流進樣口日常維護-更換襯管

（7890分流/不分流進樣口采用了方便的扳轉式頂蓋設計，使您能在30秒內更換進樣口襯管-無需特殊的工具）更換襯管步驟一：向前（逆時針）滑動鎖定卡口。豎直提起隔墊組件并將其提離進樣口，以避免切破或割裂襯管。Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X更換襯管步驟二：用鑷子松開密封表面上的“O”形圈，用鑷子夾住襯管，將其拉出。更換新的“O”形圈和襯管Agilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護襯管密封墊－經常被遺忘的角落襯管頂部密封墊有兩種1.普通的硅橡膠O型圈2.耐高溫的石墨Ｏ型圈襯管底部密封墊有三種1.不銹鋼墊2.鍍金墊3.十字孔鍍金墊Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護襯管底部密封墊－經常被遺忘的角落進樣口的日常維護—分析難題迎刃而解定期檢查，清洗襯管底部密封墊污染的密封墊污染的密封墊導致?峰形變壞，?樣品分解或歧視，?重現性差，?出鬼Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口-

進樣口的日常維護石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封．理想的密封墊提供無泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過分擰緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊石墨墊損壞會造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，出鬼峰，污染質譜儀如何避免出現問題?先用手擰緊柱帽，再用扳手擰緊．?保持清潔，避免手印，油的污染．?用放大鏡檢查是否有破損，裂紋．Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護—石墨墊

石墨墊的種類100%純石墨：軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐高溫(最高450℃)．不能用于ＭＳ系統(tǒng)(85%/15%)Vespel／石墨：石墨與聚酰亞胺混合材料的密封墊．氧擴散率低，質地較硬，不易變形．必須與不同外徑的色譜柱配套使用，GCMS系統(tǒng)常用。高溫下會流失造成收縮，經常要擰緊，防止泄漏．上限溫度３５０℃。Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口-進樣口的日常維護----石墨墊Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC分流/不分流進樣口進樣口的日常維護石墨墊正確安裝石墨墊，確認距離是在４mm左右色譜柱在進樣口中的安裝位置不正確會引起樣品峰型變小Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X7890GC分流/不分流進樣口維護

-更換分流口排氣管過濾器

1、取下固定夾，松開固定分流口的兩顆螺絲2、將過濾器捕集阱組件和分流口閥門從安裝支架上一同提起，并旋下過濾器捕集阱組件上的分流口前焊件。3、取下舊的過濾器濾芯和兩個“O”圈，更換上新的濾芯，安裝上捕集阱組件和分流口閥門，檢查是否漏氣。Agilent7890GC液體自動進樣器Agilent7683自動進樣器－自動進樣器的結構－日常維護－常見故障Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC液體自動進樣器Agilent7683自動進樣器-自動進樣器的結構正確選擇注射器（推薦使用圓錐型頭的注射器）樣品瓶進樣隔墊Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC液體自動進樣器Agilent7683自動進樣器-日常維護經常檢查進樣口隔墊清洗檢查進樣針清洗樣品盤，機械臂上的灰塵清除樣品盤周圍的異物Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890GC液體自動進樣器Agilent7683自動進樣器-常見故障1.重現性不好：樣品粘度，抽樣速度，排汽泡2.樣品殘留：增加洗針的次數(溶劑洗針，樣品洗針)3.污染和鬼峰：徹底清洗進樣針，更換進樣墊和襯管4.注射器故障：換針Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890氣相色譜儀日常維護&故障診斷

-色譜柱的安裝１、將隔墊、毛細管色譜柱螺母和密封墊圈安裝到色譜柱上２、用色譜柱切割器(與刻線相對著）將色譜柱末端切割下來。使用放大鏡檢查切割端，確保其上沒有毛刺或鋸齒狀邊緣。３、調整色譜柱位置，令其伸出密封墊圈末端上方4毫米左右４、調整色譜柱位置，令隔墊接觸到色譜柱螺母底部。手緊色譜柱螺母，直至其開始夾緊色譜柱。再用扳手將色譜柱螺母擰緊1/4至1/2圈Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XGroup/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X使用SilTite金屬接頭連接毛細管色譜柱1、用兩個扳手按相反方向擰緊兩個螺母，密封墊圈剛夾緊毛細管后再檸45到60度(不能大于60度)2、使用陶瓷片切去位于密封墊圈細小一端的管線，并留有大約0.3毫米的管線伸出密封墊圈。3、管線末端不要超出密封墊圈末端0.5毫米如何將熔融石英管線從SilTite接頭斷開松開并取下內螺母。如果管線和密封墊圈不容易拔出，則將尖的物體（筆或曲別針）插入密封墊圈釋放孔并將其緊緊壓入。當釋放密封墊圈時將聽見嗒一聲。

Agilent7890氣相色譜儀日常維護&故障診斷

-色譜柱的安裝（微流板技術）

Agilent7890氣相色譜儀日常維護&故障診斷-色譜柱的維護與保存色譜柱在不使用時要安全保存起來。安全保存中有兩大要點：1.保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。在拿取、切割以及安裝玻璃或熔融石英毛細管色譜柱時應佩戴護目鏡，以防顆粒物濺入眼部。小心拿取這些色譜柱，以免刺傷皮膚。Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X-日常維護－GC系統(tǒng)推薦的維護時間表Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7890氣相色譜儀日常維護&故障診斷頻率描述等級載氣壓力:每天Scrubbers:重要，當需要的時候。清潔銅管:5180-4196不銹鋼管He氣過濾器:RMSH-2氮氣過濾器:RMSN-2使用99.9995%(或更好)等級的氣體。

使用金屬捕集阱。進樣口取決于進樣量隔墊:5181-3383Merlin密封墊:5181-8833襯管:5062-3587

或者

5181-3316VitonO形圈:5180-4182金墊密封圈:18740-20885彈簧片:5160-5869使用高性能的密封墊或者Merlin密封墊。使用合適的襯管。清潔或者更換密封墊。色譜柱需要時HP5MS:19091S-433色譜柱螺母(進樣口):5181-8830色譜柱螺母(MSD):05988-20066使用交聯熔融石英色譜柱。在連接到MSD之前老化色譜柱。密封墊進樣口:需要時接口:當更換色譜柱的時候進樣口:0.20mm:5062-35160.25mm:5181-33230.32mm:5062-3514不要在接口使用石墨隔墊！不要過度擰緊！Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷二、7000A臺式質譜儀-臺式質譜儀／GC檢測器

-儀器結構

-故障診斷

-日常維護-污染源Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷-儀器結構1.真空系統(tǒng)2.質量分析器3.GC/MS接口Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XMassHunterAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器外觀結構:

1.真空系統(tǒng)Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X質量分析器機械泵到前級泵壓力規(guī)的電纜到分析腔壓力規(guī)的電纜分流渦輪分子泵高真空規(guī)前級離子規(guī)Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器結構１．真空系統(tǒng)機械泵維護泵油位要保持在兩個刻度之間泵油的顏色深于3號瓶的顏色，應馬上更換建議每年換兩次機械泵油P3油可改為Inland45oil，無負面影響提高了>50%oillife（不影響GCMS真空效果）Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X油液面排油口Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X油氣過濾器,半年更換一次將舊油從排油口放空后,由此口加油Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器結構１．真空系統(tǒng)分子渦輪泵維護注意在分子渦輪泵工作時不要突然斷電或關機。

分子渦輪泵泵速只能達到10%以下表明系統(tǒng)有大漏，需要關機重新檢查；泵速只能達到80%左右，表明真空系統(tǒng)工作正常，但是有小漏，或者是載氣流量過大、種類不對。Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器結構Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X7890A系列GCGC/MS接口7000A系列MSGC/MS接口電纜接口色譜柱螺母05988-20066Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X質譜端色譜柱突出1mm左右Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器結構Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X離子源四極桿1碰撞池四極桿2檢測器碰撞氣Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器結構1．離子源常見故障

調諧峰分叉、高質量的離子豐度低:離子源污染－－熱烤、清洗；燈絲沒電流：燈絲斷裂－－更換燈絲燈絲接腳接觸不良－－用丙酮擦洗接腳燈絲短路－－重新安裝燈絲調諧沒有峰：常見為質譜接口漏氣或者調諧液用完Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷-儀器結構

２．質量分析器－三重四極桿Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X前分析器(MS1)過濾器碰撞池過濾器后分析器(MS2)檢測器

前分析器=Q1=MS1

后分析器=Q2=MS2

過濾器–離子導軌推薦的溫度設定：150oCAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷-儀器結構

２．質量分析器－六極桿碰撞池Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X六極桿入口透鏡出口透鏡第一根四極桿第二根四極桿Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷-儀器結構２．質量分析器－四極桿從調諧結果判斷四極桿的好壞峰形好，不分叉同位素豐度比正常，分辨率好PeakWidth=0.6amuMassAssignment=M/Z+/-.05amu常見故障?調諧結果不好?調諧不穩(wěn)定可能的原因真空問題；電路故障四極桿接觸不好，四極桿有破損Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷-儀器結構3．檢測器常見故障?EMV電壓升高(>2700V)?502豐度低?基線高可能的原因及解決方法真空問題------逐步排除離子源污染------清洗EM老化------更換HED故障------清洗

Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X+350to-350V(default=+350V)IrisHEDEM0to-3000e--Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器結構3．檢測器注意：

EM容易受潮，容易被氧化。所以在平時清洗離子源時或關機放空后，記得把兩塊側板的固定螺絲旋緊。7890GC設定較大柱流速，讓腔體內氦氣充滿后再關7890GC。Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XEM高壓輸入信號輸出開關鎖Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X儀器結構3．檢測器Triple-AxisDetectorAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷儀器結構4．GCMSD接口接口溫度一般設定280度，所用色譜柱如下Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷-故障診斷調諧－最快捷的診斷方法?AutoTune?ManualTunePFTBA－EI調諧標樣?穩(wěn)定?半揮發(fā)性?碎片覆蓋全部質量范圍C-13，N-15同位素31,51,69,100,119,131,169181,214,219,264,376,414426,464,502,576,614Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷檢查Autotune報告：1、69，219，502半峰寬是否符合要求2、69，219，502質量軸是否符合要求3、69，219，502峰型是否平滑無分叉4、69，219，502同位素峰是否完整，比例是否符合要求5、基峰的絕對豐度是否達到指標6、219/69和502/69是否在指標范圍內Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷如果一切運作正常，下列條件將被觀察到。

m/z69基峰70/69

0.5但

1.6219/69

40%但

85%220/219

3.2但

5.4502/69

2.0%但

5%503/502

7.9但

12.3質量69豐度:

200,000但

400,000.質量峰(PW50)應該是0.70

0.1.Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷質量分布應該如下所示：69.0

0.2219.0

0.2502.0

0.2也要瀏覽：峰寬應該一致，在

0.1之內。（用PW50來測量）。峰應該是平滑的和對稱的。觀察電子倍增管電壓的趨勢。監(jiān)測離子聚焦電壓的趨勢。監(jiān)測排斥電壓的趨勢。Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XAgilent7000AMSD日常維護&故障診斷水汽檢查Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200XN2tom/z69<5%.H2Otom/z69<5%Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷

典型的GC/MS問題Group/PresentationTitleAgilentRestrictedMonth##,200X問題可能的原因低靈敏度GC條件/問題高背景真空問題調諧污染樣品載氣GCMS真空問題氣體泄漏色譜柱流量泵操作員不夠細心未曾接受培訓Agilent7000AMSD日常維護&故障診斷

低靈敏度GC:隔墊，襯管，金墊，色譜柱溫度參數，分流/不分流參數，針或者P&TMS:檢查調諧報告，確認數據采集參數（調諧文件，EM電壓），真空。

污