化學(xué)試劑簡介與溶液配制及標(biāo)定

化學(xué)試劑簡介與溶液配制及標(biāo)定化學(xué)試劑基礎(chǔ)知識一般溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定常用分析儀器的使用與維護(hù)01PARTONE化學(xué)試劑基礎(chǔ)知識化學(xué)試劑：分類與存儲01標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分級與用途02儀器與器皿03化學(xué)試劑一般試劑根據(jù)GB15346－2012《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑基準(zhǔn)試劑可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物高純試劑高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于99.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算出來的?；瘜W(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液化學(xué)試劑的儲存較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存?；瘜W(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗人員有一定的相關(guān)知識。存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。化學(xué)試劑：分類與存儲01標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分級與用途02儀器與器皿03定義要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義：為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書。證書是計量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途用于校準(zhǔn)分析儀器用于評價分析方法用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等?；瘜W(xué)試劑：分類與存儲01標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分級與用途02儀器與器皿03儀器與器皿檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改變，分光光度計光電池疲勞失效，酸度計中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。一般的玻璃器皿采用一次計量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠嬃繂挝贿M(jìn)行計量，也可以送一套到法定的計量單位進(jìn)行計量，然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計量一定要結(jié)合本企業(yè)的實際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。02PARTTWO一般溶液的制備實驗室用水的要求01溶液濃度的表示方法02實驗室用水的要求一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機(jī)痕量分析等實驗（如原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實驗。

按照GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》要求，分析實驗室用水分為三個級別：溶液濃度的表示方法B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/mB的質(zhì)量濃度B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρB表示，單位是g/L。即

ρB=mB/V

式中：ρB－－溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)；

mB

－－溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)；

V－－混合物(溶液)的體積(V)。溶液濃度的表示方法B的體積分?jǐn)?shù)混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體)，以φB表示。即

φB=VB/V0多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以寫成φ(C2H5OH)=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。比例濃度比例濃度是化驗室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。

容量比濃度指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時的表示方法。例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。溶液濃度的表示方法Ｂ的物質(zhì)的量濃度B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即

cB=nB/V

式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L;

nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；

V－－混合物(溶液)的體積，L。03PARTTHREE標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備01常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定03標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定02滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液定義要求主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定。制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-2006《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級水的規(guī)格。水試劑純度天平玻璃量器溫度標(biāo)定次數(shù)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。低濃度碘量法保存滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備01常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定03標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與注意事項02直接配制法1標(biāo)定法2

配制方法：在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)定的兩種方法間接標(biāo)定法有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。直接標(biāo)定法準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。蒸餾水稱量要準(zhǔn)固體試劑稱量基準(zhǔn)物干燥減量法稱量配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。稱取過程中盡量減少中間變更的容器。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確配制溶液的注意事項安全注意事項每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期和標(biāo)定者。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。實驗室安全視頻滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備01常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定03標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與注意事項020.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時做空白實驗。0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液計算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g)V1氫氧化鈉溶液的體積（mL)V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL)204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）04PARTFOUR常用分析儀器的使用與維護(hù)分析天平的使用與維護(hù)01分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。02天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置03不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。04稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好。05天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。稱量操作規(guī)程用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。檢查零點，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點。玻璃量器——滴定管滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1