TNAIA 0292-2024 枸杞及其制品中3種有機酸的測定 氣相色譜法_第1頁
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文檔簡介

2024-05-31發(fā)布2024-06-10實施I本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位:寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院(國家市場監(jiān)管重點實驗室(枸杞及葡萄酒質(zhì)量安全))、寧夏回族自治區(qū)標準化研究院、寧夏化學分析測試協(xié)會、寧夏農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所。本文件主要起草人:王紫昕、劉繼輝、李瑞雪、王澤嵐、謝芳、高琳、朱捷、吳明、呂毅、馬桂娟、王香瑜、葛謙、張小飛。本文件為首次發(fā)布。12規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。樣品經(jīng)硫酸-甲醇溶液甲酯化后,產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷萃取后進行氣相色譜測定,外標法定5.1試劑5.2溶液配制5.2.110%硫酸-甲醇溶液:準確量取10mL濃硫酸(5.1.1緩慢加入到90mL甲醇5.3標準品5.4標準溶液制備5.4.1琥珀酸標準儲備液(25mg/mL準確稱5.4.2蘋果酸標準儲備液(25mg/mL準確稱取適25.4.3檸檬酸標準儲備液(25mg/mL準確稱取標準工作曲線。靜置22h后,轉(zhuǎn)移至50mL刻度離心管,加入10mL水、10mL二氯甲烷):稱取0.5g(精確至0.01g)試樣于50mL刻度離心管中,加入10mL10%硫酸-甲醇溶液,蓋上瓶蓋,混勻。靜置22h,加入10mL水,10mL二氯甲烷,渦旋混勻,離心5min,取下層液體過0.22μm濾膜后上機測定。除不加試樣外,采用相同的測定步驟進行操3表1程序升溫條件速率(℃/min)數(shù)值(℃)保持時間(min)22試樣中有機酸各組分含量按標準曲線法或按公式(1)計算獲得,計算結(jié)果應扣除空白值,并保留兩位有效數(shù)字。9精密度在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10%。4表A.1標準物質(zhì)中英文通用

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