礦物材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù) 4 電子顯微鏡（2）.ppt

1、武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，1，第三部分電子顯微鏡分析，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，2，第二章電子顯微鏡圖像形成原理，1儀器配置2圖像形成，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，3，1儀器配置(1)，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳1儀器配置(3)，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，6，2圖像形成(1)， 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，7，2圖像形成(2)，electronmicroscopesusesomethingsimilartoalightbulbtoproduceelectrons.thisiscalledthefilament.thefilamentisapieceofwire electrons 關(guān)閉不

2、在線的燈光， but also electrons.theseelectronsarefocusedbyaseriesofmagnets.themagnetsaremademagneticbyelectricityandarecalledelectromets eelectromets ampleandwhentheyhitthesampleasignalisgivenoff .武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，8， 2圖像化aspecialtypeofdetectoractslikeatvcameraandtheimageofthesampleisdisplayedonatvscreen.bych

3、anginghowtheelectronsarebentandho w esthesample，youcanchangethemagnificationandfocusofthetvimage .武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，9，2成像(4) The meaning of “SCANNING”，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，10，2圖像we get the “Image 1概要2次電子(Secondary Electron) 3后向散射電子(Backscattered Electron) 4透射電子(Transmitted Electron) 5吸收電子(Absorption Electron)

4、6 X射線7俄歇電子8陰極發(fā)光1概述(1)高速運(yùn)動(dòng)的電子束與樣品碰撞時(shí)，產(chǎn)生許多物理信息，主要是二次電子背散射電子(back scatteron ) 有透射電子(Transmitted Electron )吸收電子(Absorption Electron) X的陰極發(fā)光(Cathodoluminescence )，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，13，1概要(2)，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，14，1概要(3) 只知道上述物理信息的產(chǎn)生原理和代表意義的掃描電子顯微鏡(SEM )透射電子顯微鏡(tem )電子探針(electronp 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，15，2二次電子(Secondary

5、Electron)(1)，二次電子是指入射電子碰撞樣品中原子的核外電子。 原子核外側(cè)的價(jià)電子間的結(jié)合能小，所以原子的核外電子從入射電子得到比相應(yīng)的結(jié)合能大的能量時(shí)，離開原子核變成自由電子。 這種散射過程在比較接近試料表層的地方發(fā)生時(shí)，能量比材料的逸出功大的自由電子從試料表面逸出，成為真空中的自由電子，即二次電子。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，16，2次電子(Secondary Electron)(2)，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，17，2次電子(Secondary Electron)(3)對(duì)試樣表面的狀態(tài)非常敏感，能夠有效地顯示試樣表面的微觀形態(tài)。 由于從試料表層產(chǎn)生，入射電子還沒有多次反射，

6、產(chǎn)生的二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有大的差別，因此二次電子的分辨率高達(dá)5-10nm。 掃描電子顯微鏡的分辨率一般為二次電子分辨率。武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，18，2二次電子(Secondary Electron)(4)，二次電子產(chǎn)值不太隨原子序數(shù)變化，它主要取決于表面形態(tài)。 因此，一般而言，電子顯微鏡照片是對(duì)收集到的二次電子信號(hào)進(jìn)行轉(zhuǎn)換而得到的圖像。 簡(jiǎn)稱形態(tài)像。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，19，3背散射電子(Backscattered Electron)(1)，背散射電子是指由固體樣品原子反射的入射電子的一部分，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。 所謂彈性背散射電子是指被

7、試料中的原子核反彈，散射角超過90度的入射電子，其能量幾乎不變化(數(shù)至數(shù)十KeV )。 非彈性背反射電子的入射電子和核外電子碰撞產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，方向也變化。 能量的范圍從數(shù)十eV到數(shù)千eV很廣。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，20，3背散射電子(Backscattered Electron)(2)，從數(shù)量上看，彈性背散射電子所占的份額遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于非彈性背散射電子。 背向散射電子的發(fā)生范圍為樣品深度100nm-1m m，能量數(shù)十幾千eV。 背散射電子成像的分辨率一般為50-200nm (相當(dāng)于電子束斑點(diǎn)直徑)。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，21，3背散射電子(Backscattered

8、Electron)(3)、背散射電子和二次電子的產(chǎn)值隨原子序數(shù)的增加而增加，而二次電子的增加不明顯。 另一方面，背向散射電子作為成像信號(hào)不僅具有形態(tài)特征，還呈現(xiàn)原子序號(hào)對(duì)比度，可定性地用于成分分析。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，22，3背散射電子(Backscattered Electron)(4)，原子序數(shù)高的元素，背散射能力強(qiáng)。 例如SiO2和SnO2，由于前者的平均原子序號(hào)為15.3，后者為27.3，因此后者的后向散射能明顯大于前者。 因此，根據(jù)物相的不同，后向散射能力也不同，即使是后向散射電子的測(cè)定，也能夠大致確定材料中的物相狀態(tài)的差。 背向散射電子像也被稱為成分像。 武漢理工大學(xué)資環(huán)

9、學(xué)院管俊芳，23、二次電子和后向散射電子能量比較，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，24，4透射電子(Transmitted Electron )，如果樣品的厚度遠(yuǎn)小于入射電子的有效透射深度，相當(dāng)數(shù)量的電子透射樣品可以檢測(cè)到該信號(hào)用于觀察高倍形態(tài)、晶格條紋圖像、及電子衍射、微觀區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu)分析。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，25，5吸收電子，隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子非彈性碰撞的次數(shù)增加，電子的能量和活動(dòng)能力降低，最后全部被樣品吸收。 通過檢測(cè)電流可以吸收電子得到信號(hào)像，它是后向散射電子像和二次電子像的負(fù)像。 目前，通過這種方式獲得照片已經(jīng)很少見了。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，26，6

10、 x射線(X ray) (1)，發(fā)生原理與XRD和XRF描述的相似。 XRD :高速電子撞擊陽極，得到特征性的x射線，其波長(zhǎng)取決于陽極材料的原子種類。 XRF :連續(xù)的x射線照射試料，從試料產(chǎn)生二次x射線，波長(zhǎng)取決于試料中的原子的種類。 EM :高速電子照射樣品從樣品產(chǎn)生特征x射線，波長(zhǎng)取決于樣品中原子的種類。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，27，6 x射線(X ray) (2)，武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，28，7俄歇電子(Auger Electron) (1)，在電子過渡過程中俄歇電子所具有的能量是： EE1E2E3 E1:激發(fā)態(tài)空穴E2:過渡電子E3:射出原子核的電子、武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院

11、管俊芳、29，7俄歇電子(Auger Electron)(2)、武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳在可檢測(cè)的能量范圍內(nèi)，對(duì)于Z=3-14的元素最顯著的俄歇效應(yīng)由KLL轉(zhuǎn)變形成，對(duì)于Z=14-40的元素為L(zhǎng)MM轉(zhuǎn)變，對(duì)于Z=40-79的元素為MNN轉(zhuǎn)變。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，31，7俄歇電子(Auger Electron)(4)，Auger電子的平均自由程小(1nm左右)，深處產(chǎn)生的俄歇電子，在向表面運(yùn)動(dòng)時(shí)，必然會(huì)因碰撞而失去能量。 只有在距表面1nm左右的范圍內(nèi)脫離的俄歇電子具有分析意義。 因此，俄歇電子特別適用于表面層的成分分析。 武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院管俊芳，32，8陰極發(fā)光(Cathodoluminescence )，一些非導(dǎo)電樣品在高能電子的作用下能發(fā)射可見光信號(hào)，被稱為陰極熒光。 這是這些物質(zhì)的價(jià)電子，從激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間的能級(jí)轉(zhuǎn)變直接發(fā)射的波長(zhǎng)比較長(zhǎng)，能量比較低的光波，波長(zhǎng)在可見光范圍內(nèi)。 主要用于物質(zhì)的陰極熒光特性分析，如分析物質(zhì)晶體的生長(zhǎng)過