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文檔簡介

紡織纖維是結(jié)晶態(tài)和非結(jié)晶態(tài)的混合物,從整根纖維來看,表現(xiàn)出兩方面的特征:第一是大分子排列方向和纖維方向的關(guān)系。大分子排列方向與纖維軸向符合的程度叫“取向度”。第二是紡織纖維中結(jié)晶區(qū)的比例用“結(jié)晶度”來表達(dá)。結(jié)晶度一般是指結(jié)晶區(qū)的體積占纖維總體積的百分?jǐn)?shù)。 紡織纖維的鑒別:是根據(jù)纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)、外觀形態(tài)、化學(xué)與物理性能的差異來進(jìn)行的。鑒別步驟是先判斷纖維的大類再具體分析出品種,然后作最后驗(yàn)證。常規(guī)的鑒別方法有:手感目測法:手感目測法是鑒別纖維最簡單的方法。它是根據(jù)纖維的外觀形態(tài)、色澤、手感及拉伸等特征來區(qū)分天然纖維棉、麻、毛、絲及化學(xué)纖維,適用于呈散纖維狀態(tài)的紡織原料。天然纖維中,棉、麻、毛屬于短纖維,它們的纖維長短差異很大,長度整齊度差,蠶絲是長絲,長而纖細(xì),具有光澤。化學(xué)纖維中,粘膠纖維的干、濕強(qiáng)力差異很大,而其他化學(xué)纖維,因其外觀特征在一定程度上可人為控制,所以無法用手感目測法來區(qū)別。下面兩個(gè)表是常用纖維的手感目測比較如表1、2所示。表1 天然纖維與化學(xué)纖維手感目測比較觀察內(nèi)容/纖維類別天然纖維化學(xué)纖維長度、細(xì)度差異很大相同品種比較均勻含雜附有各種雜質(zhì)幾乎沒有色澤柔和但欠均一近似雪白,均勻,有的有金屬般光澤表2 各種天然纖維手感目測比較觀察內(nèi)容/纖維品種棉苧麻羊毛蠶絲手感柔軟粗硬彈性好,有暖感柔軟、光滑,有冷感長度(毫米)15-40離散大60-250離散大20-200離散大很長細(xì)度(微米)10-2520-8010-4010-30含雜類型碎葉、硬籽、僵片、軟籽等麻屑、枝葉草屑、糞尿、汗?jié)n、油脂等清潔、發(fā)亮 顯微鏡觀察法:用生物顯微鏡放大300400倍左右,觀察纖維的截面與縱向形態(tài),就能把它們鑒別出來。下面是纖維斷面形態(tài)在顯微鏡下觀察纖維的縱向和橫向斷面可以發(fā)現(xiàn)不同纖維的明顯差異,如圖/表3所示。表3常見纖維縱橫向形態(tài)纖維縱向形態(tài)特征斷面形態(tài)特征棉扁平帶狀,有天然轉(zhuǎn)曲腰圓形,有中腔苧麻有橫節(jié)、豎紋腰圓形,有中腔及裂縫亞麻有橫節(jié)、豎紋多角形,中腔較小羊毛表面有鱗片圓形或接近圓形,有些有毛髓兔毛表面有鱗片啞鈴形桑蠶絲表面如樹干狀,粗細(xì)不勻不規(guī)則的三角形或半橢圓形柞蠶絲表面如樹干狀,粗細(xì)不勻相當(dāng)扁平的三角形或半橢圓形粘膠纖維縱向有細(xì)溝槽鋸齒形,有皮芯結(jié)構(gòu)富強(qiáng)纖維平滑較少齒形或接近圓形醋酯纖維有1-2根溝槽不規(guī)則的帶狀維綸有1-2根溝槽腰圓形腈綸平滑或有1-2根溝槽圓形或啞鈴形氯綸平滑或有1-2根溝槽接近圓形滌綸、錦綸、丙綸平滑圓形 密度梯度法:密度法根據(jù)各種纖維具有不同的特點(diǎn)來鑒別纖維。測定纖維密度的方法很多,其中常用的密度梯度法,它利用懸浮原理來測定固體密度。分三個(gè)步驟鑒別:1.配定密度梯度液;2.標(biāo)定密度梯度管;3.測定和計(jì)算 熒光法:熒光法根據(jù)紫外線熒光燈照射纖維時(shí),纖維呈現(xiàn)不同顏色來鑒別。各種纖維的熒光顏色參考如下表:紡織纖維的熒光顏色纖維種類熒光顏色纖維種類熒光顏色棉棉(絲光)黃麻(生)黃麻羊毛絲(脫膠)淡黃色淡紅色紫褐色淡藍(lán)色淡黃色淡藍(lán)色粘膠纖維粘膠纖維(有光)滌綸錦綸維綸(有光)白色紫陰光淡黃色紫陰光白色青光很亮淡藍(lán)色淡黃色紫陰光燃燒法:各種纖維的化學(xué)組成不同,其燃燒特征也不同。通過觀察纖維觀察接近火焰、在火焰中和離開火焰后的燃燒特征,散發(fā)的氣味及燃燒后的殘留物,可將常用纖維分為三類,即纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維及合成纖維三大類。這三大纖維的燃燒特征有明顯差異,如下表所示。三大纖維的燃燒特征纖維類別接近火焰在火焰中離開火焰后殘留物形態(tài)味道纖維素纖維不熔不縮迅速燃燒繼續(xù)燃燒細(xì)膩、灰白色燒紙味蛋白質(zhì)纖維收縮漸漸燃燒不易延燃松脆、黑灰燒毛發(fā)臭味合成纖維收縮、熔融熔融燃燒繼續(xù)燃燒硬快各種特殊氣味燃燒法能有效地識(shí)別上述3大類纖維,在特定條件下,也可用于鑒別纖維,但難以鑒別相同種類中的不同品種?;瘜W(xué)溶解法:利用各種纖維在不同的化學(xué)溶劑中的溶解性能來鑒別纖維的方法。它適用于各種紡織纖維,特別是合成纖維,包括染色纖維或混合成分的纖維、紗線與織物。根據(jù)溶解情況對照下表幾種常見纖維在化學(xué)溶液中的溶解纖維化學(xué)溶液15%鹽酸37%鹽酸75%硫酸甲酸(濃)間甲酚(濃)5%氫氧化鈉(煮沸)二甲基甲酰胺二甲苯棉不溶(沸部分溶)不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶麻不溶(沸部分溶)不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶蠶絲不溶(沸溶)溶溶不溶不溶溶不溶不溶纖維化學(xué)溶液15%鹽酸37%鹽酸75%硫酸甲酸(濃)間甲酚(濃)5%氫氧化鈉(煮沸)二甲基甲酰胺二甲苯羊毛不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶粘纖不溶(沸部分溶)溶溶不溶不溶不溶不溶不溶錦綸溶溶溶溶溶不溶不溶不溶腈綸不溶不溶不溶(沸溶不溶不溶不溶溶(加熱)不溶滌綸不溶不溶不溶不溶溶(加熱)不溶不溶(沸部分溶或溶)不溶維綸不溶(沸溶溶溶溶溶(加熱)不溶不溶不溶丙綸不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶(沸溶氯綸不溶不溶不溶不溶部分溶(沸溶)不溶溶不溶氨綸不溶不溶溶不溶溶不溶溶(加熱)不溶著色法:該法根據(jù)不同纖維對某種著色劑呈色反應(yīng)的不同來鑒別纖維。它適用于未染色纖維、純紡紗線和純紡織物。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的著色劑為HI-1號(hào)纖維鑒別著色劑還有常用的碘碘化鉀溶液和錫萊著色劑A。下表為幾種常見纖維的著色反應(yīng)纖維HI-1號(hào)纖維著色劑碘碘化鉀溶液錫萊著色劑A棉灰N不染色藍(lán)麻深紫5B不染色紫藍(lán)(亞麻)蠶絲紫3R淡黃褐羊毛桃紅5B淡黃鮮黃粘纖綠3B黑藍(lán)青紫紅醋纖艷橙3K黃褐綠黃滌綸黃R不染色微紅錦綸深棕3RB黑褐淡黃腈綸艷桃紅4B褐微紅維綸桃紅3B藍(lán)灰褐丙綸黃4G不染色不染色氨綸紅棕2R-氯綸-不染色不染色熔點(diǎn)法:熔點(diǎn)法是根據(jù)某些合成纖維的熔融特性,在化纖熔點(diǎn)儀或附有加熱和測溫裝置的偏振光顯微鏡下觀察纖維消光時(shí)的溫度來測定纖維的熔點(diǎn),從而鑒別纖維。但大多數(shù)的合纖不像純晶體那樣有確切的熔點(diǎn),而同一品種的纖維因制造廠或型號(hào)不同其熔點(diǎn)也有出入。因而熔點(diǎn)法適用于未經(jīng)抗熔等處理的單一成分的纖維材料。雙折射率測定法:由于不同纖維的雙折射率不同,因此可用雙折射率大小來鑒別棉、麻、絲、毛和化纖。下面為一些主要的紡織纖維的折射率纖維折射率n/nn/-n棉157315811524153400410051亞麻1594153200570068粘膠纖維159315501514152300180036三醋酯纖維14741479-0005羊毛155315561542154700090012桑蠶絲157715370040錦綸6156815150053錦綸66157015801520153000400060滌綸172515370188腈綸15001510150015100000-0005維綸154715220025含氯、含氮呈色反應(yīng)試驗(yàn)法:各種含氯、含氮的纖維用火焰法、酸堿法檢測,會(huì)呈現(xiàn)特定的呈色反應(yīng)。但這種方法適用于化學(xué)纖維的粗分類以便進(jìn)一步定性鑒別。系統(tǒng)鑒別法:在實(shí)際鑒別中,有些材料使用單一方法較難鑒別,需將幾種方法綜合運(yùn)用、綜合分析才能得到正確結(jié)論。鑒別程序:(1)將未知纖維稍加整理,如果不屬于彈性纖維,可采用燃燒試驗(yàn)法將纖維初步分為纖維素纖維、蛋白質(zhì)纖維和合成纖維三大類;(2)纖維素纖維和蛋白質(zhì)纖維有各自不同的形態(tài)特征,用顯微鏡就可鑒別;(3)合成纖維一般采用溶解試驗(yàn)法,即根據(jù)不同化學(xué)試劑在不同溫度下的溶解特性來鑒別。 新型測試分析方法有如下: 顯微分析法:顯微分析法是采用透鏡光學(xué)放大原理或探針等 ,直接觀察纖維微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)的方法,不同微分析技術(shù)具有不同放大倍數(shù)和分辨距離,目前共有三種不同類型的顯微分析方式:(1) 光學(xué)顯微鏡(如下圖),其放大倍數(shù)為1000倍左右,分辨距離可到約為02m??梢姽怙@微鏡的分辨能力可達(dá)12m,其物鏡和顯微鏡的分辨能力分別為和m,則物鏡的數(shù)值孔徑(辨別物體較細(xì)小特征的能力A)可根據(jù)下式近似計(jì)算: =/A;m=(A+AK);A=nsin式中為光波的波長();AK為顯微鏡的數(shù)值孔徑(AKA);n為標(biāo)本和物鏡同介質(zhì)的折射率(空氣為1,水為13,甘油為147,雪松油為151);為試樣中位于物鏡光軸任一點(diǎn)與射入物鏡邊緣光線間的夾角。采用折射率較大的液態(tài)介質(zhì)的浸沒法,可提高分辨能力和數(shù)值孔徑。(2) 電子顯微鏡(如圖示),其放大倍數(shù)可達(dá)到100萬倍以上,分辨距離可到0102nm。利用透射式電子顯微鏡,在纖維超薄切片和電子染色等條件下,可觀察到纖維的各級(jí)結(jié)構(gòu),還可進(jìn)行電子衍射圖分析(3) 原子力顯微鏡,其橫向分辨距離為02nm,縱向分辨距離為01nmX射線衍射法:x射線衍射是由x射線管中的燈絲發(fā)射高速電子流轟擊銅靶產(chǎn)生特征X射線,經(jīng)單色器(濾光器)和準(zhǔn)直器分出一束計(jì)息的平行單色X射線(射線波長為01539nm),照射到纖維樣品上,X射線會(huì)受到纖維中的各鏈節(jié)、原子團(tuán)等散射、反射,這些散射或反射光會(huì)產(chǎn)生相互干涉,由物理光學(xué)可知,由于纖維結(jié)晶區(qū)中規(guī)則排列的原子間距離與X射線波長具有相同的數(shù)量級(jí),這些相互干涉的射線,在光程差等于波長的整數(shù)倍的各方向上得到加強(qiáng),而在光程差等于波長的整數(shù)半倍數(shù)的各個(gè)方向上相互抵消,從而形成特定的X 射線衍射斑點(diǎn)圖樣,根據(jù)衍射方向(斑點(diǎn)的位置、形狀)和衍射強(qiáng)度(斑點(diǎn)黑度)確定纖維晶細(xì)胞的晶系、晶粒的尺寸和完整性、結(jié)晶度以及晶粒的取向度。根據(jù)獲取試驗(yàn)結(jié)果的方式不同,X射線衍射有兩種方法,一種為照相法,利用照相底片攝取試樣衍射圖像的方法;另一種為掃描法,利用衍射測角儀、核輻射探測器等裝置獲得X射線通過試樣的衍射強(qiáng)度與衍射角度的關(guān)系曲線。 照相法常被用來確定晶胞的結(jié)構(gòu)特征和參數(shù),不同纖維的衍射圖不同,可以根據(jù)衍射圖中斑點(diǎn)的位置、形狀、黑度等確定各組晶面間的距離,并由此推斷出顯微晶胞的晶系,各級(jí)重復(fù)周期和晶胞的結(jié)構(gòu)參數(shù)。 掃描法可以較為方便地計(jì)算纖維中的結(jié)晶度以及晶粒的取向度等。結(jié)晶度的算法有衍射曲線擬合分峰法、作圖法、結(jié)晶指數(shù)法、回歸線法、Ruland法等。 紅外光譜分析法:高聚物纖維中大分子的原子或基團(tuán)會(huì)在其平衡位置處產(chǎn)生周期性的振動(dòng),按照振動(dòng)時(shí)的鍵長和鍵角的改變,這種振動(dòng)包括伸縮振動(dòng)和變形振動(dòng)(價(jià)鍵的彎曲振動(dòng)和原子團(tuán)繞主鍵軸扭擺振動(dòng)),而每一種振動(dòng)均有其各自特有的自振頻率,也就是說大分子中的各種鍵有各自特有的自振頻率。采用連續(xù)不同頻率的紅外線照射樣品,當(dāng)某一頻率的紅外線與分子中鍵的振動(dòng)頻率相同時(shí),將會(huì)產(chǎn)生共振而被吸收的現(xiàn)象,從而獲得紅外吸收光譜,并且這種基團(tuán)越多,這種波長的光被吸收得越多。根據(jù)對紅外吸收光譜中各吸收峰對應(yīng)頻率的分析,可以對纖維的分子結(jié)構(gòu)判定,進(jìn)而鑒別纖維的品種類別;也可以對纖維超分子結(jié)構(gòu)中的結(jié)晶度、取向度等進(jìn)行測定。 核磁共振法:核磁共振是指利用核磁共振現(xiàn)象獲取分子結(jié)構(gòu)、纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的技術(shù)。原子核是帶正電的粒子,能繞自身軸做自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng),并形成一定的自轉(zhuǎn)角動(dòng)量。當(dāng)原子核自轉(zhuǎn)時(shí),會(huì)由自轉(zhuǎn)產(chǎn)生一個(gè)磁矩,這一磁矩的方向與原子核的自轉(zhuǎn)方向相同,大小與原子核的自轉(zhuǎn)角動(dòng)量成正比。通常原子核的磁矩可以任意取向,但若將原子核置于外加磁場中,且當(dāng)原子核磁矩與外加磁場方向不同時(shí),則原子核除自轉(zhuǎn)外還將沿外磁場方向發(fā)生一定的量子化取向,產(chǎn)生能級(jí)的分裂。 根據(jù)量子力學(xué)原理,原子核磁矩與外加磁場之間的夾角并不是連續(xù)分布的,而是由原子核的磁量子數(shù)決定的,原子核磁矩的方向只能在這些磁量子數(shù)之間跳躍,而不能平滑地變化,這樣就形成了一系列的能級(jí)。當(dāng)用具有特定頻率并且方向垂直于靜磁場的交變電磁場作用于樣品時(shí),原子核接受交變磁場能量輸入后,就會(huì)發(fā)生能級(jí)躍遷。這種能級(jí)躍遷是獲取核磁共振信號(hào)的基礎(chǔ)。 根據(jù)物理學(xué)原理可以知道在外加射頻場的頻率與原子核自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的頻率相同時(shí),射頻場的能量才能夠有效地被原子核吸收,為能級(jí)躍遷提供助力。因此采用連續(xù)波頻率掃描,或用經(jīng)過調(diào)制的射頻脈沖電磁波輻射,對于某種特定的原子核,在給定的外加磁場中,只吸收某一特定頻率射頻場提供的能量,這樣就形成了一個(gè)核磁共振信號(hào)。 核磁共振可用于測定纖維大分子的相對分子質(zhì)量、高聚物的空間結(jié)構(gòu)及結(jié)構(gòu)規(guī)整性、共聚物的結(jié)構(gòu)以及高分子的運(yùn)動(dòng)研究等方面。 差熱分析法:差熱分析法是測定紡織纖維結(jié)構(gòu)及其變化的一種相當(dāng)靈敏的方法。 此法以測定纖維物質(zhì)在加熱或冷卻過程中的熱效應(yīng)為基礎(chǔ)。物質(zhì)加熱或冷卻時(shí),通常伴隨著吸熱或放熱過程。吸熱過程會(huì)出現(xiàn)熔融和解取向,而放熱過程會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶化。纖維在玻璃化過程中其焓值保持不變。但比熱發(fā)生劇烈變化。所有這些變化均可記錄在熱譜圖上,從而確定紡織纖維結(jié)構(gòu)和性能的特點(diǎn)參考文獻(xiàn):大衛(wèi)R.薩利姆,聚合物纖維結(jié)構(gòu)的形成;焦劍,雷渭媛,高聚物結(jié)構(gòu)、性能與測試;姜懷,紡織材料學(xué);姚穆,紡織材料學(xué);張紅華,服裝材料學(xué)References: David ? R. Salim, the formation of polymer fiber structures; Jiao Jian, Lei Wei Yuan, Polymer Structure, Pr

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