氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用譜圖解析.ppt

氣質(zhì)聯(lián)用譜圖解析,講解人：李金納,主要內(nèi)容,一般程序 基本規(guī)律 質(zhì)譜解析,一般程序,預(yù)覽-通觀圖譜，總體和局部掌握?qǐng)D譜的主要類型 ； 選區(qū)-根據(jù)需要選擇部分或整體作為分析對(duì)象； 先易-先對(duì)大峰和主要峰進(jìn)行解析，確定一些可以確定的峰 ； 后難-細(xì)化，需長(zhǎng)期積累經(jīng)驗(yàn)。,基本規(guī)律,根據(jù)沸點(diǎn)判斷（沸點(diǎn)低的先出峰）； 根據(jù)分子量判斷（分子量小的先出峰）； 根據(jù)極性判斷（極性柱-極性小的先出峰，非極性柱-極性大的先出峰）。,基本規(guī)律,碳原子數(shù)相差1的一系列正構(gòu)烷烴，其保留時(shí)間間隔大致相同； 對(duì)于同分異構(gòu)體，則支鏈烷烴比正構(gòu)烷烴先出峰； 碳原子數(shù)相同則烷烴比烯烴先出峰； 對(duì)于相同取代基取代的苯的同分異構(gòu)，其出峰順序依次為：間位、對(duì)位、鄰位。,質(zhì)譜解析,由質(zhì)譜的高質(zhì)量端確定分子離子峰，求出分子量。 一般來講，分子離子峰是荷質(zhì)比最大的一個(gè)，但是對(duì)于易斷裂的的物質(zhì)來說，分子離子峰很小或者沒有，需積累經(jīng)驗(yàn)。 分析同位素峰簇的相對(duì)強(qiáng)度比和峰與峰間的差值，判斷化合物是否含有Cl和Br等元素。,質(zhì)譜解析,由分子離子峰丟失的碎片及主要碎片離子推分子式。 由分子離子峰的相對(duì)強(qiáng)度了解分子結(jié)構(gòu)的信息。分子離子峰的相對(duì)強(qiáng)度由分子的結(jié)構(gòu)所決定，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性大，相對(duì)強(qiáng)度就大。 例如：萘分子離子峰mz 128為基峰，蒽醌分子離子峰mz 208也是基峰。分子離子峰弱或不出現(xiàn)，化合物可能為多支鏈烴類、醇類、酸類等。,質(zhì)譜解析,根據(jù)特征離子峰及丟失的中性碎片了解可能的結(jié)構(gòu)信息。 若質(zhì)譜圖中出現(xiàn)系列CnH2n+1峰，則化合物可能含長(zhǎng)鏈烷基；若出現(xiàn)或部分出現(xiàn)mz 77，66，65，51，40，39等弱的碎片離子蜂，表明化合物含有苯基；若mz 91或105為基峰或強(qiáng)峰，表明化合物含有芐基或苯甲酰基。,常見失去離子碎片,M-15(CH3) M-17(OH，NH3) M-18(H2O) M-19(F) M-26(C2H2) M-27(HCN，C2H3) M-28(CO，C2H4) M-29(CHO，C2H5) M-30(NO) M-31(CH2OH，OCH3) M-32(S，CH3OH) M-35(Cl) M-42(CH2CO，CH2N2) M-43(CH3CO，C3H7) M-44(CO2，CS2) M-45(OC2H5，COOH) M-