金屬相圖Pb-Sn體系.ppt

金屬相圖(Pb-Sn體系),蘇州科技學(xué)院 化學(xué)與生物工程學(xué)院 化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)中心,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?用熱分析法測繪Pb-Sn二元金屬相圖，并掌握應(yīng)用步冷曲線數(shù)據(jù)繪制二元體系相圖的基本方法； 了解步冷曲線及相圖中各曲線所代表的物理意義； 了解固液相圖的特點(diǎn)，進(jìn)一步學(xué)習(xí)和鞏固相律等有關(guān)知識。,實(shí)驗(yàn)原理,相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分。 相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時(shí)間而改變。 研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。,本實(shí)驗(yàn)采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，體系內(nèi)不發(fā)生相變，則溫度-時(shí)間曲線均勻改變；體系內(nèi)發(fā)生相變，則溫度-時(shí)間曲線上會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段。根據(jù)各樣品的溫度-時(shí)間曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)或水平段，就可繪制相圖。,溫度-時(shí)間曲線，即步冷曲線,轉(zhuǎn)折點(diǎn)：,表示溫度隨時(shí)間的變化率發(fā)生了變化。,水平段：,表示在水平段內(nèi)，溫度 不隨時(shí)間而變化。,熱分析法繪制相圖,溫度,溫度,a,b,A,B,b/,a/,c/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,時(shí)間,(a)步冷曲線,(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖,0(A) B% 100(B),分析1：,純物質(zhì)的步冷曲線如、所示，如從高溫冷卻，開始降溫很快，ab線的斜率決定于體系的散熱程度，冷到的熔點(diǎn)時(shí)，固體開始析出，體系出現(xiàn)兩相平衡（液相和固相），此時(shí)溫度維持不變，步冷曲線出現(xiàn)水平段，直到其中液相全部消失，溫度才下降。,混合物步冷曲線如、所示，如起始溫度下降很快(如a/b/段)，冷卻到b/點(diǎn)時(shí)，開始有固體析出，這時(shí)體系呈兩相，因?yàn)橐合嗟某煞植粩喔淖?，所以其平衡溫度也不斷改變。由于凝固熱的不斷放出，其溫度下降較慢，曲線的斜率較小(b/c/段)。到了低共熔點(diǎn)c/后，體系出現(xiàn)三相平衡L=A(s)+B(s)，溫度不再改變，步冷曲線又出現(xiàn)水平段，直到液相完全凝固后，溫度又開始下降。,曲線表示其組成恰為最低共熔混合物的步冷曲線，其形狀與純物質(zhì)相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s),分析2：,相圖由一個單相區(qū)和三個兩相區(qū)組成：即 溶液相區(qū)； 純A(s)和溶液共存的兩相區(qū)； 純B(s)和溶液共存的兩相區(qū)； 純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)； 水平線段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相線；水平線段以下表示純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；O為低共熔點(diǎn)。,藥品儀器,1. 金屬相圖測量裝置； 2. 電腦； 3. 錫粒（AR），鉛粒（AR）。,實(shí)驗(yàn)步驟,準(zhǔn)備樣品 步冷曲線的測繪,準(zhǔn)備樣品:,按以下比例配制,步冷曲線的測繪,選擇3組不同配比的樣品，放入金屬相圖測量裝置的加熱爐體內(nèi)，插入溫度傳感器 調(diào)節(jié)儀器的參數(shù)并進(jìn)行電腦聯(lián)機(jī) 升溫，同時(shí)觀察溫度變化 停止升溫，電腦開始記錄繪制步冷曲線 完成所有3組樣品的測定后，換測 另外3組樣品，重復(fù)上述操作,何時(shí)停止加熱？,純Pb、純Sn、含錫61.9%（低共熔物）三個樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，則停止加熱。 含錫20%、含錫30%、含錫80%三個樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，再升高50 后，則停止加熱。,何時(shí)停止實(shí)驗(yàn)？,純Pb、純Sn、含錫61.9%三個樣品，在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測量。 含錫20%、含錫30%、含錫80%三個樣品，出現(xiàn)了轉(zhuǎn)折點(diǎn)，并在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測量。,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄,實(shí)驗(yàn)日期： ；室溫： ；氣壓： KPa,數(shù)據(jù)處理,1.作出Pb-Sn相圖； 2.與文獻(xiàn)值比較。,T/K,L(單相區(qū)),0(Pb) 61.9% 100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),PbSn 金屬相圖,文獻(xiàn)值：,Pb-Sn體系的熔點(diǎn)對照表:,最低共熔混合物組成: 含Sn61.9%,T/K,L(單相區(qū)),0(Pb) 61.9% 100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),真實(shí)的PbSn 金屬相圖,兩種金屬的任何一種都能微溶于另一種金屬中，是一個部分互溶的低共熔體系，它用一般的熱分析法只能得到一個相當(dāng)于簡單的二元低共熔點(diǎn)相圖（如本實(shí)驗(yàn)Pb-Sn體系），測不出來固態(tài)晶形轉(zhuǎn)變點(diǎn)。,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論,結(jié)果：實(shí)測值為T鉛= T錫= T低共熔= 計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差： 分析產(chǎn)生偏差的原因： 有何建議與想法？,注意事項(xiàng)：,1.Pb-Sn混合物的液相必須均勻互溶(達(dá)最高溫度時(shí)，攪拌樣品)； 2.樣品的降溫速率必須緩慢； 3.操作過程中，要防止樣品被氧化及混入雜質(zhì)； 4.熱電偶要插到玻璃套的底部，以及熱電偶兩極不能相碰。,思考題,1.是否可用加熱曲線