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枳殼炮制機(jī)理 與藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究,化學(xué)成分提取分離部分,江西中醫(yī)學(xué)院 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,內(nèi) 容,一、枳殼乙醇提取物總圖(320nm),二、化學(xué)成分萃取溶劑的選擇,1、HPLC色譜條件,1、供試品制備: 1)醇提取物: 2)石油醚萃取物: 3)氯仿萃取物: 4)正丁醇萃取物: 2、色譜條件: 1)儀器:Waters2695-2996PDA 2)柱: 3)流動(dòng)相: 4)流速:1.0ml/min 5)檢測(cè):320nm 6)柱溫:30,儀器圖片:,2.1、枳殼醇提取物HPLC-2D圖,2.2、枳殼醇提取物HPLC-3D圖,3.1、石油醚萃取物HPLC-2D圖,3.2、石油醚萃取物HPLC-3D圖,4.1、氯仿萃取物HPLC-2D圖,4.2、氯仿萃取物HPLC-3D圖,5.1、正丁醇萃取物HPLC-2D圖,5.2、正丁醇萃取物HPLC-3D圖,6.1、萃取完后的水溶液HPLC-2D圖,6.2、萃取完后的水溶液HPLC-3D圖,7、總TLC比較圖,8、萃取溶劑的選擇小結(jié),三、 化學(xué)成分總提取分離流程圖,三、氯仿部分分離流程圖,1、 A1白色晶體,1.A1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,2、 B1白色粉末,1.B1:白色粉末(流分a75-87)暗斑 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,3、 B2白色粉末,1.B2:白色粉末(流分a117-151)碘缸中顯色1個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,4、 B3白色晶體,1.B1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,1、 B1白色晶體,1.B1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,1、 B1白色晶體,1.B1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,1、 B1白色晶體,1.B1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,1、 B1白色晶體,1.B1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,1、 B1白色晶體,1.B1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,1、 B1白色晶體,1.B1:白色晶體(3-29-4)碘缸中顯色2個(gè)成分 2.重結(jié)晶或過(guò)小柱純化:,TLC圖:,五、石油醚部分分離流程圖,六、正丁醇部分分離流程圖,七、水層部分分離流程圖,八、成分提取分離總結(jié),Thank You !,E-mail: TelOffice)(Lab.),枳殼炮制機(jī)理 與藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究,氯仿部分萃取溶劑的選擇依據(jù),江西中醫(yī)學(xué)院 現(xiàn)代中藥制劑教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,1、萃取流程圖,結(jié)論,從液相圖譜來(lái)看,石油醚-乙酸乙酯的比
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