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1、第二部分實驗第3章基本操作訓練實驗一 儀器的認領(lǐng)、洗滌和干燥、目的要求1. 熟悉無機化學實驗室規(guī)則和要求。2. 領(lǐng)取無機化學實驗常用儀器,熟悉其名稱、規(guī)格,了解使用注意事項。3. 學習并練習常用儀器的洗滌和干燥方法。、基本操作1. 玻璃儀器的一般洗滌方法1)沖洗法 對于塵土和可溶性污物可用水沖洗。為了加速溶解,必須振蕩(圖3- 1)。圖3 1振蕩水洗2)刷洗法內(nèi)壁附有不易沖洗掉的物質(zhì),可用毛刷刷洗,禾U用毛刷對器壁的摩擦除去污物(圖3 2)。3)藥劑洗滌法對于不溶性的,用水也擦洗不掉的污物,可用洗滌劑或化學試劑來洗滌。 對于特殊的沾污可選用特殊試劑洗滌。已洗凈的儀器壁上不應附著不溶物,油污,加
2、入少量水振蕩一下再將水倒出后,器壁均勻地被水濕潤,附著一層勻薄的水膜,不掛水珠(圖3 - 3)。圖3 3洗凈標準2. 玻璃儀器的干燥方法實驗中一般對儀器進行干燥的方法有晾干、烤干、烘干等。參見第二章2.1。三、實驗內(nèi)容1. 認領(lǐng)儀器按儀器清單逐個認領(lǐng)無機實驗中常用儀器。2. 洗滌儀器用水和洗衣粉將領(lǐng)取的儀器洗滌干凈,抽取兩件交給老師檢查。 將洗凈的儀器合理存放于柜內(nèi)。3. 干燥儀器烤干兩支試管交給老師檢查。四、思考題1. 怎樣針對不同污物,選擇合適的方法洗滌儀器?2. 烤干試管時,為什么試管口要略向下傾斜?3. 帶有刻度的計量儀器能否用加熱的方法進行干燥?為什么?實驗二玻璃管操作和塞子鉆孔、目
3、的要求1. 了解煤氣燈的構(gòu)造和原理,掌握煤氣燈的正確使用。2. 練習玻璃管的截斷、彎曲、熔燒等操作。3. 練習塞子鉆孔的基本操作。、基本操作1. 截斷玻璃管(見圖3 4)取一長玻璃管,平放在桌子上,左手撳住要截斷的地方,右手用三角銼的棱邊(也可用小砂輪)用力向前或向后劃一道深而短的凹痕(向一個方向銼,不要來回鋸)。然后拿起玻璃管,使玻璃管的凹痕朝外,兩手的拇指放在劃痕背后,輕輕地用力外壓,同時兩手向兩側(cè)拉,玻璃管便折斷。圖3 4玻璃管的截斷2. 熔光玻璃管(見圖3 5)新截斷的玻璃管的切口很鋒利,容易劃傷皮膚,且難以插入塞子的圓孔內(nèi),必須放在 火焰中燒熔,使之平滑, 這一操作稱為熔光。 熔光時
4、,把截斷面斜置于煤氣燈氧化焰的邊沿 處加熱,不斷來回轉(zhuǎn)動玻璃管,使受熱均勻。加熱片刻后,即熔化成平滑的管口(玻璃棒的截斷面也要用同法熔光)。燒熱的玻璃管應放在石棉網(wǎng)上冷卻,不要放在桌上,更不可用手 去摸,以免燙傷。3. 彎曲玻璃管(見圖3 6)先將玻璃管用小火預熱一下,然后兩手輕握玻璃管的兩端,將要彎曲的部位斜插入煤 氣燈的氧化焰內(nèi),以增大玻璃管的受熱面積,同時緩慢而均勻地轉(zhuǎn)動玻璃管,使四周受熱均勻。轉(zhuǎn)動玻璃管時,兩手用力要均等,轉(zhuǎn)速要一致,以免玻璃管在火焰中變軟后扭曲。當玻 璃管燒成黃色,且充分軟化后,將它從火焰中取出,稍等一二秒鐘,然后把它彎成一定的角 度。圖3- 6玻璃管的彎曲120。以
5、上的角度,可以一次彎成。較小的銳角,可以分幾次彎成:先彎成較大角度,然后待玻璃管稍冷后,在第一次受熱的位置稍為偏左或偏右一些進行第二次加熱和彎曲,直至彎成所需的角度。玻璃管彎好后,應檢查彎成的角度是否準確,彎曲處是否平整,整個玻璃管是否在同 一平面上。4. 拉細玻璃管(見圖3 7)拉玻璃管時加熱方法與彎玻璃管時基本上一樣,不過要燒得更軟一些。輕拿玻璃管兩端,將要拉細的中間部分插入煤氣燈的氧化焰中加熱,并不斷地旋轉(zhuǎn)。待玻璃管變軟并呈紅黃色時,移出火焰,順著水平方向邊拉邊轉(zhuǎn)動玻璃管。待玻璃管拉到所要求的細度時,一手持玻璃管,使其垂直,讓其變硬。玻璃管冷卻后,用小砂輪在適當部位截斷。圖3 7拉細玻璃
6、管的方法玻璃棒的截斷、熔光、彎曲、拉細等操作與上述玻璃管的操作類似。5. 滴管、小頭攪棒、攪棒的制取如果制備滴管,只需將拉細后截得的玻璃管的細端尖嘴稍微燒一下使其光滑,再把粗的一端燒熔,并垂直往石棉網(wǎng)上輕輕地撳壓一下,冷卻后裝上橡皮頭, 即成滴管。如果制取小頭攪棒,只需將拉細后截得的玻璃棒的細端斜插在火焰上燒圓出一個小球,再將粗的一端圓一下口即制成小頭攪棒。如果制取普通攪棒,只需將截得的玻璃棒的兩端分別圓口即可。6. 塞子與塞子鉆孔容器上常用的塞子有:軟木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。軟木塞易被酸或堿腐蝕,但與有機物的作用較小。 橡皮塞可以把容器塞得很嚴密,并可以耐強堿性物質(zhì)的侵蝕,但對裝有機溶劑和
7、強酸的容器并不適用。玻璃磨口塞能把容器塞得很緊密,可用于盛裝除堿和氫氟酸以外的一切液體或固體物質(zhì)的容器。 各種塞子都有大小不同的型號, 可根據(jù)瓶口或儀器口徑 的大小來選擇合適型號的塞子。通常選用能塞進瓶口或儀器口1/22/3的塞子,過大或過小的塞子都是不合適的。為了能在塞子上安裝玻璃管、溫度計等,塞子需預先鉆孔(見圖3- 8)。常用的鉆孔器是一組直徑不同的金屬管,一端有柄,另一端的管口很鋒利,可用來鉆孔。另外還有一個帶圓頭的細鐵棒,用來捅出鉆孔時進入鉆孔器中的橡皮或軟木。如果是軟木塞可先經(jīng)壓塞機壓緊實,以防鉆孔時塞子開裂。鉆孔時選擇一個比要插入塞子的玻璃管(或溫度計等)略細的鉆孔器,將塞子放置
8、在桌上,用左手按住塞子,右手握住鉆孔器的柄頭,一面旋轉(zhuǎn),一面向塞子 里面擠壓,緩慢地把鉆孔器鉆入預先選好的位置。開始可由塞子較小的一端起鉆,鉆到一半深時,把鉆孔器反方向旋轉(zhuǎn)拔出,再從塞子的另一端相對應的位置按同樣的操作鉆孔,直到兩頭穿透為止。用小鐵條通出鉆孔器內(nèi)的軟木屑。鉆孔時必須注意鉆孔器與塞子表面保持垂直,否則會把孔打斜。在橡皮塞上鉆孔時,要選擇一個比要插入塞子的玻璃管略粗的鉆孔器。在鉆孔器下端和橡皮塞上涂抹一些潤滑劑 (凡士林、甘油或水)以減小摩擦力。其它鉆孔操作和軟木塞相似。 最后洗滌橡皮塞及鉆孔器,除去潤滑劑,并將鉆孔器擦干。玻璃管插入塞子前,前端必須用火熔光,并用水把玻璃管潤濕。然
9、后將玻璃管輕輕地 轉(zhuǎn)動穿入塞孔,注意不能用力過猛。如果孔太小,可用圓銼將塞孔銼大些。三、實驗內(nèi)容1. 截取3支長度分別為15 cm、17 cm、20 cm玻棒,并熔燒其截斷面。2. 截取3支長度分別為12 cm、14 cm、16 cm玻管,彎成60 90 120。等角度的彎 管。3. 制備2-4支滴管。4. 制備2支小頭攪棒。5. 按教師的要求選取 2個橡皮塞,鉆合適的孔徑,并將玻璃管插入已打好孔的塞子中。四、思考題1. 熄滅煤氣燈與熄滅酒精燈有何不同,為什么?2. 彎曲和熔光玻璃管時,應如何加熱玻璃管?3. 如何拉制滴管,制作滴管時應注意什么?4. 當把玻璃管插入已打好孔的塞子中時,要注意什
10、么問題?實驗三分析天平的使用和稱量一、目的要求1. 了解電光分析天平的構(gòu)造。2. 熟悉電光分析天平的使用方法。了解電子分析天平的使用規(guī)則。3. 學會用直接法和差減法稱量試樣。二、實驗原理 見第二章 2.5 節(jié)中有關(guān)分析天平的介紹。三、儀器和藥品 儀器:電光分析天平,臺秤,電子分析天平,稱量瓶,干燥器 藥品:已知質(zhì)量的金屬片或玻璃棒,稱量試樣 ( 無水碳酸鈉或五水硫酸銅 )四、實驗內(nèi)容1. 電光分析天平1) 稱前檢查(1) 檢查天平放置是否水平,如不水平,可調(diào)節(jié)天平箱前下方的兩個調(diào)水平螺絲,使水 準器的氣泡位于正中。(2) 檢查砝碼是否齊全,圈碼是否完好,有無跳落;機械加碼裝置讀數(shù)盤的讀數(shù)是否在
11、 零位。(3) 檢查天平是否處于休止狀態(tài),天平梁和吊耳的位置是否正常。(4) 天平盤中若有灰塵或其它落入的物體,應該用軟毛刷輕掃干凈。2) 零點的測定每次稱量前首先要測定天平的零點。 測定零點時, 先接通電源, 然后沿順時針方向慢慢 轉(zhuǎn)動旋鈕 (即打開旋鈕 ),待天平達到平衡后,檢查微分標尺的零點是否與投影屏上的標線重 合。如相差不大可撥動旋鈕下面的調(diào)零桿,挪動一下投影屏的位置,便可使兩者重合。 如兩 者相差較大則應旋動零點調(diào)節(jié)螺絲進行調(diào)整。3) 稱量練習(1) 直接法稱量 向教師領(lǐng)取已知質(zhì)量的金屬片或玻璃棒,記下編號,調(diào)好天平的零點后,進行稱量,記 錄數(shù)據(jù),并將結(jié)果與教師核對。(2) 差減法
12、稱量本實驗要求用差減法準確稱量2份0.20.3 g的固體試樣。在一個潔凈干燥的稱量瓶中裝入1 g左右的固體試樣,蓋上瓶蓋,按直接稱量法準確稱量盛有固體試樣的稱量瓶的總質(zhì)量。 然后取出稱量瓶, 用其瓶蓋輕輕地敲打瓶口上方, 使樣 品落到一個干凈的小燒杯中。 蓋上稱量瓶, 再準確稱量, 記下這時稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量, 兩次稱量之差即為傾出的樣品的準確質(zhì)量。用同樣操作,在另一干凈的燒杯中,準確稱取另一份試樣。2. 電子分析天平 (操作見第二章 2.5 節(jié))1)準確稱出一金屬片或玻璃棒的質(zhì)量。2)用差減法準確稱量 2份0.20.3 g的固體試樣。五、實驗報告格式(示例) 實驗三分析天平的使用和稱量分
13、析天平編號:日期稱量記錄稱量物砝碼質(zhì)量/g圈碼 質(zhì)量/mg投影屏讀數(shù)mg稱量物質(zhì)量g試樣質(zhì)量g已知質(zhì)量物(號)21301.92.1319已知質(zhì)量物(號)19800.31.9803稱量瓶+試樣質(zhì)量10,5,2,1*9402.918.9429倒出第一份試樣后 的質(zhì)量10,5,2,1*7105.418.71540.2275倒出第二份試樣后的質(zhì)量10,5,2,1*4607.618.46760.2478六、思考題1. 為何要測定天平的零點?天平的零點和停點有何區(qū)別?2. 在放置待稱物體或加減砝碼時應特別注意什么事項?3. 為什么用分析天平稱量時,通常只允許打開天平箱左右邊門,不得開前門?讀數(shù)時 如果沒有
14、關(guān)閉天平門,會引起什么后果?4什么情況下用直接法稱量?什么情況下則需用差減法稱量?5. 用差減法稱取試樣時,若稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕,對稱量結(jié)果將造成什么誤差?若試 樣傾倒入燒杯內(nèi)后再吸濕,對稱量是否有影響?實驗四溶液的配制一、目的要求1. 了解和學習實驗室常用溶液的配制方法。2. 學習移液管和容量瓶的使用方法。二、基本操作在化學實驗中,常常需要配制各種溶液來滿足不同實驗的要求。如果實驗對溶液濃度 的準確性要求不高,一般利用臺秤、量筒、帶刻度燒杯等低準確度的儀器配制就能滿足需要。 如果實驗對溶液濃度的準確性要求較高,如定量分析實驗,這就須使用分析天平、移液管、 容量瓶等高準確度的儀器配制溶液。對于
15、易水解的物質(zhì),在配制溶液時還要考慮先以相應的酸溶解易水解的物質(zhì),再加水稀釋。無論是粗配還是準確配制一定體積、一定濃度的溶液, 首先要計算所需試劑的用量,包括固體試劑的質(zhì)量或液體試劑的體積,然后再進行配制。無機化學實驗通常配制的溶液有一般溶液和標準溶液。1. 一般溶液的配制1) 直接水溶法 對于易溶于水而不發(fā)生水解的固體試劑(如 NaOH、NaCl、KNO 3等),在配制溶液時, 可用臺秤稱取一定量的固體于燒杯中, 加入少量蒸餾水, 攪拌溶解后稀釋至 所需體積,再轉(zhuǎn)移入試劑瓶中。2) 介質(zhì)水溶法 對于易水解的固體試劑 (如 SbCl3、 FeCl3 等),可稱取一定量的固體, 加入適量的一定濃度
16、的酸 (或堿 )使其溶解,再用蒸餾水稀釋,搖勻后轉(zhuǎn)入試劑瓶。對在水中溶解度較小的固體試劑,需先選用合適的溶劑溶解,然后稀釋,搖勻轉(zhuǎn)入試劑瓶。例如,在配制12的溶液時,可先將固體 12用KI水溶液溶解。3)稀釋法 對于液態(tài)試劑(如HCI、HAc、H2SO4等)配制溶液時,先用量筒量取所需量 的濃溶液,然后用適量的蒸餾水稀釋。需特別注意的是,在配制H2SO4 溶液時,應在不斷攪拌下將濃H2SO4緩慢地倒入盛水的容器中,切不可將水倒入濃H2SO4中。一些容易發(fā)生氧化還原反應或易見光分解的溶液, 要防止在保存期間失效。 例如, Fe2+ 溶液中應放入一些鐵屑。AgNO3、 KI 等溶液應保存在棕色瓶中
17、。容易發(fā)生化學腐蝕的溶液應存放在合適的容器中。2. 標準溶液的配制已經(jīng)準確知道濃度的溶液稱為標準溶液。標準溶液的配制方法有兩種。1) 直接法 根據(jù)所需要的濃度,用分析天平準確稱取一定量的基準物質(zhì),經(jīng)溶解后, 定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中,稀釋至刻度, 搖勻。通過計算得到該標準溶液的準確濃度。 能直接用 來配制標準溶液的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)。 它必須達到以下的要求: 純度足夠高、 組成與化學式 相符、性質(zhì)穩(wěn)定、有較大的摩爾質(zhì)量。2) 標定法 當欲配制標準溶液的試劑不是基準物質(zhì)時,就不能用直接法配制。可先粗 配成近似于所需濃度的溶液,然后用基準物質(zhì)或已知準確濃度的標準溶液標定它的濃度。當用稀釋法配制標準溶液的稀
18、溶液時,可用移液管準確吸取其濃溶液至適當體積的容 量瓶中配制。三、儀器和藥品儀器:臺秤,分析天平,燒杯,移液管,容量瓶,量筒,試劑瓶藥品:NaOH(s),濃硫酸,濃鹽酸,NaCI(s) , CUSO4 5H2O(s), FeSO4 7H2O(s), K2Cr2O7(s), HAc(1.000 mol L-1)四、實驗內(nèi)容1. 配制 100 mL 6 mol L-1 NaOH 溶液。2. 用濃硫酸、濃鹽酸分別配制2 mol L-1 H2SO4、6 mol L-1 HCl各100 mL。3. 配制 0.2 mol L -1的 NaCl、 CuSO4、 FeSO4 溶液各 50 mL。4. 配制 0
19、.01000 mol L -1 K2Cr2O7標準溶液 250 mL。5. 由已知準確濃度為 1.000 mol L -1的HAc溶液配制0.500 mol L-1和0.200 mol L-1 HAc 溶液各 50 mL。五、思考題1. 用容量瓶配制溶液時,要不要先把容量瓶干燥?要不要用被稀釋溶液洗三遍?為什 么?2. 怎樣洗滌移液管?水洗凈后的移液管在使用前為什么還要用吸取的溶液來洗滌?3. 某同學在配制CuS04溶液時,用分析天平稱取硫酸銅晶體,用量筒取水配成溶液, 他的操作對嗎?為什么?實驗五滴定操作練習一、目的要求1. 掌握酸堿滴定的原理和滴定操作。2. 掌握滴定管的正確使用方法。3.
20、 初步學會正確判斷滴定終點。二、實驗原理酸堿中和反應的實質(zhì)是H+ + OH - = H20當反應達到終點時,根據(jù)反應物酸給出質(zhì)子的物質(zhì)的量與反應物堿接受質(zhì)子的物質(zhì)的量相等 的原則,可求出酸或堿的物質(zhì)的量濃度。即Ca Va = CB Vbb上式中Ca, CB分別代表酸和堿的濃度(mol L-1); Va , Vb分別為酸和堿的體積(單位為L或 mL) ; a, b為反應式中酸、堿的化學計量數(shù)。因此,通過滴定,確定酸堿溶液中和時所需要的體積比,即可確定它們的濃度比。女口 果其中一酸或堿溶液的濃度已確定,則可求出另一堿或酸溶液的濃度。本實驗以酚酞為指示劑,用NaOH溶液分別滴定HCI和HAc,當指示
21、劑由無色變?yōu)榈奂t色時,即表示已達到終點。由前面計算公式,求出酸或堿的濃度。三、儀器和藥品儀器:酸式滴定管,堿式滴定管, 25 mL移液管藥品:0.1 mol L-1 NaOH標準溶液(準確濃度已知),0.1 mol L -1 HCl溶液(濃度待標定),0.1 mol L -1 HAc(濃度待標定),甲基紅指示劑,酚酞指示劑四、實驗內(nèi)容1. HCl溶液濃度的標定用0.1 mol L-1 HCl操作液蕩洗已洗凈的酸式滴定管三次,每次約10 mL,蕩洗液從滴定管兩端分別流出棄去。然后再裝滿滴定管,逐出滴定管下端的氣泡。然后將滴定管內(nèi)溶液的液面調(diào)至“ 0.00刻度處。將一洗凈的25 mL移液管用0.
22、1 mol L-1 NaOH標準溶液蕩洗三次后(每次用56 mL溶 液),準確移取25.00 mL的NaOH標準溶液于250 mL錐形瓶中。加甲基紅指示劑2滴,搖勻,用已備好的0.1 mol L-1 HCl操作液滴定。近終點時,用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁,再繼續(xù)滴 定,直至溶液在加下半滴HCI后,變?yōu)槌壬?30 s內(nèi)不褪,此時即為終點。準確讀取滴定管中HCI的體積。重新把酸式滴定管裝滿溶液,重新移取25.00 mL NaOH標準溶液,按上法再滴定2次。計算HCI的濃度。3次測定結(jié)果的相對平均偏差應小于0.2 %。2. HAc溶液濃度的測定堿式滴定管洗滌,裝上0.1 mol L-1 NaOH標準溶
23、液,逐出橡皮管和尖嘴內(nèi)的氣泡。然后將液面調(diào)至“ 0.00”刻度處。用移液管準確移取 25.00 mL的HAc待測溶液于250 mL錐形瓶中。加入2滴酚酞指示 劑,搖勻,用 NaOH標準溶液滴定至溶液由無色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)不褪色。準確讀 取滴定管中NaOH的體積。重復測定2次。要求三次測定結(jié)果的相對平均偏差小于0.2 %。附:0.1 mol L-1 NaOH標準溶液的配制和標定先用固體NaOH配制500 mL 0.1 mol L-1 NaOH ,搖勻。其準確濃度要通過標定來確定。標定過程:準確稱取三份0.40.5 g鄰苯二甲酸氫鉀,分別置于三個250 mL錐形瓶中, 每份加入50 mL剛煮
24、沸并已冷卻的蒸餾水使其溶解,加入2滴酚酞指示劑,用待標定的NaOH溶液滴定至微紅色半分鐘不褪即為終點。計算出NaOH溶液的濃度。要求三份平行測定的結(jié)果的相對平均偏差不超過0.2 %。五、數(shù)據(jù)記錄和處理將HCI溶液濃度的標定和 HAc溶液濃度的測定有關(guān)數(shù)據(jù)分別填入表3 1和表3-2中。表3 1 HCI溶液濃度的標定測定序號123NaOH標準溶液的濃度/ mol L-1NaOH標準溶液的凈用量/mL25.0025.0025.00HCl操作液終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL凈用量/mL測得HCl溶液的濃度/ mol L-1HCl溶液平均濃度/ mol L-1相對平均偏差表3 2 HAc溶液濃度的測定測定序號
25、123NaOH標準溶液的濃度/ mol L-1NaOH溶液的用量終讀數(shù)/mL初讀數(shù)/mL凈用量/mLHAc溶液凈用量/mL25.0025.0025.00測得HAc溶液的濃度/ mol L-1HAc溶液平均濃度/ mol L-1相對平均偏差六、思考題1. 滴定管和移液管為什么均需用待裝溶液蕩洗三次?錐形瓶是否也要用待裝溶液蕩 洗?2. 分別用NaOH滴定HCI和HAc,當達到化學計量點時,溶液的 pH值是否相同?3. 遺留在移液管口內(nèi)部的少量溶液,最后是否應當吹入錐形瓶中?4. 以下幾種情況對滴定結(jié)果有何影響?(1) 滴定管內(nèi)留有氣泡;(2) 滴定過程中,有一些滴定液從滴定管的活塞處滲漏出來;(
26、3) 近滴定終點時,沒有用蒸餾水沖洗錐形瓶的內(nèi)壁;(4) 滴定完畢,有液滴懸掛在滴定管的尖端處。實驗六粗鹽的提純一、目的要求1. 掌握提純NaCI的原理和方法。2. 學習溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作。3. 了解SO4Ca2+, Mg2+等離子的定性鑒定。二、實驗原理化學試劑或醫(yī)藥用的 NaCI都是以粗鹽為原料進行提純的。粗鹽中含有K+, Ca2+, Mg2+,SO42 一等可溶性雜質(zhì)和泥沙等不溶雜質(zhì)。不溶性雜質(zhì)可用過濾法除去??扇苄噪s質(zhì)中的Ca2+,Mg2+ , SO42可通過選擇適當?shù)脑噭┦蛊渖沙恋矶ァR话阆仍诖质雏}溶液中加入過量 的BaCl2溶液生成BaSO4沉淀而除去SO
27、42Ba2+ + SO42 一 = BaSO4(s)然后在溶液中加入 Na2CO3溶液,除去Ca2+, Mg2+和過量的Ba2+:Ca2+ + CO32 一 = CaCO3(s)4Mg 2+ + 5CO32一 + 2H2O = Mg(OH) 2 3MgCO 3(s) + 2HCO 3Ba2+ + CO32 = BaCO 3(s)過量的Na2CO3溶液用鹽酸中和。粗食鹽中的K+與這些沉淀劑不反應,仍留在溶液中。由于 KCl的溶解度比NaCI的大,而且在粗食鹽中的含量較少,所以在蒸發(fā)濃食鹽溶液時,NaCI結(jié)晶析出,K+則仍留在母液中而被除掉。三、儀器和藥品儀器:燒杯,量筒,臺秤,石棉網(wǎng),吸濾瓶,布
28、氏漏斗,蒸發(fā)皿,試管,濾紙藥品:HCI(6 mol L-1), HAc(2 mol L-1), NaOH(6 mol L-1), BaCl2(1 mol L -1), Na2CO3(飽 和),(NH4)2C2O4(飽和),鎂試劑I , pH試紙和粗食鹽等四、實驗內(nèi)容1. 溶解粗食鹽稱取20 g粗食鹽于250 mL燒杯中,加入80 mL水,加熱攪拌使粗食鹽溶解 (不溶性雜 質(zhì)沉于底部 )。2. 除去 SO42加熱溶液至近沸,邊攪拌邊逐滴加入1 mol L-1 BaCl2溶液(約35 mL)。繼續(xù)加熱5 min , 使沉淀顆粒長大而易于沉降。3. 檢查 SO 4 2是否除盡將燒杯從石棉網(wǎng)上取下,待
29、沉淀沉降后,在上層清液中滴加12滴1 mol L-1 BaCl2溶液, 如果出現(xiàn)混濁,表明 SO42尚未除盡,需繼續(xù)滴加 BaCl2溶液以除去剩余的 SO42。如不混 濁,表示SO42已除盡。吸濾,棄去沉淀。4. 除去 Ca2+, Mg 2+ , Ba2+ 等陽離子將3中所得的濾液加熱至近沸,邊攪拌邊滴加飽和的Na2CO3溶液,直至不再產(chǎn)生沉淀為止。再多加 0.5 mL Na2CO3溶液,靜置。5. 檢查Ba2+是否除盡在上層清液中,加幾滴飽和Na2CO3溶液,若出現(xiàn)混濁,表明Ba2+未除盡,需繼續(xù)加Na2CO3溶液直至除盡,吸濾,棄去沉淀。6. 除去過量的 CO32往5中的濾液加熱攪拌, 滴
30、加6 mol L-1 HCl中和到溶液的pH值約為23(用pH試紙檢 查)。7. 濃縮與結(jié)晶把溶液倒入 250 mL 燒杯中,蒸發(fā)濃縮至有大量晶體出現(xiàn)(約為原體積的 1/4)。冷卻,吸濾。將氯化鈉晶體轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,用小火烘干。冷卻后稱量,計算產(chǎn)率。8. 產(chǎn)品純度的檢驗取產(chǎn)品和原料各1 g,分別溶于5 mL蒸餾水中,進行下列離子的定性檢驗:1)SO42:各取溶液1 mL于試管中,分別加入6 mol L-1 HCl溶液2滴和1 mol L-1 BaCb 溶液 2 滴。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。2)Ca2+ :各取溶液1 mL,加入2 mol L-1 HAc使呈酸性,再分別加入飽和 (NH 4)
31、2C2O4溶 液 34 滴。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。3)Mg2+ :各取溶液1 mL ,加入6 mol L-1 NaOH溶液5滴和鎂試劑2滴。比較兩溶液天 藍色沉淀的產(chǎn)生情況。五、思考題1. 在除去Ca2+, Mg2+, SO42時,為什么要先加入 BaC溶液,然后再加入 Na2CO3溶 液?2. 為什么用 BaCl2而不用 CaCl2除去SO42?3. 在除Ca2+, Mg2+, Ba2+等離子時,能否用其它可溶性碳酸鹽代替碳酸鈉?4. 加HCI除CO32-時,為什么要把溶液的pH值調(diào)到23 ?調(diào)至pH值約為7好不好?實驗七離子交換法制備純水一、目的要求1. 了解離子交換法凈化水的原理和
32、方法。2. 掌握水中一些離子的定性鑒定方法。3. 學會正確使用電導率儀。二、實驗原理實驗室里通常采用蒸餾水和離子交換法將水凈化,以獲得純度較高的水。由前一種方 法得到的稱為 蒸餾水”由后一種方法得到的稱為去離子水”。離子交換法通常是利用離子交換樹脂來進行的。離子交換樹脂是一種難溶性的高分子 聚合物,對酸堿及一般試劑相當穩(wěn)定,它只能將本身的離子與溶液中的同號電荷離子起交換 作用。根據(jù)交換離子的電荷,可將其分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。從結(jié)構(gòu)上看, 離子交換樹脂包括兩部分:一部分是具有網(wǎng)狀骨架結(jié)構(gòu)的高分子聚合物,即交換樹脂的母體;另一部分是連在母體上的活性基團。例如,國產(chǎn)732型強酸性陽離子
33、交換樹脂可用RSO3H表示,R代表母體, 一SO3H代表活性基團;國產(chǎn) 717型強堿性陰離子交換樹脂可用 R N(CH 3)3OH表示,它是在母體 R上聯(lián)上季胺活性基團 一N(CH3)3OH。天然水或自來水中常含有 Mg2+, Ca2+, Na+等陽離子和HCO3,SO42,C等陰離子。 當水樣流過陽離子交換樹脂時,水中的陽離子就與樹脂骨架上的活性基團中的H+交換。例如2 R SO3H + Mg 2+ = (R SO3)2Mg + 2 H +當水樣通過陰離子交換樹脂時,樹脂中的OH就與水中的陰離子交換。例如R N+(CH3)3OH 一 + CR N + (CH3)3C+ OH 一這樣水中的無機
34、離子被截留在樹脂上,而交換出來的H+和OH發(fā)生中和反應生成水,使水得到了凈化。由于在離子交換樹脂上進行的交換反應是可逆的,從上面兩個方程式可看出, 當水樣中存在著大量的H+或OH時,不利于交換反應進行。所以只用陽離子交換柱和陰離子交換柱 串聯(lián)起來所制得的水中往往仍含有少量未經(jīng)交換的雜質(zhì)離子。為了進一步除去這些離子,可再串聯(lián)一個裝有由一定比例的陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂均勻混合的交換柱,其作用相當于串聯(lián)了很多個陽、陰離子交換柱,而且在交換柱任何部位的水都是中性的,從而大大減少了逆反應發(fā)生的可能性。經(jīng)交換而失效的交換樹脂經(jīng)過適當?shù)奶幚砜墒蛊渲匦聫驮@一過程稱為樹脂的再生。即利用上述交換反應可
35、逆的特點, 用一定濃度的酸或堿迫使交換反應逆向進行,使無機離子從樹脂上解脫出來。陽離子交換樹脂可用 5%的HCI溶液淋洗,陰離子交換樹脂可用 5%的 NaOH溶液淋洗,即可使它們分別得到再生,轉(zhuǎn)化成 H型或OH型。三、儀器和藥品儀器:DDS 11A型電導率儀,3支交換柱(護15 mm ,1=25 cm玻璃管,也可用 25 mL 滴定管代替)藥品:732型強酸性陽離子交換樹脂,717型強堿性陰離子交換樹脂,HCI(5 %),NaOH(2 mol L-1, 5 %), NaCI(飽和,25 %), AgNO 3(0.1 mol L-1), HNO 3(2 mol L:1), BaCl2(1 mol
36、 L-1), NH3 H2O(2 mol L-1),鉻黑 T(0.5 %),鈣指示齊U (0.5 %)四、實驗內(nèi)容1. 新樹脂的預處理1) 732型樹脂 將樹脂用飽和NaCl溶液浸泡一天,用水漂洗至水澄清無色后,用5 %的HCI溶液浸泡4 h。傾去HCI溶液,用純水洗至 pH=56,備用。2) 717型樹脂 處理操作與732型相同,只是用5 %的NaOH溶液代替HCI溶液,最后 用純水洗至pH=78。2. 裝柱將交換柱底部的螺絲夾旋緊,加入一定量純水,再將少許玻璃棉塞在交換柱下端,以防樹脂漏出。然后將處理好的樹脂連同水一起加入交換柱中。如水過多,可打開底部的螺絲夾,將過多的水放出。但在整個交換
37、實驗中,水層始終要高出樹脂層。輕敲柱子,使樹脂均勻自然下沉。樹脂層中不得留有氣泡,否則必須重裝。裝柱完畢,最好在樹脂層的上面蓋一層濕玻璃棉,以防加入溶液時掀動樹脂層。在3支交換柱中分別加入陽離子交換樹脂,陰離子交換樹脂和陰、陽混合均勻的交換樹脂(按2: 1體積比混合)。樹脂層高度均為交換柱的2/3。然后,按圖3- 9所示將3支交換柱串聯(lián)起來。注意:各聯(lián)結(jié)點必須緊密,不能漏氣,并盡量排出連接管內(nèi)的氣泡。去于7K出口圖3 9離子交換裝置示意圖3. 離子交換打開高位槽螺絲夾和混合柱底部的螺絲夾,使自來水流經(jīng)陽離子交換柱、陰離子交換柱和混合離子交換柱,水流速度控制在2530滴/min。開始流出的30
38、mL水樣棄去,然后用3只干凈的燒杯分別收取從陽離子交換柱、陰離子交換柱和混合離子交換柱流出的水樣各約30 mL。將這三份水樣連同自來水分別進行水質(zhì)檢驗。4. 水質(zhì)檢驗1)用電導率儀測定各份水樣的電導率。2)各取水樣0.5 mL分別按表3- 3方法檢驗Ca2+ , Mg 2+, C和SOF。將檢驗的結(jié)果 填入表中,并根據(jù)檢驗結(jié)果作出結(jié)論。表3 3水質(zhì)檢驗表檢驗項目電導率Sm-1Ca2+Mg2+CISO42-結(jié)論檢驗方法用電導率儀測定加入1滴2mol L-1 NaOH 和少量鈣試劑, 觀察溶液是否 顯紅色加入1滴2 mol L-1氨水和 少量鉻黑T,觀 察溶液是否顯 紅色加入1滴2mol L-1
39、HNO3 和 2滴 0.11mol L AgNO 3 觀察有無白色 沉淀生成加入1滴1mol L-1 BaCb,觀察有無白色 沉淀生成自來水陽離子交換柱流岀水樣陰離子交換柱 流岀水樣混合柱 流岀水樣5. 樹脂的再生1)陽離子交換樹脂再生將樹脂倒在燒杯中,先用水漂洗一次,傾出水后加入 5 %的HCl溶液,攪拌后讓其浸泡 20 min。傾去酸液,再用同濃度的HCI溶液洗滌2次,最后用純水洗至pH=56。2)陰離子交換樹脂再生方法同陽離子交換樹脂再生,只是用質(zhì)量分數(shù)為 5%的NaOH溶液代替HCl溶液,最后水洗至 pH=78。3)混合樹脂再生混合樹脂必須分離后才能再生。將混合柱內(nèi)的樹脂倒入一高腳燒杯
40、中,加入適量25 %的NaCI溶液,充分攪拌。因陽離子交換樹脂的密度比陰離子交換樹脂的 大,攪拌后陰離子交換樹脂便浮在上層,用傾析法將上層的陰離子交換樹脂倒入另一燒杯中。重復此操作直至陰、陽離子交換樹脂完全分離為止。分離開的陰、陽離子交換樹脂可分別與陰離子交換柱和陽離子交換柱的樹脂一起再生。五、思考題1試述離子交換法凈化水的原理。2. 為什么自來水經(jīng)過陽離子交換柱、陰離子交換柱后,還要經(jīng)過混合離子交換柱才能 得到純度較高的水?3. 電導率儀測定水純度的依據(jù)是什么?4. 如何篩分混合的陰、陽離子交換樹脂?附:微型實驗1. 微型儀器3支微型離子交換柱($ = 8 mm , l = 160 mm), 5只微型燒杯(10 mL),透明玻璃點滴板。 藥品同常規(guī)實驗。2. 實驗步驟同常規(guī)實驗。但應注意以下兩點:1) 離子交換時應控制水的流速在68滴/min。2) 水質(zhì)檢驗時,收集各交換柱流出的水樣810 mL即可。實驗八二氧化碳相對分子質(zhì)量的測定一、目的要求1. 學習氣體相對密度法測定氣體相對分子質(zhì)量的原理和方法。2. 加深理解理想氣體狀態(tài)方程式和阿伏伽德羅定律。3. 練習啟普氣體發(fā)生器的使用和氣體的收集。二、實驗原理根據(jù)阿伏伽德羅定
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