醛和酮的紅外光譜

1、醛和酮的紅外光譜【摘要】紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度和形狀，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)。 【關(guān)鍵字】紅外光譜法 吸收峰 共軛效應(yīng) 誘導(dǎo)效應(yīng) 氫鍵效應(yīng) 傅里葉紅外光譜儀【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 掌握紅外光譜法進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基本原理，能夠利用紅外光譜鑒別官能團(tuán)，并根據(jù)官能團(tuán)確定未知組分的主要結(jié)構(gòu)；2. 選擇羧酸，醛和酮中的羰基吸收頻率進(jìn)行比較，說

2、明誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)及氫鍵效應(yīng)對(duì)羰基峰的影響，指出各個(gè)醛酮的主要譜帶；3. 了解儀器的基本結(jié)構(gòu)及工作原理； 4. 了解紅外光譜測定的樣品制備方法； 5. 學(xué)會(huì)傅立葉變換紅外光譜儀的使用。 【實(shí)驗(yàn)原理】 羰基在18501600范圍內(nèi)出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰，其位置相對(duì)較固定且強(qiáng)度大，很容易識(shí)別。而羰基的伸縮振動(dòng)收到樣品的狀態(tài)，相鄰取代基團(tuán)，共軛效應(yīng)，氫鍵，環(huán)張力等因素的影響，其吸收帶實(shí)際位置有所差別。吸收峰的位置取決于化學(xué)鍵的強(qiáng)度和基團(tuán)的折合質(zhì)量。由此我們得到如下啟示：1任何增強(qiáng)羰基鍵極性的效應(yīng)都會(huì)降低碳氧鍵的力常數(shù)，使羰基的伸縮振動(dòng)峰向低波數(shù)移動(dòng)。2任何降低羰基鍵極性的效應(yīng)都會(huì)降低碳氧鍵的力常數(shù)，使羰基的

3、伸縮振動(dòng)峰向高波數(shù)移動(dòng)。3當(dāng)羰基與其它基團(tuán)形成共軛體系時(shí)，由于共軛效應(yīng)的作用，使得羰基鍵的電子云密度減小，從而降低碳氧鍵的力常數(shù)，使羰基的伸縮振動(dòng)峰向低波數(shù)移動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)用傅立葉變換紅外光譜儀來測定相應(yīng)的譜圖。其是由紅外光源、邁克爾遜（michelson）干涉儀、檢測器、計(jì)算機(jī)等系統(tǒng)組成。光源發(fā)散的紅外光經(jīng)干涉儀處理后照射到樣品上，透射過樣品的光信號(hào)被檢測器檢測到后以干涉信號(hào)的形式傳送到計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理后得到樣品紅外光譜圖?！緝x器及試劑】1、 儀器： 650型傅里葉紅外光譜儀、可拆式液體池、kbr鹽片、紅外燈、瑪瑙研缽。2、試劑：苯甲酸;苯甲醛；環(huán)己酮；滑石粉；溴化鉀；無

4、水乙醇?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1固體樣品苯甲酸的紅外光譜的測定（1）取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，再加入約150mg干燥的kbr一起研磨至二者完全混合均勻，顆粒粒度約為2m以下。（2）取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機(jī)用力加壓約30s，制成透明試樣薄片。（3）將試樣薄片裝在磁性樣品架上，放入傅里葉紅外光譜儀的樣品室中，先測空白背景，再將樣品置于光路中，測量樣品紅外光譜圖。（4）掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈，置于干燥器中保存好。2液體試樣苯甲醛，環(huán)己酮的紅外光譜的測定（1）將可拆式液體樣品池的鹽片從干燥器中取

5、出，在紅外燈下用少許滑石粉混入幾滴無水乙醇磨光其表面。再用幾滴無水乙醇清洗鹽片后，置于紅外燈下烘干備用。（2）將鹽片放在可拆液池的孔中央，將另一鹽片平壓在上面，擰緊螺絲，組裝好液池，置于光度計(jì)樣品托架上，進(jìn)行背景掃譜。然后，拆開液池，在鹽片上滴一滴液體試樣，將另一鹽片平壓在上面(不能有氣泡)組裝好液池。同前進(jìn)行樣品掃描，獲得樣品的紅外光譜圖。 （3）掃譜結(jié)束后，將液體吸收池拆開，及時(shí)用無水乙醇洗去樣品，并將鹽片保存在干燥器中?！咀⒁馐马?xiàng)】1kbr應(yīng)干燥無水，固體試樣研磨和放置均應(yīng)在紅外燈下，防止吸水變潮；kbr和樣品的質(zhì)量比約在100200:1之間。2可拆式液體池的鹽片應(yīng)保持干燥透明，切不可用

6、手觸摸鹽片表面；每次測定前后均應(yīng)在紅外燈下反復(fù)用無水乙醇及滑石粉拋光，用鏡頭紙擦拭干凈，在紅外燈下烘干后，置于干燥器中備用。鹽片不能用水沖洗。【數(shù)據(jù)處理】苯甲酸的紅外光譜圖及解析酸的oh伸縮振動(dòng)峰在34002400cm-1之間，而c=o伸縮振動(dòng)峰一般在1760cm-1或1710cm-1（h鍵）處，這兩個(gè)特征在基團(tuán)頻率區(qū)不甚明顯；（2）在指紋區(qū)，700cm-1左右的705cm-1和662cm-1為單取代苯ch變形振動(dòng)的特征吸收峰；（1）在基團(tuán)頻率區(qū)，芳烴的ch的伸縮振動(dòng)峰在30203000cm-1之間，c=c骨架伸縮振動(dòng)峰1600cm-1和1500cm-1；苯甲醛的紅外光譜圖及解析在2 820 cm-1和2 720 cm-1處出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)度大致相等的吸收峰，說明是醛類化合物。1 600 cm-1，1 500 cm-1，1 580 cm-1的三個(gè)吸收峰表明有苯環(huán)存在環(huán)己酮的紅外光譜圖及解析1 600 cm-1，1 500 cm-1，1 580 cm-1的三個(gè)吸收峰表明有苯環(huán)存在1720-1704cm-1有一較大吸收峰，說明有羰基存在?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】