儀器分析概論

1、儀器分析概論 儀器分析概論 第一章 概論 儀器分析概論 組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài)組成、結(jié)構(gòu)、形態(tài) 。 第一章概論 1.1 儀器分析概述 儀器分析概論 任務(wù)任務(wù) n 對象對象 n 所需試樣用量所需試樣用量 n 手段手段 n 第一章概論 1.1 儀器分析概述 儀器分析概論 化學(xué)反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)化學(xué)試劑與待測物的化學(xué)試劑與待測物的 化學(xué)關(guān)系及肉眼觀察，化學(xué)關(guān)系及肉眼觀察， 局限性：局限性： 第一章 概論 1.1 儀器分析概述 儀器分析概論 物理性質(zhì)或物理化學(xué)性物理性質(zhì)或物理化學(xué)性 質(zhì)質(zhì)儀器儀器 第一章概論 1.1 儀器分析概述 儀器分析概論 儀器分析的特點 儀器分析概論 化學(xué)分析、儀器分析 二者的特點及關(guān)系 常

2、量組分常量組分微量微量 或痕量組分或痕量組分時 第一章概論 1.1 儀器分析概述 儀器分析概論 第一章概論 儀器分析概論 第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 儀器分析概論 儀器分析概論 儀器分析概論 儀器分析概論 儀器分析概論 The Noble Prize in Chemistry 2002瑞士核磁共振波譜學(xué)家?guī)鞝柼?維特里希（Kurt Wthrich） 教授“發(fā)明了利用 核磁共振（NMR）技術(shù)測定溶液中生物大分子三維結(jié)構(gòu)的方法”；美國科學(xué)家約翰. 芬恩、日本科學(xué)家田中耕一“發(fā)明了對生物大分子的質(zhì)譜分析法” ，而分享2002年 諾貝爾化學(xué)獎。 儀器分析概論 必須注意：必須注意： 從經(jīng)典分

3、析到以上眾多儀器分析中選擇一個從經(jīng)典分析到以上眾多儀器分析中選擇一個 合適方法并不容易；合適方法并不容易； 大多儀器分析靈敏度較高，但不是所有儀器大多儀器分析靈敏度較高，但不是所有儀器 分析的靈敏度都比經(jīng)典方法高；分析的靈敏度都比經(jīng)典方法高； 儀器分析對多元素或化合物分析具更高的選儀器分析對多元素或化合物分析具更高的選 擇性，但經(jīng)典分析中的重量或容量分析的選擇性，但經(jīng)典分析中的重量或容量分析的選 擇性比儀器分析法要好；擇性比儀器分析法要好； 從準(zhǔn)確性、方便性和耗時上看，不能絕對地從準(zhǔn)確性、方便性和耗時上看，不能絕對地 講哪種方法更好。講哪種方法更好。 儀器分析概論 如何判斷哪種儀器分析方法可用

4、于解決某個如何判斷哪種儀器分析方法可用于解決某個 分析問題呢？分析問題呢？ 基于以上問題，你必須了解該儀器的性能，基于以上問題，你必須了解該儀器的性能， 或者說，該儀器到底可作什么分析！或者說，該儀器到底可作什么分析！ 儀器分析概論 主要的儀器分析方法 classification of instrument analytical method 第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 儀器分析儀器分析 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法光譜分析法光譜分析法 色譜分析法色譜分析法 熱分析法熱分析法 分析儀器聯(lián)用技術(shù)分析儀器聯(lián)用技術(shù) 質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法 儀器分析概論 色譜分析方法的分類色譜分析方法的分類

5、classification of chromatographic analysis 色譜分析法 氣相色譜法 液相色譜法 電色譜法 超臨界色譜法 第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 儀器分析概論 電化學(xué)分析方法的分類電化學(xué)分析方法的分類 classification of electrochemical analysis 電化學(xué)分析法 電位分析法 電解分析法 庫侖分析法 極譜與伏安分析法 電導(dǎo)分析法 第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 儀器分析概論 光分析方法的分類光分析方法的分類 classification of electrochemical analysis 光學(xué)分析法 原子吸

6、收光譜法 紅外光譜法 原子發(fā)射光譜法 核磁共振波譜法 熒光法 紫外可見法 分子光譜分子光譜 原子光譜原子光譜 第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 儀器分析概論 其他分析方法的分類其他分析方法的分類 classification of electrochemical analysis 其他分析法 質(zhì)譜分析法 聯(lián)用技術(shù) 熱分析法 第一章概論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 儀器分析概論 分類分類 特性特性 儀器方法儀器方法 說明說明 光發(fā)射光發(fā)射 發(fā)射光譜（發(fā)射光譜（X X- -射線；紫外可見；電子；射線；紫外可見；電子；A Augeruger） ；熒光；磷光和冷光（） ；熒光；磷光和冷光（X X

7、- - 射線；紫外可見）射線；紫外可見） 光輻射由待測物產(chǎn)生光輻射由待測物產(chǎn)生 光吸收光吸收 分光光度法（分光光度法（X X- -射線；紫外可見；紅外） ；聲光光譜；核磁共振；電子射線；紫外可見；紅外） ；聲光光譜；核磁共振；電子 自旋共振光譜自旋共振光譜 光散射光散射 濁度法；拉曼光譜濁度法；拉曼光譜 光折光折射射 折光分析；干涉法折光分析；干涉法 光衍射光衍射 X X- -射線和電子衍射光譜射線和電子衍射光譜 光光 學(xué)學(xué) 分分 析析 光偏轉(zhuǎn)光偏轉(zhuǎn) 旋光分析；旋光性色散分析；圓振二向色性分析旋光分析；旋光性色散分析；圓振二向色性分析 電磁輻射與待測物作電磁輻射與待測物作 用后產(chǎn)生的變化用后產(chǎn)

8、生的變化 電電 位位 電位分析電位分析 電電 荷荷 庫侖分析庫侖分析 電電 流流 電流分析法；極譜分析電流分析法；極譜分析 電電 分分 析析 電電 阻阻 電導(dǎo)分析電導(dǎo)分析 四種電學(xué)特性的測量四種電學(xué)特性的測量 色譜分析色譜分析 薄層色譜；氣相色譜；液相色譜；離子色譜薄層色譜；氣相色譜；液相色譜；離子色譜. 分分離離 分分析析 電電 泳泳 多組份同時分離分析多組份同時分離分析 質(zhì)量質(zhì)量/ /電荷電荷 重量分析；質(zhì)譜分析重量分析；質(zhì)譜分析 反應(yīng)速率反應(yīng)速率 動力學(xué)方法動力學(xué)方法 熱性質(zhì)熱性質(zhì) 熱重分析；差示掃描；差熱分析；熱導(dǎo)分析熱重分析；差示掃描；差熱分析；熱導(dǎo)分析 其其 它它 方方 法法 放射

9、性放射性 活化活化分析（如中子活化） ；同位素稀釋法分析（如中子活化） ；同位素稀釋法 四種混合特性四種混合特性 儀器分析概論 1.3.3 儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域儀器分析應(yīng)用領(lǐng)域 application fields of instrument analysis 第一章緒論 1.2 儀器分析發(fā)展與分類 儀器分析概論 儀器分析概論 儀器分析概論 1.3.3 儀器分析的發(fā)展方向：儀器分析的發(fā)展方向： 微型微型 高效高效 自動自動 智能智能 儀器分析概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法 n一、一、課程主要內(nèi)容課程主要內(nèi)容 nmain content of the course n二、課程的性質(zhì)與目標(biāo)二、

10、課程的性質(zhì)與目標(biāo) nproperty and goal of the course n三、課程的學(xué)習(xí)方法三、課程的學(xué)習(xí)方法 nlearning method of the course 第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法 儀器分析概論 一、課程主要內(nèi)容一、課程主要內(nèi)容 main content of the course n內(nèi)容：內(nèi)容： n四大光譜：紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質(zhì)譜；四大光譜：紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質(zhì)譜； n色譜分析法：色譜法概論、液相色譜法、氣相色譜法、高效色譜分析法：色譜法概論、液相色譜法、氣相色譜法、高效 液相色譜法液相色譜法 n方法原理方法原

11、理、儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu)、操作條件選擇、應(yīng)用操作條件選擇、應(yīng)用； n化合物結(jié)構(gòu)分析；化合物結(jié)構(gòu)分析； n通過實驗掌握部分常用儀器的使用及實驗方法通過實驗掌握部分常用儀器的使用及實驗方法 n特點特點：內(nèi)容繁多、各成體系；：內(nèi)容繁多、各成體系； n每類方法有其特點、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍每類方法有其特點、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍； 第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法 儀器分析概論 二、課程性質(zhì)與目標(biāo)二、課程性質(zhì)與目標(biāo) property and goal of the course n1. 1. 課程性質(zhì)課程性質(zhì) n2. 2. 課程目標(biāo)課程目標(biāo) 第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法 儀器分析概論

12、 三、課程的學(xué)習(xí)方法三、課程的學(xué)習(xí)方法 learning method of the course 1. 1. 抓住主線抓住主線 特點特點原理原理用途；重點在原理用途；重點在原理 2. 2. 歸納共性與個性歸納共性與個性 色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析 個性：流動相個性：流動相- -原理原理- -對象對象 3. 3. 處理好整體與局部處理好整體與局部 分析儀器分析儀器結(jié)構(gòu)流程結(jié)構(gòu)流程關(guān)鍵部件關(guān)鍵部件 第一章概論 1.3 課程的主要內(nèi)容與學(xué)習(xí)方法 儀器分析概論 儀器分析概論 n電化學(xué)分析法是根據(jù)被測物質(zhì)溶液的各 種電化學(xué)性質(zhì)（電極電位、電流、電量、 電導(dǎo)或電阻等

13、）來確定其組成及其含量 的分析方法。* 儀器分析概論 n電位分析法 n是一種通過測量電極電位來測定物質(zhì)量的分 析方法。在電位分析中，將電極電位隨被測 物質(zhì)活度變化的電極稱為指示電極，將另一 個與被測物質(zhì)無關(guān)的，提供測量電位參考的 電極稱為參比電極，電解質(zhì)溶液由被測試樣 及其它組分組成。根據(jù)測量電池電動勢或指 示電極電位進(jìn)行分析的方法稱為電位分析。 它包括電位測定法和電位滴定法。* 儀器分析概論 n電解分析法 n電流通過化學(xué)電池在電極上發(fā)生電子轉(zhuǎn)移的化 學(xué)反應(yīng)過程叫電解。 n用一對電極（通常為Pt電極）與被測量金屬離 子組成電解池，在恒電流或恒電位下進(jìn)行電解， 由被測離子在已經(jīng)秤重的電極上以金屬

14、或其他 形式析出的量，計算出其濃度的方法，稱火電 解分析或電重量分析法；由于各種金屬離子在 電解時具有不同的析出電位，因此控制電極電 位進(jìn)行電解，從而使不同元素分離的方法，稱 為電解分離法。* 儀器分析概論 n庫侖分析法 n控制電極電位，使某種待測物質(zhì)在陰極析出， 由庫侖計記錄電解過程所消耗的電量，電解 進(jìn)行完全之后，根據(jù)法拉第電解定律，由消 耗的庫侖量，可以算出待測物質(zhì)的量，這種 分析方法叫庫侖分析法。它包括恒電位庫侖 分析和庫侖滴定法（又稱恒電流庫侖分析 法）。* 儀器分析概論 n極譜分析法和伏安法 n是在一定電位下測量體系的電流，得到電流- 電壓曲線（伏安特性曲線）。根據(jù)伏安特性 曲線進(jìn)

15、行定性定量分析的方法。 n其中指示電極采用表面可作周期性連續(xù)更新 的滴汞陰極時，稱為極譜法，而指示電極采 用固定微電極（如懸汞電極、玻璃炭汞膜電 極等）時，稱為伏安法（包括溶出伏安法和 伏安滴定法）。* 儀器分析概論 n電導(dǎo)法 n是測量溶液電導(dǎo)為基礎(chǔ)的分析方法。 包括電導(dǎo)測定法和電導(dǎo)滴定法。* 儀器分析概論 n光學(xué)分析法 n主要依據(jù)物質(zhì)本身微觀粒子(分子、原子或離子)的 性質(zhì)及相互之間作用表現(xiàn)的特征性，并通過一定的 手段研究分析其變化規(guī)律，以某種光譜形式表征出 來。通常凡是待測物質(zhì)受到某種能量作用后產(chǎn)生光 信號，或待測物質(zhì)受到光作用后產(chǎn)生某種分析信號 的分析方法稱為光學(xué)分析法。* 儀器分析概論

16、 n紫外及可見光譜紫外及可見光譜 n分子從外界吸收能量后，能引起分子能級 的躍遷，即從基態(tài)能級躍遷到激發(fā)態(tài)能級。 電子能級躍遷產(chǎn)生的吸收光譜主要處于紫 外及可見光區(qū)（200780nm），這種分 子光譜稱為電子光譜或紫外及可見光譜。* 儀器分析概論 n紅外光譜紅外光譜 n由分子振動及轉(zhuǎn)動能級的躍遷引起（0.78 2.5m）（2.550m）（501000m）* 儀器分析概論 n核磁共振波譜分析（核磁共振波譜分析（NMR） n是利用原子核對射頻（波長大于微波的 電磁波）輻射吸收的性質(zhì)建立起來的分 析方法。主要用于有機化合物的結(jié)構(gòu)分 析。 * 儀器分析概論 n熒光光譜熒光光譜 n某些物質(zhì)吸收特定波長的

17、光之后， 除產(chǎn)生 吸收光譜之外還會發(fā)射出比原來吸收波長更 長的光， 當(dāng)激發(fā)光停止照射后，這種光線 也隨之很快消失， 這種光稱為熒光 。* 儀器分析概論 n原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析 n主要是根據(jù)試樣物質(zhì)中不同原子的能級躍遷 所產(chǎn)生的不同的光譜，研究物質(zhì)的化學(xué)組成， 故常又稱為光譜化學(xué)分析。 * 儀器分析概論 n原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法： n基于從光源輻射出待測元素的特征光波，通 過樣品的蒸汽時，被蒸汽中的待測元素的基 態(tài)原子所吸收，由輻射光波強度減弱的程度， 可以求出樣品中待測元素的含量。* 儀器分析概論 n質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法 n是根據(jù)試樣物質(zhì)的各種離子質(zhì)量分布建 立起來

18、的分析方法。主要用于無機、有 機物的成分與結(jié)構(gòu)分析。* 儀器分析概論 n熱分析法熱分析法 n根據(jù)物質(zhì)的熱性質(zhì)建立起來的分析方法。包 括差熱分析、熱重量分析以及熱量（熱函） 滴定等分析方法。* 儀器分析概論 n色譜分析法 n是利用物質(zhì)的吸附能力、溶解度、親和力、 阻滯作用等物理性質(zhì)的不同，對混合物中 各組分進(jìn)行分離、分析的方法。色譜分離 過程中有流動相和固定相兩相，根據(jù)所用 流動相的不同，色譜法可分為氣相色譜法 和液相色譜法。* 儀器分析概論 n液相色譜法（LC） n是以液體為流動相，固定相為固體吸附劑或 涂在擔(dān)體上的液體的色譜法?，F(xiàn)代液相色譜 法又稱高壓液相色譜法或高效液相色譜法 （HPLC），可分析氣相色譜法不易分析的高 沸點物質(zhì)、非揮發(fā)性性物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的 物質(zhì)。* 儀器分