硫糖鋁檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、硫糖鋁檢驗(yàn)操作規(guī)程、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫糖鋁的檢測方法和操作要求；適用于本公司硫糖鋁的質(zhì)量檢測。二、引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國藥典（2000年版一部）三、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：指標(biāo)名稱法定標(biāo)準(zhǔn)性 狀本品為白色或類白色粉末鑒 別（1）、（2）、（3）應(yīng)符合規(guī)定檢查制酸力130ml/g酸度PH=3.55.5溶液的澄清度應(yīng)符合規(guī)定a-甲基吡淀0.005%干燥失重14.0%重金屬10ppm砷 鹽0.0002%含量測定鋁（按干燥品計(jì)）硫（按干燥品計(jì)）18.0%22.0%8.5%12.5%四、試劑：1、鹽酸（AR）2、醋酸（AR）3、醋酸銨（AR）4、乙二胺四醋酸二鈉（AR）5、氯化鋇（AR）6、氯化鎂（AR）7、鉻黑

2、T（AR）五、儀器和用具1、酸度計(jì)2、高溫爐3、恒溫干燥箱六、操作步驟1、本品為蔗糖硫酸酯的堿式鋁鹽。按干燥計(jì)算，含鋁（Al）應(yīng)為18.0%22.0%，含硫（S）應(yīng)為8.5%12.5%。2、性狀：本品為白色或類白色粉末；無臭；幾乎無味；有引濕性。本品在水、乙醇或氯仿中幾乎不溶；在稀鹽酸或稀硫酸中易溶，在稀硝酸中略溶。3、鑒別：3.1 取本品約0.1g，加稀鹽酸1ml，煮沸溶解后，放冷，用氫氧化鈉試液中和，緩緩加入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。3.2 取本品約0.1g，加稀鹽酸1ml溶解后，加氧化鋇試液，如生發(fā)沉淀，濾過，濾液加熱煮佛，即生成大量白色沉淀。3.3 取本品約0

3、.1g，加稀鹽酸1ml溶解后，加氨試液使成堿性，煮沸，濾過，沉淀加稀鹽酸使溶解，溶液顯鋁鹽的鑒別反應(yīng)中華人民共和國藥典（2000版二部附錄III）。4、檢查：4.1 制酸力：取本品約0.5g，精密稱定，置250ml具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）100ml，密塞，在37不斷振搖1小時(shí)，放冷至室溫，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，加溴酚藍(lán)指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。按干燥品計(jì)算，每1g消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）不得少于130ml。4.2 酸度：取本品0.2g，加水20ml，置沸水浴上加熱23分鐘后，放冷至澄清；依法則定（見PH測定操作規(guī)程），pH

4、值應(yīng)為3.55.5。4.3 溶液的澄清度：取本品1.0g，加稀鹽酸10ml，振搖溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與3號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（見澄清度檢查操作規(guī)程）比較，不得更濃。4.4 - 甲基吡啶：取-甲基吡啶對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml中含20ug的溶液，對為對照品溶液，另取本品適量，研細(xì)，稱取 2.0g置10ml具塞試管中，加水5.0ml，在8090水浴中加熱30分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，放冷后，移置離心管中，離心，取上清液作為供試品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ul，照氣相色譜法（見氣相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程）檢查，用直徑0.250.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球?yàn)楣潭ㄏ啵?/p>

5、在柱溫200225下測定。供試品溶液中a-甲基吡啶的峰高不得超過對照品溶液的峰高（0.005%）。4.5 干燥失重：取本品，在105干燥3小時(shí)，減失重量不得過14.0%（見干燥失重測定操作規(guī)程）。4.6 重金屬：取本品1.0g，加鹽酸溶液（9100）20ml，攪拌使溶解，加氨試液至堿性后，再多加2ml，放置片刻，濾過，沉淀用水分次洗滌，合并洗液與濾液，加水使成25ml，另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后，依法檢查（見重金屬檢查操作規(guī)程），含重金屬不得過百萬分之十。4.7 砷鹽：取本品1.0g，加稀硫酸10ml與溴試液5ml，煮沸，放冷，加酸性氯化亞錫試液數(shù)滴使褪色，加鹽酸3ml與水適量使成28m

6、l，依法檢查（見砷鹽檢查操作規(guī)程第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。5、含量測定：5.1 鋁：5.1.1 原理：硫糖鋁中的鋁經(jīng)酸、氨處理后，變成Al3+，由于Al3+與EDTA的螯合反應(yīng)較慢，氫采用剩余量回滴法，加定量過量的EDTA滴定液，同時(shí)加熱溶液以加速螯合反應(yīng)，剩余的EDTA用鋅滴定液滴定。Al3+ + H2Y2+ AlY +2H+定量過量H2Y +Zn2+ ZnY2- + 2H+到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，稍過量的Zn2+與二甲酚橙指示劑螯合，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。5.1.2 測定方法：取本品約1g，精密稱定，置200ml量瓶中，加稀鹽酸10ml溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加

7、氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（PH6.0）20ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸35分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黃色轉(zhuǎn)變紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.349mg的Al。5.1.3 計(jì)算公式：（Vo-V）F1.34910-3Al5% =100%Ms0.1（1-干燥失重）式中：Vo：空白試驗(yàn)所耗EDTA滴定液的體積（ml）；V：滴定所耗EDTA滴定液的體積（ml）；Ms：供試品的質(zhì)量；F：

8、滴定液濃度的換算值。5.2 硫：5.2.1 原理：加氨試液后，硫糖鋁中的鋁形成Al（OH）3過濾，除去濾渣，濾液中少量的Al3+能封閉指示劑，加三乙醇胺作掩蔽劑消除干擾，檢品中的硫與定量過量的氯化鋇生成硫酸鋇沉淀，溶液中剩余的Ba2+、mg2+、用EDTA回滴，用空白試驗(yàn)校正，計(jì)算出檢品中硫的含量。5.2.2 測定方法：取本品約1g，精密稱定，置燒杯中，加硝酸溶液（12）10ml與水10ml，緩緩煮沸10分鐘，加氨試液至堿性后再多加5ml，煮沸1分鐘，放冷，移置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，加1mol/L鹽酸溶液，至恰呈酸性后，再多加3滴，精密加氯化鋇-氯化鎂溶液（取氯化鋇6g與氯化鎂5g，加水溶解并稀釋至500ml）10ml，搖勻，放置片刻，加氨-氨化銨緩沖液（pH10.0）15ml、二乙醇胺溶液（12）5ml與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.603mg的S。5.2.3 計(jì)算公式：（Vo-V）0.00