試驗(yàn)一-葡萄糖的一般雜質(zhì)檢查

1、實(shí)驗(yàn)一：葡萄糖雜質(zhì)檢查一、目的要求：1、葡萄糖的鑒別試驗(yàn)。2、掌握一般雜質(zhì)檢查的目的和原理。3、熟悉雜質(zhì)檢查的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、酸堿度檢查：是用藥典規(guī)定的方法對(duì)藥物中的酸度、 堿度及酸堿度等酸堿性雜質(zhì)進(jìn)行檢查。檢查時(shí)應(yīng)以新 沸并放冷至室溫的水為溶劑。不溶于水的藥物，可用 中性乙醇等有機(jī)溶劑溶解。 常用的方法有酸堿滴定法， 指示劑法以及 pH值測定法。2、氯化物檢查法：氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀沉淀而顯白 色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液和硝酸銀在同樣條件下用同法處理生成的氯 化銀渾濁程度相比較，測定供試品中氯化物的限量。反應(yīng)離子方程式： Cl- + Ag + AgCl

2、（白色）3、鐵鹽檢查法：三價(jià)鐵鹽在硝酸酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色可溶性的硫氰 酸鐵絡(luò)離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進(jìn)行比色。反應(yīng)離子方程式： Fe3+ + 3SCN- Fe（SCN）3（紅棕色）4、硫酸鹽檢查法：藥物中微量硫酸 鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸 鋇 沉淀而顯白色渾濁液，同一定量 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與氯化鋇在同樣條件下，用同法 處理生成的渾濁比較，判斷藥物中含硫酸鹽的限量。 反應(yīng)離子方程式： SO42- + Ba2+ BaSO4（白色 ）5、干燥失重：主要指水分，包括其它 揮發(fā)性物質(zhì)。用于受 熱較穩(wěn)定的藥物,溫度 一般為 105，在烘箱內(nèi)干燥至恒重。6、亞硫酸鹽與可溶性淀

3、粉取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，加碘試液 1 滴，應(yīng)即顯黃色7. 蛋白質(zhì) 取本品 1.0g ，加水 10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液( 15) 3mL， 不得發(fā)生沉淀。8. 乙醇澄清度檢查取本品 1.0g ，加 90%乙醇 30mL，置水浴上加熱回流約 10min，溶液應(yīng)澄清。9、溶液顏色取規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于 25mL納氏比色管中，加水稀釋至 10mL， 另取規(guī)定色調(diào)和色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液 10mL，置于納氏比色管中，兩管同置于白色 背景上，自上向下透視， 或同置于白色背景前平視觀察， 供試品呈現(xiàn)的顏色與對(duì) 照管比較，不得更深。三、試劑與儀器1、酚酞指示液 取酚酞 1g ，

4、加乙醇 100ml 使溶解，即得。2、氫氧化鈉滴定液( 0.02mol/L )3、稀硝酸 取硝酸 10.5 ml ，加水稀釋至 100 ml ，即得。本液含 HNO3應(yīng)為 9.5 10.5 4、稀鹽酸 取鹽酸 23.4 ml, 加水稀釋至 100 ml ，即得。本液含鹽酸分?jǐn)?shù)應(yīng)為 9.5%10.5%5、硝酸銀溶液( 0.1mol/L ) 稱取 1.75 g 硝酸銀，溶于 100 mL 水中。6、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液( 10gCl/ml ) 稱取氯化鈉 0.165 g ，置 1000 ml 量瓶中， 加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置 100ml量瓶中，加

5、水稀釋至刻度，搖勻，即得 (每1ml相當(dāng)于 10 g的Cl-)7、碘試液 1 滴 取碘 13.0g，加碘化鉀 36g 與水 50ml 溶解后，加鹽酸 3 滴與水適量 使成 1000ml ，搖勻，用垂熔玻璃器濾過。8、硫氰酸銨溶液 取硫氰酸銨 30g，加水使溶解成 100ml ，即得。9 、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 2.0ml 稱取硫酸鐵銨 FeNH 4(S04)2 12H200.863g，置 1000ml 量瓶 中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml ，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前 ,精密量取貯備液 10ml，置 100ml 量瓶中， 加水稀釋至刻度， 搖勻，即得(每 1ml 相當(dāng)于 10g的 Fe

6、)。10、比色用原液(1) 比色用重鉻酸鉀液 取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120干燥至恒重 ,精密稱取 0.40g,置500ml 量瓶中， 加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每 1ml 溶液中含 0.800mg 的K 2Cr 2O7 。(2) 比色用硫酸銅液取硫酸銅約 32.5g,加適量的鹽酸溶液 (140)使溶解成 500ml ，精密量取 10ml，置碘量瓶中 ,加水 50ml 、醋酸 4ml 與碘化鉀 2g,用硫代硫酸鈉滴定液 (0.1mol/L) 滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 相當(dāng)于 24.97mg 的 CuSO

7、4?5H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量 的鹽酸溶液 (140)，使每 1ml 溶液中適含 62.4mg 的 CuSO4?5H2O，即得。(3) 比色用氯化鈷液取氯化鈷約 32.5g，加適量的鹽酸溶液 (140)使溶解成 500ml, 精密量取 2ml，置錐形瓶中，加水 200ml ，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加醋 酸-醋酸鈉緩沖液 (pH6.0)10ml ，加熱至 60，再加二甲酚橙指示液 5 滴 ,用乙二胺四醋酸二鈉 滴定液 (0.05mol/L) 滴定至溶液顯黃色 .每 1ml 乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0.05mol/L) 相當(dāng)于 11.90mg 的 Co

8、Cl2?6H2O。根據(jù)上述測定結(jié)果， 在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液 (1 40)， 使每 1ml 溶液中適含 59.5mgCoCl 2?6H2O，即得。四、操作步驟1. 酸度取本品 2.0g ，加水 20ml 溶解后，加酚酞指 示液 3 滴與氫氧化鈉滴定 液 ( 0.02mol/L )0.20ml ，應(yīng)顯粉紅色。2.乙醇溶液的澄清度 取本品 1.0g ，加90%乙醇30mL，置水浴上加熱回流約 10min， 溶液應(yīng)澄清。3.氯化物取本品 0.60g，加 水溶解使成 25m（l 如顯 堿性可滴加硝酸使遇 石蕊試紙顯中性反 應(yīng)），再加稀硝酸 10ml， 溶液如不澄清，慮過。置 50ml 納氏比

9、色管中， 加水適量使成約 40ml， 搖勻，即得供試液。另 取與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 一定量制成得對(duì)照液 【取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液( 10 gCl /ml ) 6.0ml 置 50ml 納氏比色管中， 加稀硝酸 10ml，用水稀 釋使成約 40ml】。向供 試液與對(duì)照液中分別 加入硝酸銀試液 1ml， 再加水適量使成 50ml， 搖勻，在暗處放置 5 分 鐘，同置黑色背景上， 比較渾濁，不得更濃0.010）4. 亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，加碘試液 1 滴，應(yīng)即顯黃色 （2）。5. 硫酸鹽的檢查取本品 2.0g ，加水溶解使成約 40mL；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50m

10、L納氏 比色管中，加稀鹽酸 2mL，搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 2.0mL， 置 50mL納氏比色管中，加水使成約 40mL，加稀鹽酸 2mL，搖勻，即得對(duì)照溶液。 于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入 25%氯化鋇溶液 5mL，用水稀釋至 50mL，充 分搖勻，放置 10 分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較。供試 溶液所顯渾濁度不得較對(duì)照液更濃（ 0.01%）。6. 干燥失重 取本品 1.0g ，在 105干燥至恒重，減失重量不得過 9.5%7. 蛋白質(zhì) 取本品 1.0g，加水 10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液（ 15） 3mL， 不得發(fā)生沉淀。8. 鐵鹽 取本品 2.

11、0g，加水 20mL溶解后，加硝酸 3 滴，緩緩煮沸 5 分鐘，放冷， 加水稀釋使成 45mL，加硫氰酸銨溶液（ 30100） 3mL，搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn) 鐵溶液 2.0mL 用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（ 0.001%）。9. 溶液顏色取本品 5.0g，加熱水 溶解后，放冷，用水稀 釋至 10mL，溶液應(yīng)澄 清無色；如顯色，與對(duì) 照液（ P6：取比色用氯 化鈷液 3.0mL、比色用 鉻酸鉀液 3.0mL 與比 色用硫酸銅液 6.0mL， 加 水 稀 釋 成 50mL ） 1.0mL 加 水 稀 釋 至10mL 比較，不得更深五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄項(xiàng)目執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)結(jié)果結(jié)論酸度Chp2010粉紅色溶液顏色Chp2010如顯色，不得深于對(duì)照管氯化物Chp2010如渾濁，不得深于對(duì)照管亞硫酸鹽與淀粉Chp2010黃色鐵鹽Chp2010如顯色，不得深于對(duì)照管硫酸鹽Chp2010如渾濁，不得深于對(duì)照管