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1、梅特勒托利多折光儀操作規(guī)程一、操作規(guī)程 1 儀器的原理與性能 1.1 設(shè)計(jì)原理 梅特勒托利多折光儀主要由光源、濾光鏡、透鏡、光學(xué)傳感器 (ccd) 等組成,如果光束從某一角度透過,例如從空氣到水(光密度較低到較高的介質(zhì)), 除垂直入射外,光束會(huì)改變方向,如圖1,根據(jù)snell的折射定律,兩種介質(zhì)的折射率之比與光的折射角和入射角的正弦值之比相等:光從光密度較高的介質(zhì)射入光密度較低的介質(zhì)中,會(huì)改變方向。當(dāng)入射角a不斷增大,至某一臨界值,此時(shí)光束就不再射入光密度較低的介質(zhì)中,折射角=90,如超過“臨界角”,就會(huì)發(fā)生全反射,用臨界角計(jì)算折射率:折射與入射光的波長有關(guān),折射率以在鈉光譜d線(589.3n

2、m)處測(cè)得的為標(biāo)準(zhǔn),并用nd表示,折射率不僅和用來測(cè)量的波長有關(guān)而且與被測(cè)溶液的溫度有關(guān),標(biāo)準(zhǔn)溫度是20 ,如在不同的溫度下測(cè)量例如25,必須注明nd25。標(biāo)樣溫度為 201.2 儀器性能 1.2.1 讀數(shù)可讀至0.000001 1.2.2 測(cè)量范圍:折光率在1.3200至1.58000范圍內(nèi)的液體1.2.3 測(cè)量的最小樣品量:0.5 ml1.2.4 折光儀peltier 恒溫器樣品溫度保持恒定:5 752 儀器使用環(huán)境要求:l 不能有陽光直射l 空氣相對(duì)濕度小于 80%l 室內(nèi)環(huán)境溫度在 5 35之間l 周圍沒有強(qiáng)電場(chǎng)或磁場(chǎng),l 不能敲打桌面,儀器在使用中不能受到振動(dòng)l 儀器要放在堅(jiān)硬的臺(tái)面

3、上,不能有影響到液滴振動(dòng)的情況發(fā)生(液體不能振動(dòng))3 操作方法3.1 先打開電源,再打開打印機(jī),提示檢測(cè)到usb緊湊型打印機(jī),確定。3.2 折光率一般直接測(cè)定(詳見3.3),3個(gè)月以上閑置或者數(shù)據(jù)異常才進(jìn)行儀器校正(詳見3.3)cd3.3 測(cè)定樣品,3.3.1 點(diǎn)主界面圖標(biāo) ,點(diǎn)擊界面右下方開始。3.3.2 提示加入樣品(開蓋在檢測(cè)池中加入樣品,加時(shí)不要有氣泡,一般6-7滴,以下同樣操作),合蓋確定。3.3.3 第一次提示準(zhǔn)備樣品重復(fù)測(cè)量,點(diǎn)擊確定,開始測(cè)量。3.3.4 第二次提示準(zhǔn)備樣品重復(fù)測(cè)量,點(diǎn)擊確定,開始測(cè)量。3.3.5 提示排空檢測(cè)池(開蓋用濾紙或擦鏡紙輕壓吸干水),點(diǎn)擊確定。3.3

4、.6 提示用water沖洗檢測(cè)池后,沖洗后點(diǎn)擊確定。3.3.7 提示用acetone(丙酮)沖洗檢測(cè)池,(根據(jù)樣品選擇對(duì)應(yīng)的有機(jī)溶劑沖洗),點(diǎn)擊確定。3.3.8 提示干燥檢測(cè)池后確定,自動(dòng)打印結(jié)果。結(jié) 果 3.4 結(jié)果查看 點(diǎn)擊主界面左邊,點(diǎn)擊對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)果,查看相關(guān)計(jì)算結(jié)果、統(tǒng)計(jì)、信息和數(shù)據(jù)。cal3.5 儀器校正3.5.1 點(diǎn)主界面圖標(biāo)圖標(biāo),點(diǎn)擊界面右下方開始。3.5.2 提示加樣(開蓋在檢測(cè)池中加純水,避免氣泡,一般6-7滴),合蓋確定。3.5.3 提示排空檢測(cè)池(開蓋用濾紙輕壓吸干水后確定),點(diǎn)擊確定。3.5.4 提示用water沖洗檢測(cè)池后,沖洗后點(diǎn)擊確定。3.5.5 提示用acet

5、one(丙酮)沖洗檢測(cè)池,(如果樣品是有機(jī)溶劑選擇對(duì)應(yīng)的有機(jī)溶劑沖洗),點(diǎn)擊確定。3.5.6 提示干燥檢測(cè)池后,點(diǎn)擊確定。3.5.7 提示校正分析完成,點(diǎn)擊確定,校正完成。3.6 關(guān)閉操作 主界面下面-退出-shut down,關(guān)閉打印機(jī),拔掉電源,并及時(shí)進(jìn)行登記。注意事項(xiàng):l 檢測(cè)池只能用濾紙或擦鏡紙輕壓吸干,不得用粗布、硬紙擦拭。l 折光儀都只能檢測(cè)液體樣品的折光,不能是有懸浮物質(zhì)的樣品。l 絕對(duì)不能在儀器的桌面上用力敲擊,以免震壞傳感器。l 當(dāng)超過兩個(gè)小時(shí)不使用儀器時(shí),請(qǐng)將儀器關(guān)閉,因?yàn)閮x器保持溫度會(huì)消耗較大能量,對(duì)儀器的保溫模塊不利。l 當(dāng)儀器提示測(cè)量超時(shí)后,請(qǐng)檢查是否有足夠多的樣品充

6、滿檢測(cè)池,另外檢查樣品中是否有氣泡。l 對(duì)于放熱物質(zhì),比如濃硫酸,不能直接用水沖洗檢測(cè)池,不然會(huì)因?yàn)橥蝗坏陌l(fā)熱導(dǎo)致檢測(cè)池爆裂,要先用空氣吹干后,再用相應(yīng)溶劑清洗。二、維護(hù)規(guī)程 1. 儀器管理員負(fù)責(zé)日常維護(hù)工作。 2. 每周對(duì)儀器進(jìn)行清潔衛(wèi)生,用潔凈干燥的軟布擦凈儀器表面。 3. 每月開機(jī)1次,檢查儀器工作狀態(tài)是否正常。 4. 定期清洗檢測(cè)池的清潔,用適宜的溶劑(一般用無水乙醇),輕輕擦拭即可。編制科室:化學(xué)室 審核人: 批準(zhǔn)人: 梅特勒托利多折光儀期間核查規(guī)程本方法適用于使用中的梅特勒托利多折光儀的期間核查。 1 期間核查的項(xiàng)目和要求 1.1 功能狀態(tài)檢查 梅特勒托利多折光儀應(yīng)水平放置,機(jī)械性

7、能完好,環(huán)境溫和濕度應(yīng)符合折光儀使用要求。 1.2 測(cè)定準(zhǔn)確性檢查 測(cè)定折光儀在20時(shí)的折光率,通過空氣&水自動(dòng)校正核查儀器2 期間核查條件 2.1 環(huán)境要求及注意事項(xiàng) 2.2 室溫應(yīng)在5 35之間,相對(duì)濕度小于80%,無強(qiáng)光直射。2.3 周圍應(yīng)無影響檢定的強(qiáng)電場(chǎng)、強(qiáng)磁場(chǎng)和強(qiáng)烈震動(dòng)。2.3 儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上,避免振動(dòng)。2.4 室內(nèi)應(yīng)保持清潔。cal3 核查方法 3.1 點(diǎn)主界面圖標(biāo)圖標(biāo),點(diǎn)擊界面右下方開始,儀器通過對(duì)空氣&水自動(dòng)校正核查。3.2 提示加樣(開蓋在檢測(cè)池中加純水,避免氣泡,一般6-7滴),合蓋確定。3.3 提示排空檢測(cè)池(開蓋用濾紙輕壓吸干水后確定),點(diǎn)擊確定。3.4

8、提示用water沖洗檢測(cè)池后,沖洗后點(diǎn)擊確定。3.5 提示用acetone(丙酮)沖洗檢測(cè)池,(如果樣品是有機(jī)溶劑選擇對(duì)應(yīng)的有機(jī)溶劑沖洗),點(diǎn)擊確定。3.6 提示干燥檢測(cè)池后,點(diǎn)擊確定。3.7 提示校正分析完成,點(diǎn)擊確定,校正完成。3.8 主界面下面-退出-shut down,關(guān)閉打印機(jī),拔掉電源,并及時(shí)進(jìn)行登記。4 核查結(jié)果的處理 4.1 按本方法校正核查梅特勒托利多折光儀,如果出現(xiàn)校正核查錯(cuò)誤,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)提示錯(cuò)誤,可以重新進(jìn)行校正核查,并在期間核查報(bào)告中注明,寫明處理方法。 4.2 核查周期為6個(gè)月,若對(duì)儀器性能或者測(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí),應(yīng)重新進(jìn)行期間核查,并記錄好核查結(jié)果。編制科室:化學(xué)室 審核人: 批準(zhǔn)人: 梅特勒托利多折光儀期維護(hù)規(guī)程1. 每3個(gè)月對(duì)儀器進(jìn)行清潔,并進(jìn)行日常維護(hù),檢查使用登記,填寫維護(hù)登記。2. 如果清洗檢測(cè)池,使用丙酮、乙醇或者其他普通溶劑,除去殘留物,不得使用濃氫氧化鈉溶液(naoh)或氫氟酸(hf)清潔檢測(cè)池!這兩種物質(zhì)

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