PinAAcle原子吸收光譜儀軟件簡(jiǎn)明教程-AA900F版

1、 PinAAcle原子吸收光譜儀簡(jiǎn)明操作手冊(cè) （WINLAB32） PerkinElmer,Shanghai 目 錄1.AA900F部分1.1開(kāi)機(jī)1.2建立方法1.3裝燈與點(diǎn)燈1.4點(diǎn)火1.5優(yōu)化儀器條件1.6樣品測(cè)定1.7熄火與關(guān)機(jī) 1.AA900F部分1.1開(kāi)機(jī) 確認(rèn)儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)已經(jīng)接入到合適的電源,按照下列步驟開(kāi)機(jī):1.1.1開(kāi)空氣壓縮機(jī)(將空氣壓縮機(jī)電源插頭插入220伏電源插座上);1.1.2打開(kāi)氬氣鋼瓶閥門,使其次級(jí)壓力在350kpa;1.1.3開(kāi)計(jì)算機(jī)顯示屏和計(jì)算機(jī)主機(jī)開(kāi)關(guān),使其進(jìn)入到WINDOWS界面;1.1.4待空氣壓力達(dá)到500kpa后,即可打開(kāi)光譜儀主機(jī)開(kāi)關(guān);此時(shí)儀器進(jìn)

2、行自檢;1.1.5待自檢動(dòng)作完成,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊AAWINLAB32快捷圖標(biāo)或通過(guò)鏈接式菜單命令進(jìn)入(StartProgrammWinlab32Winlab32 Analyst),這時(shí)光譜儀對(duì)光柵,馬達(dá)等機(jī)械部件進(jìn)行自檢,同時(shí)計(jì)算機(jī)屏幕上出現(xiàn)如下畫面圖1: 圖1. WINLAB32原子吸收操作啟動(dòng)畫面1.1.6 稍過(guò)片刻,畫面自動(dòng)變成如圖2所示;圖2.Aanalyst700/800儀器自檢畫面畫面中代表兩個(gè)通訊狀況的接頭接上,同時(shí)顏色變綠,此時(shí)表明儀器通過(guò)自檢,可以進(jìn)入到正常使用狀態(tài),畫面顯示如圖3. 圖3.AA儀器32位應(yīng)用軟件操作界面(火焰)1.2 建立方法1.2.1 用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單

3、FileNewMethod,此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫面如圖4所示: 圖4.方法建立開(kāi)始條件選擇1.2.2 用下列兩種方法之一選擇欲建立方法的元素:1.用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Element”右邊的箭頭,再直接單擊下拉式元素列表中的任何一個(gè)元素;2.在保持元素被涂藍(lán)的情況下,輸入目標(biāo)元素的第一個(gè)字母,此時(shí)凡是以該字母打頭的元素都排列在前面,圖5顯示的是以C為第一字母的元素排列:圖5.方法建立中的元素選擇1.2.3 如若建立銅元素的測(cè)量方法,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊元素符號(hào)”Cu”,此時(shí)出現(xiàn)畫面如圖6所示: 圖6.方法建立中光譜儀參數(shù)輸入頁(yè)面之一1.2.4 根據(jù)樣品濃度及樣品基體的組成復(fù)雜程度選擇或設(shè)定波長(zhǎng),狹縫,信號(hào)測(cè)定類

4、型,在進(jìn)行火焰法原子吸收光譜測(cè)定時(shí),測(cè)量方式總是”時(shí)間平均”.如果需要了解儀器的詳細(xì)性能及測(cè)定時(shí)要注意的事項(xiàng),可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Tools”菜單中的“Recommended conditions”命令,此時(shí)屏幕上將會(huì)出現(xiàn)畫面如圖7: 圖7.元素推薦條件1.2.5 在“Define Element”分頁(yè)面中各項(xiàng)目的參數(shù)選定或設(shè)定完畢后,用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊方法編輯畫面右上方的“Setting”,軟件進(jìn)入到測(cè)量時(shí)間和燈參數(shù)設(shè)定畫面,見(jiàn)圖8: 圖8.讀數(shù)及燈電流輸入頁(yè)面1.2.6 讀數(shù)時(shí)間的設(shè)定主要考慮兩個(gè)因素:噪聲大小和樣品量,典型的讀數(shù)時(shí)間可設(shè)定為3-5秒;讀數(shù)延遲時(shí)間一般為2-3秒;燈電流以選擇“燈設(shè)定

5、窗口值”為好,特殊情況下也可選擇“使用確定的燈電流值”.下一步進(jìn)入到“Sample”頁(yè)面如下圖9: 圖9.方法編輯中的火焰狀況頁(yè)面1.2.7 燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁繉膬蓚€(gè)方面影響火焰:火焰的大小和火焰的氧化還原性.對(duì)于大多數(shù)常見(jiàn)元素來(lái)說(shuō),建議使用氧化性火焰.而對(duì)于象Cr,As,Sn等一些元素則需要使用富燃火焰.觀察高度對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)使用Reference高度即可,對(duì)于用一氧化二氮乙炔火焰測(cè)定的元素通常需要把燃燒頭的位置調(diào)低.至此,該頁(yè)面的參數(shù)設(shè)定完畢,可通過(guò)鼠標(biāo)器的操作進(jìn)入到校準(zhǔn)畫面如圖10: 圖10.校準(zhǔn)公式和測(cè)定單位選擇頁(yè)面 1.2.8 在“公式和單位”的分頁(yè)面上選擇合適的方程,測(cè)定結(jié)果

6、表示的小數(shù)點(diǎn)后最大位數(shù)和最多有效數(shù)字.樣品單位和校準(zhǔn)單位可以相同,都使用重量/體積單位或重量/重量單位;也可以兩個(gè)單位不一樣.當(dāng)校準(zhǔn)單位用重量/體積單位,而樣品單位用重量/重量單位時(shí),則需在測(cè)定時(shí)使用樣品信息文件“Sample information”.此后可進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)溶液杯在自動(dòng)進(jìn)樣器上的位置.畫面如圖11: 圖11.工作標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入頁(yè)面1.2.9 在ID欄中輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱,“Conc”欄內(nèi)輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,“A/SLoc “欄代表自動(dòng)進(jìn)樣器位置.當(dāng)一次測(cè)量的樣品數(shù)目較大時(shí),為消除可能出現(xiàn)的吸光度漂移對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,可在此時(shí)確定在測(cè)量過(guò)程中用以進(jìn)行單點(diǎn)再校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)濃度,并將

7、其名稱,濃度和在自動(dòng)進(jìn)樣器里的位置分別輸入到相應(yīng)的空格內(nèi).接著,可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊右上方的“Initial calibration”,軟件進(jìn)入到校準(zhǔn)曲線如何建立的分頁(yè)面如圖12:圖12.新建校準(zhǔn)曲線或調(diào)用已建已存曲線選擇頁(yè)面1.2.10 在進(jìn)行火焰原子吸收測(cè)定的大多數(shù)情況下,都實(shí)施單元素,手動(dòng)進(jìn)樣分析.一般均需建立新的工作曲線,此時(shí)可用鼠標(biāo)器選擊上圖中下面一部分的第一選項(xiàng),即,“Start by construction new curves”.如果 希望使用存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)文件中的,早先做好的工作曲線,可采用畫面中 上半部分的選項(xiàng),即,”Load the calibration curve set s

8、elected below”,然后, 點(diǎn)擊”Browse”,從自動(dòng)彈出的數(shù)據(jù)文件列表中選擇欲使用的工作曲線,如果同一數(shù)據(jù)文件中存有數(shù)條校正曲線,軟件將自動(dòng)選擇最近的一條.如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器并進(jìn)行多元素全自動(dòng)分析,也可通過(guò)選擇畫面下半部分的第二和第三選項(xiàng);1.2.11如果是進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣測(cè)定,可跳過(guò)下面兩個(gè)用于對(duì)測(cè)定過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制的”Checks”和”QC”頁(yè)面,直接進(jìn)入到”O(jiān)ption”,如下圖13: 圖13.顯示及打印項(xiàng)目選擇頁(yè)面1.2.12 可根據(jù)需要選擇顯示在數(shù)據(jù)結(jié)果窗口上和打印機(jī)打出的項(xiàng)目,此時(shí),方法建立完成,通過(guò)FileSave As將新方法存在硬盤中,待用.1.3 點(diǎn)燈與裝燈1.3

9、.1裝燈用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口上方工具攔內(nèi)的“Lamp”按鈕,屏幕上將會(huì)出現(xiàn)畫面如圖14 .如果是PerkinElmer Lumina 系列的空心陰極燈,可直接將燈管插入到圓柱型的燈架內(nèi),同時(shí)將燈插頭插入相應(yīng)的插座內(nèi),此時(shí)在燈對(duì)準(zhǔn)頁(yè)面上將會(huì)顯示出該空心陰極燈的元素符號(hào),燈電流,波長(zhǎng)和狹縫等參數(shù).如果是國(guó)產(chǎn)燈或其他公司的燈,則需用一個(gè)合適的轉(zhuǎn)換接頭.在這種情況下,儀器不能自動(dòng)識(shí)別是何種元素?zé)?需由操作人員自己輸入元素符號(hào);而燈電流,波長(zhǎng),狹縫等參數(shù)也會(huì)在相應(yīng)的欄目中顯示出來(lái).通常使用非PerkinElmer生產(chǎn)的空心陰極燈時(shí),燈電流需根據(jù)生產(chǎn)廠家的推薦值作必要的修改.如使用無(wú)極放電燈,燈只可裝在1-2號(hào)

10、燈位中. 圖14.燈控制窗口1.3.2 點(diǎn)燈 在上面的燈控制窗口中,欲點(diǎn)燃某一個(gè)燈,只須用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊該元素左邊的“On/Off”命令;如點(diǎn)擊“Set Up”按鈕,則儀器不僅點(diǎn)燃該燈,同時(shí),波長(zhǎng),狹縫等也按照窗口中已設(shè)定的參數(shù)調(diào)節(jié)到位;“Set Midscale”按鈕用于將光能量棒調(diào)到中間;“Repeak”用于重找波長(zhǎng).1.4 點(diǎn)火與熄火1.4.1 空氣-乙炔火焰在儀器正常開(kāi)啟并處于火焰原子化器工作位置下,確認(rèn)空氣壓縮機(jī)已經(jīng)接通電源并正常工作;打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥門并將次級(jí)壓力調(diào)至0.09-0.1Mpa之間,然后在圖15 所示的火焰控制窗口中,確認(rèn)“Oxidant”選擇空氣,燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁吭诤线m

11、的范圍,再用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊火焰控制開(kāi)關(guān)中的“On”,火焰即被自動(dòng)點(diǎn)燃;圖15.火焰控制窗口1.4.2 笑氣-乙炔火焰 點(diǎn)笑氣-乙炔火焰須滿足以下條件:已安裝縫長(zhǎng)為5厘米的高溫燃燒頭;使用了電加熱笑氣調(diào)節(jié)閥;空氣壓力,笑氣壓力,乙炔壓力都在安全范圍內(nèi)(可參考儀器背面的推薦值)“Oxidant”選擇笑氣然后用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊火焰控制開(kāi)關(guān)中的“On”,儀器將點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰,在大約20秒鐘后,火焰自動(dòng)切換為笑氣乙炔火焰.1.4.3 熄火 無(wú)論是在空氣-乙炔火焰或是笑氣-乙炔火焰點(diǎn)燃的情況下,只要用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊火焰控制開(kāi)關(guān)中的“Off”按鈕,即能將火焰熄滅,笑氣-乙炔火焰在熄滅過(guò)程中應(yīng)有一個(gè)自動(dòng)轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔

12、火焰再熄滅的過(guò)程.在火焰熄滅后,關(guān)上乙炔鋼瓶和笑氣鋼瓶(如果有的話),用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊“Bleed Gases”,放掉管路中的殘余有害氣體.1.5 優(yōu)化儀器條件 需要并可以優(yōu)化的火焰原子吸收分析的儀器條件包括燃燒頭位置(上下及前后),霧化器,燃?xì)饬髁康?1.5.1 燃燒頭位置 燃燒頭的前后位置對(duì)于差不多所有被測(cè)元素和各種樣品都是一樣的,即希望燃燒器的縫與光源發(fā)出來(lái)的光嚴(yán)格平行并精確地通過(guò)縫上方.燃燒器的上下位置,即讓被測(cè)光通過(guò)火焰的哪一部分則對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)是一樣的,象Cr等少數(shù)元素有特殊的要求.燃燒頭的角度雖然會(huì)對(duì)測(cè)定靈敏度產(chǎn)生較大的影響,但在大多數(shù)情況下,操作者總是希望靈敏度處在盡可能高的位

13、置,因此,如果沒(méi)有特殊需要,我們不必調(diào)節(jié)燃燒頭的角度.燃燒頭位置的一般優(yōu)化可按下列步驟進(jìn)行: 1.用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊相應(yīng)命令或工具,調(diào)出”Continue Graphics”和”Flame Control”窗口; 圖16.火焰原子吸收測(cè)定條件優(yōu)化窗口 2.在”Flame Control”窗口中,點(diǎn)擊”Align Burner”按鈕,屏幕上將出現(xiàn)對(duì)話框如圖17 ; 圖17.燃燒頭位置優(yōu)化對(duì)話框 首先選擇希望優(yōu)化的任務(wù)及用自動(dòng)方式還是手動(dòng)方式進(jìn)行,在決定選用自動(dòng)調(diào)節(jié)方式后,還需決定需要優(yōu)化的項(xiàng)目,如前后上下兩者都要優(yōu)化,則選“Align Burner”;如只需找到最佳高度,則選擊“Determine O

14、ptimum Height”.在選擇“Align Burner”后,點(diǎn)擊“Next”,出現(xiàn)對(duì)話框如下圖18: 圖18.燃燒頭高度調(diào)節(jié)畫面點(diǎn)擊“Adjust”按鈕,儀器開(kāi)始尋找合適高度,此時(shí),應(yīng)熄滅火焰或在火焰點(diǎn)著的情況下吸空白溶液(測(cè)定波長(zhǎng)在230nm以上時(shí)).當(dāng)此任務(wù)完成后,屏幕出現(xiàn)另一對(duì)話框,顯示優(yōu)化高度已經(jīng)找到,如由于某些原因未找到最佳高度,對(duì)話框也會(huì)給出提示:在儀器完成高度優(yōu)化后,即可開(kāi)始尋找燃燒頭的最佳前后位置,此時(shí)應(yīng)在火焰點(diǎn)燃的狀況下進(jìn)行,點(diǎn)擊“Ok”,然后順著對(duì)話框的指引,吸能夠產(chǎn)生0.2Abs左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液,點(diǎn)“Adjust Horizontal Position”按鈕(如圖1

15、9 所示),觀察連續(xù)圖形上吸光度的變化,大約數(shù)分鐘后,優(yōu)化過(guò)程結(jié)束,燃燒頭的最佳位置找到,在Win32提示頁(yè)面中單擊“Ok”,再在“Align Burner Wizard”頁(yè)面上點(diǎn)擊“Finish”,這樣,燃燒頭的最佳高度和最佳前后位置就會(huì)自動(dòng)儲(chǔ)存在儀器軟件中. 圖19.燃燒頭前后位置的調(diào)節(jié)1.5.2 特殊元素的最佳高度調(diào)節(jié) 經(jīng)上述步驟優(yōu)化后的參比位置對(duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)是合適的位置,但是對(duì)于少數(shù)元素來(lái)說(shuō),燃燒頭的高度并不合適,可通過(guò)以下操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié): 在圖17 所示的畫面中選擊自動(dòng)確定最佳高度(Automatically determine the best height),再選”Next

16、”,此時(shí)屏幕上出現(xiàn)畫面如下: 圖20.特殊元素燃燒頭高度調(diào)節(jié) 吸欲優(yōu)化高度的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)點(diǎn)擊”Adjust”,儀器即會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)燃燒頭上下位置,找到吸光度最大的燃燒頭高度,此時(shí)按“Finish”,該高度即被儲(chǔ)存在正在使用的方法中.1.5.2霧化器 霧化器的吸噴量將在很大程度上影響到一個(gè)確定濃度樣品溶液的吸光度信號(hào)的大小,在多數(shù)情況下,還會(huì)在某種程度上影響到樣品溶液測(cè)量的精密度.霧化器的調(diào)節(jié)可參照以下步驟進(jìn)行: 在Cu元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量條件下,點(diǎn)燃銅燈;點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰;調(diào)出火焰控制窗口和連續(xù)圖形窗口;邊吸標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為5mg/L左右),邊進(jìn)行調(diào)節(jié); 順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,待其松開(kāi)后,逆

17、時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)密切觀察屏幕上吸光度的變化.當(dāng)吸光度接近于零,同時(shí)看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開(kāi)始冒泡時(shí),立即停止逆時(shí)針旋轉(zhuǎn); 此時(shí)改為順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,吸光度信號(hào)將逐漸升高,等到找到最大吸光度時(shí),不再轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,直至將調(diào)節(jié)螺帽鎖緊.霧化器調(diào)節(jié)工作完成. 注意:1.上述調(diào)節(jié)過(guò)程只適用于空氣-乙炔火焰,不得在笑氣-乙炔火焰下作這樣的調(diào)節(jié),可在空氣-乙炔調(diào)好后,再在笑氣-乙炔火焰下使用; 2.舊的霧化器有可能出現(xiàn)多個(gè)吸收峰值,可反復(fù)進(jìn)行調(diào)節(jié),得到并鎖住吸光度值最大時(shí)的霧化器位置. 圖21.PerkinElmer的可調(diào)霧化器 1.5.3火焰 火焰從兩個(gè)方面影響AA儀器

18、的分析特性:火焰的大小和燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?火焰較小時(shí)有可能靈敏度較高一些,但穩(wěn)定性稍差.燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤龑?duì)于大多數(shù)元素來(lái)說(shuō),影響不大,但對(duì)于少數(shù)元素來(lái)說(shuō),比如Cr,將起到非常大的影響.調(diào)節(jié)時(shí),可固定空氣流量不變,邊吸欲測(cè)定的元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊慢慢地改變乙炔的流量,同時(shí)在“Continue Graphics”觀察吸光度的變化,找到吸光度最大時(shí)的乙炔流量,這時(shí)的燃?xì)夂椭細(xì)庑纬傻幕鹧婵烧J(rèn)為是較適合于測(cè)定該元素的火焰.并可將此流量?jī)?chǔ)存在特定方法中.1.6樣品測(cè)定1.6.1做校準(zhǔn)曲線1.6.1.1打開(kāi)Align Lamp窗口,點(diǎn)燃即將測(cè)定的元素的空心陰極燈或無(wú)極放電燈,如欲使用氘燈校正背景,可同時(shí)

19、點(diǎn)燃氘燈,并盡可能的讓兩束光強(qiáng)度相匹配;1.6.1.2用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊Winlab32 AA Flame中左上方的WkSpace(工作桌面),此時(shí)屏幕上出現(xiàn)一對(duì)話框,選擇“Manual”或其他合適的選項(xiàng),屏幕上將會(huì)顯示出一個(gè)包括4個(gè)窗口的工作桌面如下面圖22. 圖22.火焰原子吸收分析用Winlab32 Analyst工作桌面1.6.1.3調(diào)出欲使用的測(cè)量方法(可用鼠標(biāo)器點(diǎn)擊下拉式菜單FileOpenMethod或點(diǎn)擊工具欄右上方Method按鈕),此時(shí)均會(huì)出現(xiàn)存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)硬盤上的已建立的方法名稱如下表: 圖23.已建立方法目錄表1.6.1.4雙擊上表中欲使用的方法,該方法名稱將會(huì)出現(xiàn)在屏幕工具欄

20、的右上方,表明該方法將要被使用或正在被使用;1.6.1.5在“Manual control”窗口的下方“Results Set”空格內(nèi),輸入測(cè)定數(shù)據(jù)將要存入的文件名稱;如有必要,還可在“Sample Inf”空格內(nèi)輸入樣品信息文件名稱;1.6.1.6開(kāi)排風(fēng);1.6.1.7點(diǎn)火;1.6.1.8邊吸空白溶液邊點(diǎn)擊“Manual Control”窗口中的“Analyze Blank”按鈕,注意選擇校準(zhǔn)空白,而不是試劑空白;1.6.1.9吸標(biāo)準(zhǔn)溶液1,點(diǎn)擊“Standard1”;1.6.1.10依此測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液2,3,4等,直到結(jié)束;1.6.1.11在“Calibration Display”窗口中檢查校準(zhǔn)曲線,看是否滿足要求,如滿足,則開(kāi)始測(cè)定樣品;如不滿足,可點(diǎn)擊“Tools”菜單中“Edit Calibration”,此時(shí),屏幕上出現(xiàn)畫面如下圖24,可根據(jù)此對(duì)話框決定每一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)所測(cè)數(shù)據(jù)的取舍,如采用