鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定總磷酸鹽

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 總磷酸鹽 gb6913.386 methodsforanalysisofwaterforboilerandforcooling- thedeterminationofphosphates- totalphosphates國家標(biāo)準(zhǔn)局1986-09-16發(fā)布 1987-09-01實施 本標(biāo)準(zhǔn)適用于原水、鍋爐水、冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽、聚磷酸鹽和 有機磷酸鹽)的分析。 測定范圍：020mg/l。 本標(biāo)準(zhǔn)遵循gb690386鍋爐用水及冷卻水分析方法通則的有關(guān)規(guī)定。 1方法概要 酸性條件下，利用強氧化劑過硫酸銨，加熱分解水樣中的有機

2、磷酸鹽為正磷酸 鹽，同時也促使聚磷酸鹽水解為正磷酸鹽，與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，被硫酸肼還 原成磷鉬藍后進行光度法測定。 2儀器 2.1分光光度計。 2.2定性濾紙：慢速。 2.3比色管：50ml。 2.4電爐：8001000w，200400w。 2.5高型燒杯：125ml。 3試劑 3.10.15%硫酸肼溶液。 3.2亞硫酸鈉固體(或片劑)。 3.30.5mol/l硫酸溶液：2.8ml濃硫酸加到100ml級試劑水中，混勻。 3.4過硫酸銨-硫酸鈉分解劑：稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉在玻璃研缽中 混勻(或片劑)。 3.5鉬酸鈉-硫酸溶液：取100ml濃硫酸慢慢加到900ml級試劑水中

3、，冷卻至室 溫，加入10g鉬酸鈉，溶解后備用。 3.6磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.1mgpo3-4)。 3.6.1貯備溶液：稱取0.7165g已于105干燥過的磷酸二氫鉀(kh2po4)溶于100ml 級試劑水中，并轉(zhuǎn)移到1l容量瓶中，用級試劑水稀釋至刻度，搖勻，此溶液 1ml含0.5mgpo3-4。 3.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取100ml貯備溶液于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，此溶 液1ml含0.1mgpo3-4。 4分析步驟 4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 4.1.1準(zhǔn)確吸取0，0.5，1，2，3，4，5ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.1mg po3-4)，分別加到六支50ml比色管中，用級試劑水

4、稀釋至10ml。 4.1.2向所有各管準(zhǔn)確加入4ml鉬酸鈉-硫酸溶液及1ml0.15%硫酸肼溶液，混勻， 放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷卻，用級試劑水稀釋至刻度， 混勻。 4.1.3用1cm比色皿，以試劑空白為對照，在波長660nm處進行分光光度測定。以 吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽(以po3-4計)含量(毫克)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.2水樣的測定 4.2.1準(zhǔn)確吸取10ml經(jīng)慢速濾紙過濾后的水樣于125ml高型燒杯中，加入1mol/l 硫酸溶液和50mg過硫酸銨分解劑(或片劑一片)，將錐形瓶放在置有石棉網(wǎng)的電爐 (200400w)上，均勻加熱煮沸至溶液恰好干涸并冒濃厚白煙為止。

5、4.2.2稍冷，加入5ml級試劑水，4050mg亞硫酸鈉粉末(或片劑一片)，再在 電爐上微沸30s，取下。將溶液小心轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，并用少量級試劑水 沖洗原錐形瓶幾次，洗液并入比色管中，此時溶液體積應(yīng)控制在15ml左右。 4.2.3加入4ml鉬酸鈉-硫酸溶液和1ml0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸 10min，取出，流水冷卻，用級試劑水稀至刻度，混勻。 4.2.4立即用1cm比色皿，以試劑空白為對照，在波長660nm處測定其吸光度，從 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的總磷酸鹽(以po3-4計)含量(毫克)。 注：蒸干和加水稀釋至15ml的步驟，是本方法成敗關(guān)健，應(yīng)小心操作。 若循環(huán)冷卻水中有機

6、物質(zhì)較多，在蒸干冒白煙時有機物可能碳化變 黑。這時應(yīng)在加亞硫酸鈉微沸后進行過濾，再用級試劑水洗滌原 燒瓶23次。 5計算 5.1水中總磷酸鹽的含量(mg/l)按式(1)計算： (1) 式中a從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的磷酸鹽含量(以po3-4計)，mg; v吸取水樣體積，ml。 5.2水中有機磷酸鹽的含量(mg/l)按式(2)、(3)、(4)、(5)計算： (2) (3) (4) (5) 式中b總無機磷酸鹽含量(以po3-4計)，mg/l； 1.15正磷酸鹽換算為edtmpa的換算因數(shù)； 1.08正磷酸鹽換算為hedpa的換算因數(shù)； 1.04正磷酸鹽換算為atmpa的換算因數(shù)。 注：以上有機磷酸鹽均以酸式表示。 6允許差 總磷酸鹽測