儀器分析 復(fù)習(xí)題

1、儀器分析復(fù)習(xí)題一、名詞解釋1儀器分析法：以測量物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。2電位分析法：將一支電極電位與被測物質(zhì)的活度有關(guān)的電極和另一支電位已知且恒定的電極插入待測溶液組成一個(gè)化學(xué)電池，在零電流的條件下，通過測定電池電動(dòng)勢，進(jìn)而求得溶液待測組分含量的方法。3指示電極：電位分析法中電極電位隨溶液中待測離子活度變化而變化并指示出待測離子活（濃）度的電極。4參比電極：指用來提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極。 5離子選擇性電極：指由對溶液中某種特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜及其他輔助部分組成的一種電化學(xué)傳感器。6pH實(shí)用定義：pHx= pHs+ExEs0.05927離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑：在試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加

2、入相同量的惰性電解質(zhì)，稱為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。8分光光度法：應(yīng)用分光光度計(jì)根據(jù)物質(zhì)對不同波長的單色光的吸收程度的不同而對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的分析方法。9標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線）：以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲線。10原子吸收光譜法：是根據(jù)基態(tài)原子對特征波長的光的吸收，測定式樣中帶測元素含量的分析方法。11試樣的原子化：將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程。12色譜圖：色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時(shí)間或流出體積的曲線圖。二、填空題1電位分析法是通過測定 電池電動(dòng)勢 來求得物質(zhì)含量的方法，此方法又可分為 直接 電位法和電位 滴定 法兩大類。2在電位分析法中，

3、作為指示電極的電位與被測離子的濃度的關(guān)系是符合 能斯特方程 ，在溫度為25時(shí)，其方程式為 Mn+/M= Mn+/M +（0.0592 /n）lgMn+ 。3一般測量電池電動(dòng)勢的電極有 參比 電極和 指示 電極兩大類。4在電位分析法中，對參比電極的主要要求是電極的電位值 已知 且 恒定 ，最常用的參比電極有 （飽和）甘汞 電極和 銀-氯化銀 電極。5玻璃電極的電極電位應(yīng)是 玻璃膜 電位和 內(nèi)參比電極 電位之和。6已知ni=nj，Kij=0.002這說明j離子活度為i離子活度 500 倍時(shí)，j離子所提供的電位才等于i離子所提供的電位。7玻璃電極初次使用時(shí)應(yīng)在 純水 中浸泡 24 h以上，每次用畢應(yīng)

4、浸泡在 水或0.1molL-1 HCl 溶液中。8總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑將離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑、pH緩沖溶液和消除干擾的掩蔽劑等事先混合在一起的混合液。9透射比與入射光和透射光光強(qiáng)度的關(guān)系是=t/0；吸光度與透射比的關(guān)系是A=lg。10朗伯定律是說明光的吸收與 液層厚度 正比，比耳定律是說明光的吸收與 溶液濃度 成正比，二者合為一體稱為朗伯一比爾定律，其定義為 A=Kbc 。11朗伯-比爾定律的公式為 A=Kbc ，說明當(dāng)一束平行單色光垂直入射通過均勻、透明的吸光物質(zhì)的溶液時(shí)，溶液對光的吸收的程度與 溶液濃度 和 液層厚度 的乘積成正比。12某化合物max=220nm，max=14500，b=1.0c

5、m，c=1.010-4molL1，則其吸光度為 1.45 。13分光光度計(jì)在測定被測溶液的吸光度時(shí)，應(yīng)選用該物質(zhì)的 最大吸收波長 作為入射光波長。14紫外-可見分光光度計(jì)的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是光源、 單色器 、 吸收池（比色皿） 、 檢測器 和信號顯示系統(tǒng)。15一般分光光度分析，使用波長在350nm以上時(shí)可用 玻璃 比色皿，在350nm以下時(shí)應(yīng)選用 石英 比色皿。16紫外-可見分光光度計(jì)的波長范圍為 200-800 nm，在波長380-1000 nm范圍內(nèi)用 鎢燈 作光源，在波長200-370nm范圍內(nèi)用 氘燈 作光源。17原子吸收光譜法是根據(jù) 基態(tài)原子 對其 特征波長光（或共振

6、吸收線） 的吸收，測定試樣中待測元素含量的分析方法。18使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線，稱為 共振吸收線 。由于能態(tài)從基態(tài)到最低激發(fā)態(tài)的躍遷最容易，因此對大多數(shù)元素來說，所以這種吸收線也是元素 最靈敏線 。15原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中待測元素變成 氣態(tài)的基態(tài)原子 。原子化的方法主要有 火焰原子化法 和 非火焰原子化法 。14一般原于吸收光譜儀分為 光源 、 原子化 系統(tǒng)、 單色器 、 檢測 系統(tǒng)四個(gè)主要部分。14原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 霧化器 、 預(yù)混合室 及 燃燒器 三部分組成。14原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱 單色器 ，其作用是將光源發(fā)射的待測元素 共振線與 鄰

7、近線 分開 16一般富燃性火焰比貧燃性火焰溫度 低 ，但由于燃燒不完全，形成強(qiáng) 還原 性氣氛，適用于易生成 氧化物 的元素的測定。17色譜圖是指 色譜柱流出物 通過檢測器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的 響應(yīng)信號 對 時(shí)間 或流動(dòng)相 流出體積 的曲線圖。17一個(gè)組分的色譜峰，其鋒位置（即保留值）可用于 定性分析 ，峰高或峰面積可用于 定量分析 。17色譜分離的基本原理是 試樣組分 通過色譜柱時(shí)與 填料 之間發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差異使 各組分 相互分離而按先后次序從色譜柱后流出；這種在色譜柱內(nèi) 不移動(dòng) 、起 分離 作用的填料稱為固定相。17氣固色譜的固定相是 固體吸附劑 ；氣液色譜的固定相是 涂在載體

8、表面的固定液 。17在氣-固色譜中，各組分的分離是基于組分在固定相上的 吸附 和 脫附 能力的不同；而在氣-液色譜中，分離是基于組分在固定液上的 溶解 和 揮發(fā) 能力的不同。17在一定溫度下，組分在兩相之間的分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比稱為 分配系數(shù) 。19氣相色譜儀主要由 氣路系統(tǒng) 、 進(jìn)樣系統(tǒng) 、 分離系統(tǒng) 、 檢測系統(tǒng) 、 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 和 溫度控制 系統(tǒng)等六大部分組成。其中溫度控制系統(tǒng)主要是控制 色譜柱（分離系統(tǒng)）、 氣化室（進(jìn)樣系統(tǒng)） 、 檢測器（檢測系統(tǒng)） 。20氣相色譜中，使用熱導(dǎo)檢測器時(shí)，常用氫氣作為 載氣 ，使用氫火焰離子化檢測器時(shí)，常用氫氣作為 燃?xì)?。21色譜峰越窄，表明理論塔

9、板數(shù)就越 大 ，理論塔板高度就越 小 ，柱效能越 高 。21范特姆特方程式，說明了 柱效 和 影響因素 的關(guān)系。21根據(jù)速率理論，影響柱效的因素有 渦流擴(kuò)散項(xiàng) 、 分子擴(kuò)散項(xiàng) 和 傳質(zhì)阻力項(xiàng) 。22在液-固色譜中，選擇流動(dòng)相的基本原則是 相似相容 ，即極性大的試樣選用極性 強(qiáng) 的流動(dòng)相，極性小的試樣選用極性 弱 的流動(dòng)相。18色譜中常用的定量方法有歸一化法、 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 、 內(nèi)標(biāo)法 和 標(biāo)準(zhǔn)加入法 。如果試樣中的組分不能全部 出峰 ，則絕對不能采用歸一化法定量。23高效液相色譜儀的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是 高壓輸液系統(tǒng) 、進(jìn)樣器（進(jìn)樣系統(tǒng)）、 色譜柱（色譜柱系統(tǒng)） 、 檢測器（檢測系

10、統(tǒng)） 和工作站。三、單項(xiàng)選擇題（A）1在電位分析法，作為指示電極，其電極電位應(yīng)與測量離子的活度（）A符合能斯特方程式 B成正比C與被測離子活度的對數(shù)成正比 D無關(guān)（B）2Ag-AgCl 參比電極的電極電位取決于電極內(nèi)部溶液中的（）A Ag活度 BCl活度 CAgCl活度 D Ag和Cl活度（A）3標(biāo)準(zhǔn)甘汞電極的外玻璃管中裝的是（）A1.0mol/L KCl溶液 B0.1mol/L KCl溶液 C0.1mol/L HCl溶液 D純水（C）3飽和甘汞電極的外玻璃管中裝的是（）A0.1mol/L KCl溶液 B1mol/L KCl溶液 C飽和KCl溶液 D純水（D）3關(guān)于pH 玻璃電極膜電位的產(chǎn)生原

11、因，下列說法正確的是（）A氫離子在玻璃表面還原而傳遞電子B鈉離子在玻璃膜中移動(dòng)C氫離子穿透玻璃膜而使膜內(nèi)外氫離子產(chǎn)生濃度差D氫離子在玻璃膜表面進(jìn)行離子交換和擴(kuò)散的結(jié)果（B）4pH玻璃電極的內(nèi)參比電極是（）A飽和甘汞電極 B銀氯化銀電極 C鉑電極 D銀電極（A）4pH玻璃電極在使用前應(yīng)用下列哪種溶液活化（）A純水 B飽和KCl 溶液C0.1mol/LKCl 溶液 D0.1mol/LHCl溶液（D）6pH玻璃電極在使用前活化的目的是（）A去除雜質(zhì) B定位 C復(fù)定位 D在玻璃泡外表面形成水合硅膠層（C）11經(jīng)常不用的pH玻璃電極在使用前應(yīng)活化（）A20分鐘 B半小時(shí) C一晝夜 D八小時(shí)（A）5pH復(fù)

12、合電極的內(nèi)參比電極是（）A飽和甘汞電極 B銀氯化銀電極 C鉑電極 D銀電極（B）6pH復(fù)合電極在使用前應(yīng)用下列哪種溶液活化（）A純水 B飽和KCl 溶液C0.1mol/L KCl 溶液 D0.1mol/LHCl溶液（D）12經(jīng)常不用的pH復(fù)合玻璃電極在使用前應(yīng)活化（）A20分鐘 B半小時(shí) C一晝夜 D八小時(shí)（B）6用離子選擇性電極進(jìn)行測量時(shí)，需用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為了（）A減小濃差極化 B加快響應(yīng)速度C使電極表面保持干凈 D降低電極電阻（B）6離子選擇性電極的選擇系數(shù)可用于（）A估計(jì)電極的檢測限 B估計(jì)共存離子的干擾程度C校正方法誤差 D估計(jì)電極的線性范圍（B）7離子選擇性電極的線性范圍

13、通常為（）A10 106 mol/L B101 106 mol/LC101 106 mol/L D106 106 mol/L（D）8實(shí)驗(yàn)室常用的pH6.86（25）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為（）A0.1 mol/L 乙酸鈉+ 0.1 mol/L 乙酸 B0.025 mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀C0.1 mol/L 氫氧化鈉 D0.025 mol/L 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉（C）9已知待測水樣的pH大約為8左右，定位溶液最好選（）ApH4 和pH7 BpH2 和pH7CpH7 和pH9 DpH4 和pH9（A）10已知待測水樣的pH大約為5左右，定位溶液最好選（）ApH4 和pH7 BpH2 和pH7CpH

14、7 和pH9 DpH4 和pH9（A）13下列方法中可用于確定電位滴定法滴定終點(diǎn)的方法是（）A二階微商法 B外標(biāo)法 C內(nèi)標(biāo)法 D二點(diǎn)校正法（B）13在電位滴定中，以E-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（）A曲線得最小斜率點(diǎn) B曲線得最大斜率點(diǎn)CE為最正值的點(diǎn) D曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)（D）13在電位滴定中，以E/V-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（）A曲線突躍的轉(zhuǎn)折點(diǎn) B曲線得最大斜率點(diǎn)C曲線得最小斜率點(diǎn) D曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)（C）13在電位滴定中，以2E/V2-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（）A2E/V2為最正值的點(diǎn) B2E/V2為最負(fù)值的點(diǎn)C2E/V2為零時(shí)的點(diǎn) D曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn)（D

15、）14人眼能感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是：（）A200780nm B200400nmC200600nm D400780nm（A）14紫外-可見分光光度計(jì)的紫外光波長范圍是（）A200nm400nm B400nm800nmC500nm1000nm D800nm1000nm（D）17有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，測定時(shí)若比色皿厚度、入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等，則以下說法哪種正確？（）A透過光強(qiáng)度相等 B吸光度相等C吸光系數(shù)相等 D以上說法都不對（A）17符合比爾定律的某溶液的吸光度為A0，若將該溶液的濃度增加一倍，則其吸光度等于（）A2A0 B2lgA0 C（lgA0）/2 DA0

16、/lg2（D）16摩爾吸光系數(shù)很大，則說明（）A該物質(zhì)的濃度很大 B光通過該物質(zhì)溶液的光程長C該物質(zhì)對某波長光的吸收能力強(qiáng) D測定該物質(zhì)的方法的靈敏度低（B）17分光光度計(jì)的紫外光光源是（）A能斯特?zé)?B氘燈 C鎢燈 D空心陰極燈（B）17用分光光度法對未知樣品進(jìn)行分析測定時(shí)，下列操作中正確的是：（ ）A吸收池外壁有水珠 B手捏吸收池的毛面C手捏吸收池的光面 D用濾紙擦去吸收池外壁的水（B）17分光光度計(jì)測量吸光度的元件是（）A棱鏡 B光電管 C鎢燈 D比色皿（A）17分光光度法測鐵中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)是（）A吸光度A B透光度T% C濃度C D質(zhì)量m（B）15吸光度讀數(shù)在（）范圍內(nèi)，測量較準(zhǔn)

17、確。A01 B0.20.8 C00.8 D0.151.5（A）18待測水樣中鐵含量估計(jì)為23mg/L，水樣不經(jīng)稀釋直接測量，若選用1cm的比色皿，則配制那種濃度系列的工作溶液進(jìn)行測定來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線最合適？(a190 L/gcm)A1，2，3，4，5mg/L B2，4，6，8，10mg/LC100，200，300，400，500g/L D200，400，600，800，1000g/L（D）19原子吸收光譜分析儀的光源是（）A氫燈 B氘燈 C鎢燈 D空心陰極燈（B）20空心陰極燈的構(gòu)造是（）A待測元素作陰極，鎢棒作陽極，燈內(nèi)抽真空，石英窗口；B待測元素作陰極，鎢棒作陽極，燈內(nèi)充惰性氣體，石英窗口；

18、C鎢棒作陰極，待測元素作陽極，燈內(nèi)抽真空，玻璃窗口；D鎢棒作陰極，待測元素作陽極，燈內(nèi)充惰性氣體，石英窗口。（B）21原子吸收光譜分析儀中單色器位于（）A空心陰極燈之后 B原子化器之后C原子化器之前 D空心陰極燈之前（A）22原子吸收分析中光源的作用是（）。A發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射B提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量C在廣泛的光譜區(qū)域發(fā)射連續(xù)光譜D產(chǎn)生具有足夠強(qiáng)度的散射光（C）23原子吸收光譜分析中，乙炔是（）A燃?xì)?助燃?xì)?B載氣 C燃?xì)?D助燃?xì)猓˙）24原子吸收光譜分析儀的空心陰極燈工作電流常采用額定電流的（）A2040% B4060% C6080% D80100%（A）25

19、原子吸收光譜測銅的步驟是（）A開機(jī)預(yù)熱設(shè)置分析程序開助燃?xì)?、燃?xì)恻c(diǎn)火進(jìn)樣讀數(shù)B開機(jī)預(yù)熱開助燃?xì)?、燃?xì)庠O(shè)置分析程序點(diǎn)火進(jìn)樣讀數(shù)C開機(jī)預(yù)熱進(jìn)樣設(shè)置分析程序開助燃?xì)?、燃?xì)恻c(diǎn)火讀數(shù)D開機(jī)預(yù)熱進(jìn)樣開助燃?xì)?、燃?xì)庠O(shè)置分析程序點(diǎn)火讀數(shù)（A）26石墨爐原子化法中，影響譜線變寬的主要因素有（）。A原子無規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng) B同種原子相互碰撞C自吸現(xiàn)象 D吸收原子與其他離子間的相互碰撞（D）27用原子吸收光譜法測定Ca時(shí)，有PO42產(chǎn)生干擾，加入EDTA的作用是（）A減小背景 B釋放劑 C消電離劑 D保護(hù)劑（C）28原子吸收光譜法中的物理干擾用下列哪種方法消除（）A釋放劑 B保護(hù)劑 C標(biāo)準(zhǔn)加入法 D扣除背景（B）29在

20、氣-固色譜譜圖中，樣品中各組分的分離不是基于（）A組分性質(zhì)的不同 B組分溶解度的不同C組分在吸附劑上吸附能力的不同 D組分在吸附劑上脫附能力的不同（C）30在氣-液色譜中，首先流出色譜柱的組分是（）A吸附能力大的 B吸附能力小的C揮發(fā)性大的 D溶解能力大的（B）31氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件（）A進(jìn)樣系統(tǒng)B分離柱C熱導(dǎo)池 D檢測系統(tǒng)（A）32下列情況應(yīng)對色譜柱進(jìn)行老化的是（）A每次安裝新的色譜柱后 B色譜柱使用一段時(shí)間后C分析完一個(gè)樣品后，準(zhǔn)備分析其他樣品前 D更換了載氣或燃?xì)猓–）33范特姆特方程式主要說明（）A板高的概念 B色譜峰的擴(kuò)張C柱效降低的影響因素 D組分在兩相中的

21、分配情況（D）34下列方法中，那個(gè)不是氣相色譜定量分析方法（）A峰面積測量 B峰高測量C標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D相對保留值測量（D）35下列方法中，不是氣相色譜定性分析方法的是（）A相對保留值 B用已知標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高C保留指數(shù) D峰高（B）36如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測量保留值有一定困難時(shí)，可采用（）進(jìn)行定性。A相對保留值進(jìn)行定性 B加入已知物以增加峰高的辦法C文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù) D利用選擇性檢測器四、判斷題（）1pH玻璃電極是離子選擇性電極，又稱膜電極。（ ）（）2溶液的pH值與溫度無關(guān)。（ ）（）3溶液的pH值與溫度有關(guān)。（）（）3電動(dòng)勢的差值每改變0.0592

22、V，溶液的pH值也相應(yīng)改變一個(gè)pH單位。（ ）（）4pH玻璃電極有內(nèi)參比電極，因此整個(gè)玻璃電極的電位應(yīng)是內(nèi)參比電極電位和膜電位之和。（ ）（）5pH玻璃電極中的pH值與電動(dòng)勢無關(guān)。（ ）（）6被測液要倒?jié)M比色皿，以保證光路完全通過溶液。（ ）（）7拿比色皿時(shí)用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面。（ ）（）8比色皿外壁的液體要用細(xì)而軟的吸水紙吸干，不能用力擦拭，以保護(hù)透光面。（ ）（）9在測定一系列溶液的吸光度時(shí)，按從稀到濃的順序進(jìn)行以減小誤差。（ ）（）10用分光光度法測某物質(zhì)的波長為300nm，用的比色皿的材料為玻璃。（）（）8用分光光度法測某物質(zhì)的波長為520nm，所用的比色皿的材料為玻璃

23、。（）11原子吸收光譜法主要是用于金屬元素的測定，但也可以測定一些有機(jī)化合物。（）（）12對于大多數(shù)元素來說，火焰原子化過程中激發(fā)態(tài)原子數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于基態(tài)原子數(shù)。（）（）13在測定高濃度試樣元素時(shí)，應(yīng)選用最靈敏線作為分析線。（）（）14在原子吸收光譜測定時(shí)，為提高易形成難溶氧化物元素的分析靈敏度，應(yīng)選用富燃火焰。（）（）15火焰原子化器是利用火焰加熱，使試液原子化，因此火焰的高度是影響原子化效果的基本因素。（）（）16繪制一條工作曲線一般需三個(gè)點(diǎn)來制作，樣品濃度需在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)。（）（）17氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室。（ ）（）18氣相色譜中使用氫火焰離子化檢測器時(shí)，常用氫氣作為載氣。（

24、 ）（）19在氣-液色譜中，溶解能力強(qiáng)的組分首先流出色譜柱。（）20氣相色譜儀使用過程中，無論是開機(jī)或關(guān)機(jī)，都應(yīng)該先開或先關(guān)載氣。（）21峰高或峰面積的大小和每個(gè)組分在樣品中的含量相關(guān)。（ ） （）22氣-液色譜的流動(dòng)相為液體。（）（）23氣相色譜儀分離條件的選擇中，載氣流速一般采用最佳線速Uopt。（）（）24氣-液色譜柱使用過程中，固定液在工作條件下為液態(tài)，其它非工作條件下可以為固態(tài)。（）（）25試樣在高效液相色譜的反向鍵合色譜中分離，極性大的組分先出色譜柱。（ ）（）26試樣在高效液相色譜的凝膠色譜中分離，分子量小的組分先出色譜柱。（ ）五、簡答題1電位分析法的理論依據(jù)是什么？答：能斯特

25、方程。Mn+/ M= Mn+/ M RTlnMn+ nF在25時(shí)Mn+/ M= Mn+/ M 0.0592lgMn+ nE =參比 Mn+/ M =參比Mn+/ M0.0592lgMn+n2直接電位法測定溶液中氟離子濃度時(shí)，所加入TISAB 的組成是什么？其作用又是什么？ 答：（1）離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑： NaCl 溶液，保持溶液的離子強(qiáng)度一致；（2分）（2）pH 緩沖鹽：HAC 和NaAC 混合物，消除OH-的干擾；（2 分）（3）掩蔽劑：檸檬酸鈉，消除Fe3+和Al3+的干擾。（2分）3比較電位滴定法與直接電位法、化學(xué)滴定法的區(qū)別？答：電位滴定法與直接電位法的區(qū)別：電位滴定法是根據(jù)電池電動(dòng)勢的變

26、化情況確定滴定終點(diǎn)，其定量參數(shù)是滴定劑的體積；直接電位法是以所測得的電池電動(dòng)勢作為定量參數(shù)。（2分）電位滴定法與化學(xué)滴定法的區(qū)別：終點(diǎn)指示方法不同，化學(xué)滴定法是利用指示劑顏色的變化來指示滴定終點(diǎn)；電位滴定是利用電池電動(dòng)勢的突躍來指示終點(diǎn)。（2分）4在使用吸收池時(shí)，應(yīng)如何保護(hù)吸收池的光學(xué)面？答：（1）拿取吸收池時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃面，不可接觸光學(xué)面；（1 分）（2）不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面；（1 分）（3）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如F、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長時(shí)間盛放在吸收池中；（1 分）（4）吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈；（1 分）（

27、5）不得在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或烘烤吸收池。（1 分）5分光光度計(jì)有哪些主要部件？它們分別有什么作用？（5 分）答：光源：供給符合要求的入射光。（1 分）單色器：把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光,并能準(zhǔn)確方便地取出所需要的某一波長的光。（1 分）吸收池: 用于盛放待測液和決定透光液層厚度。（1 分）檢測器: 對透過吸收池的光作出響應(yīng)，并把它轉(zhuǎn)變成點(diǎn)信號輸出。（1 分）信號顯示器：由檢測器產(chǎn)生的電信號，經(jīng)放大等處理，用一定方式顯示出來，以便于記錄和計(jì)算。（1 分）6比較原子吸收光譜法與紫外-可見吸收光譜法的異同點(diǎn)？答：相同點(diǎn)：都是基于物質(zhì)對紫外和可見光的吸收而建立起來的分析方法，屬于吸收光譜分析

28、。（2 分）區(qū)別：原子吸收光譜法是原子光譜，即吸收物質(zhì)是基態(tài)原子蒸氣，線狀光譜；紫外-可見吸收光譜法是分子光譜，即吸光物質(zhì)是溶液的分子或離子，帶狀光譜。（2分）7火焰原子化器的主要部件及其作用是什么？答：火焰原子化器的主要部件包括霧化器、預(yù)混合室、燃燒室。（2分）霧化器的作用是將試液霧化成微小的霧滴。（1分）預(yù)混合室的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴，并使之與燃?xì)饩鶆蚧旌虾筮M(jìn)入火焰。（1分）燃燒室的作用是使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?，使進(jìn)入火焰的試樣微粒原子化。（1分）8指出圖中色譜流出曲線中隔段的名稱。（7分）線段OAOBABACDABIJGH名稱死時(shí)間保留時(shí)間調(diào)整保留時(shí)間峰面積峰高峰寬半峰寬9用氣相

29、色譜儀測定以下各種樣品時(shí)，宜選用何種檢測器？為什么？（1）從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥；（2）測定有機(jī)溶劑中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解氣的分析。（6分）答：（1）ECD電子捕獲檢測器，僅檢測具有電負(fù)性的物質(zhì)；（1.5分）（2）TCD熱導(dǎo)檢測器，是通用檢測器，能檢測無機(jī)氣體；（1.5分）（3）FPD火焰光度檢測器，主要檢測硫磷化合物；（1.5分）（4）FID氫焰檢測器，能檢測有機(jī)化合物。（1.5分）10氣相色譜中，色譜柱老化的目的是什么？（3分）答：（1）徹底除去固定相中殘存的溶劑和某些易揮發(fā)性雜質(zhì)；（2分）（2）促使固定液更均勻，更牢固地涂布在載體表面。（1分）六

30、、計(jì)算題1玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在25時(shí)測得pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動(dòng)勢為0.209V。當(dāng)下列未知溶液的電動(dòng)勢為：（1）0.088V；（2）0.17V，求未知溶液的的pH 值。解：由公式： pHx= pHs+ ExEs（2 分）0.0592可求得 （1）pHx=4.00 + 0.0880.209=1.96（3 分）0.0592（2）pHx=4.00 +0.170.209=2.40（3 分）0.0592有效數(shù)字的保留 （1 分）2玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在25時(shí)測得pH=4.00 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動(dòng)勢為0.202V，測得未知溶液的電動(dòng)勢為0.286V，

31、計(jì)算該未知溶液的pH 值。（8 分）答：由公式： pHx= pHs+ ExEs（2 分）0.0592可求得 （1）pHx=4.00 + 0.0880.209=1.96（3 分）0.0592（2）pHx=4.00 +0.170.209=2.40（3 分）0.0592有效數(shù)字的保留 3當(dāng)下列電池中的溶液是pH=4.00的緩沖溶液時(shí)，在25時(shí)測得電池電動(dòng)勢為0.209V。工作電池為：玻璃電極H+（ =x）SCE。當(dāng)緩沖溶液由未知溶液代替時(shí)，測得電動(dòng)勢為:（1）0.312V；（2） 0.088V；（3）0.17V，求每種溶液的pH 。（8 分）答：由公式： pHx= pHs+ ExEs（2 分）0.0

32、592可求得 （1）pHx=4.00 + 0.3120.209=4.00 +0.68=5.74（2 分）0.0592（2）pHx=4.00 +0.0880.209=4.00 2.04=1.96（2 分）0.0592（3）pHx=4.00 +0.170.209=4.00 0.66=3.34（2 分）0.0592有效數(shù)字的保留 3在456nm處，用1cm吸收池測定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到一系列數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示，分別求吸光度為0.260、0.385的未知試液的濃度。解：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.260，c=5.03 （2分）畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分）A=0.385，c=7.46 （2分

33、）畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分）9在456nm處，用1cm吸收池測定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到下列數(shù)據(jù)：（Zn）/gmL12.004.006.008.0010.0A0.1050.2050.3100.4150.515要求：繪制工作曲線；求吸光度為0.260的未知試液的濃度。解：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.260，c=5.03有效數(shù)字的保留10用磺基水楊酸法測定微量鐵。稱取0.2160 g的NH4Fe(SO4)212H2O溶于水并稀釋至500mL，得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。按下表所列數(shù)據(jù)取不同體積標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后稀釋至相同體積，在相同條件下分別測定各吸光值數(shù)據(jù)如下：V/mL0.002.004.006.008.00

34、10.00A0.0000.1650.3200.4800.6300.790取待測試液5.00mL，稀釋至250mL。移取2.00mL，在與繪制工作曲線相同條件下顯色后測其吸光度得A=0.500。用工作曲線法求試液中鐵含量（以mgmL-1 ）。已知：M (Fe)=55.85 gmol-1，M NH4Fe(SO4)212H2O=482.178 gmol-1。解：計(jì)算鐵標(biāo)液中鐵的質(zhì)量濃度：cFe= =0.05004（mgmL-1）根據(jù)表中數(shù)據(jù)計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)系列中Fe的質(zhì)量分別為：V/mL0.002.004.006.008.0010.00mFe/mg0.00000.10010.20020.30020.40030.5004A0.0000.1650.3200.4800.6300.790由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：A=0.500，m=0.315（mg）考慮稀釋比，計(jì)算試液中鐵的含量為：cFe= =7.88（ mgmL-1 ）11稱取0.5000 g鋼樣溶解后將其中Mn2+氧化為MnO4-，在100 mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線。將此溶液在525nm處用2cm吸收池測得其吸光度為0.620，已知MnO4-在525nm處的=2235 L mol-1 cm-1，計(jì)算鋼樣中錳的含量。已知：M (Mn)=54.938 gmol-1。解：由公式 A= bc =1.410-4（molL-1 ）mM