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1、研究生材料研究方法材料表征技術(shù)材料現(xiàn)代分析技術(shù)課程考試題匯編注:題目有可能重復(fù),不同年級(jí)的考試內(nèi)容也不同。一、選擇題,下面各題只有一個(gè)答案是正確的,請(qǐng)選擇正確答案寫在答題紙上。1 X射線具有許多特性,下列哪一項(xiàng)不是X射線的特性?A. 使照相底片感光 B. 在物質(zhì)中傳播發(fā)生明顯折射C. 使氣體電離 D. 具有一定的穿透能力2 下列哪組干涉面屬于晶帶,且為面心立方中X射線衍射線出現(xiàn)的實(shí)際晶面? A. B. C. D. 3 在SEM中,物鏡是一種弱磁透鏡,具有較長(zhǎng)的焦距,其目的是使樣品室和透鏡之間留有一定空間,以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。除此之外,它還具有什么作用?A. 成象放大 B. 圖象投影 C.
2、會(huì)聚電子束 D. 掃描電子束4 下列哪種情況會(huì)產(chǎn)生熒光輻射?A. Cu Kb激發(fā)Cu Ka熒光 B. Cu Kb激發(fā)Ni的K系熒光C. Cr Ka激發(fā)V的K系熒光 D. Fe Ka激發(fā)Mn的K系熒光5 對(duì)于同一個(gè)晶體物質(zhì):A. 依據(jù)其正方底心點(diǎn)陣和正方簡(jiǎn)單點(diǎn)陣所得到的倒易點(diǎn)陣是完全相同的B. 依據(jù)其正方底心點(diǎn)陣和正方簡(jiǎn)單點(diǎn)陣所得到的倒易點(diǎn)陣是完全不同的C. 依據(jù)其正方底心點(diǎn)陣和正方簡(jiǎn)單點(diǎn)陣所得到的倒易點(diǎn)陣所屬晶系是不同的D. 依據(jù)其正方底心點(diǎn)陣和正方簡(jiǎn)單點(diǎn)陣所得到的倒易點(diǎn)陣所屬晶系是相同的,但其布拉菲結(jié)構(gòu)特征是不等價(jià)的6 俄歇電子A. 其能量與激發(fā)源的能量無關(guān),只取決于物質(zhì)原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)B.
3、其能量與激發(fā)源的能量有關(guān),不同能量的激發(fā)源激發(fā)不同能量的俄歇電子C. 是物質(zhì)被激發(fā)后唯一可能產(chǎn)生的一種輻射D. 是物質(zhì)中被激出的內(nèi)層電子7 高角度散射暗場(chǎng)(HAADF)技術(shù)利用環(huán)形探測(cè)器只探測(cè)高角度散射電子,沒有利用中心部分的透射電子,將這種方式與掃描透射電子顯微方式(STEM)結(jié)合,就能得到暗場(chǎng)STEM象。如圖,一束電子透過厚度均勻的試樣后,在HAADF圖象中,原子序數(shù)大的部分相對(duì)于原子序數(shù)小的部分A. 襯度一樣 B. 襯度相近C. 呈亮相 D. 呈暗相8 透射電鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于物鏡,而物鏡的分辨本領(lǐng)決定于A. 衍射效應(yīng) B. 衍射效應(yīng)和象散 C. 衍射效應(yīng)和色差 D. 衍射效應(yīng)和球差
4、9 X射線衍射儀測(cè)定試樣表面宏觀應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)方法是A. 測(cè)量晶體內(nèi)幾個(gè)不同取向的不同晶面的晶面間距B. 測(cè)量晶體內(nèi)幾個(gè)相同取向的不同晶面的晶面間距C. 測(cè)量晶體內(nèi)垂直于應(yīng)力方向的某一晶面的晶面間距D. 測(cè)量晶體內(nèi)不同取向的同一個(gè)晶面的晶面間距10測(cè)定樣品中某元素的價(jià)態(tài),下列哪一種方法最佳?A. WDS B. EDS C. AES D. XPS孿晶是指晶體中原子排列以某一晶面(孿生面)成鏡面對(duì)稱的部分。孿晶可以在形變過程形成,可以在晶體生長(zhǎng)時(shí)形成(如自然孿晶),也可以在退火及相變過程形成。如右圖是Cr18Ni5Si1.5Mo2.7Fe雙相不銹鋼中的孿晶形貌。11圖中AA條紋處于晶內(nèi),它表示A. 位
5、錯(cuò) B. 層錯(cuò)C. 等厚條紋 D. 等傾條紋12 圖中BB是孿晶界,其條紋象是A. 位錯(cuò) B. 層錯(cuò)C. 等厚條紋 D. 等傾條紋13 圖中P處白色條紋表示A. 位錯(cuò) B. 層錯(cuò)C. 等厚條紋 D. 等傾條紋如右圖是奧氏體不銹鋼中與基體共格的含銅沉淀相,它們(P1、P2、P3)呈現(xiàn)蝶形輪廓襯度。試樣薄膜厚度均勻,基本無彎曲。14 圖中蝶形襯度是由下列哪種襯度引起的?A. 應(yīng)變場(chǎng)襯度B. 位向襯度C. 結(jié)構(gòu)因子襯度D. 相界襯度15 圖中蝶形圖象表示含銅沉淀相形狀為A. 蝶形 B. 盤狀 C. 球形 D. 兩個(gè)半球形粒子16 推測(cè)圖中P1、P2、P3各沉淀相在樣品中所處深度(從上表面到下表面深度
6、依次增大)A. P1=P2=P3 B. P1<P3<P2 C. P1>P3>P2 D. P3>P1>P2如右圖為化學(xué)氣相沉積的金剛石顆粒的掃描電鏡二次電子象。17 請(qǐng)判斷A、B、C三個(gè)面的法線與入射電子束的夾角大小,從大到小排列為:A. A>B>C B. A<B<C C. A>C>B D. C>A>B18 假定入射電子束與A面垂直,A面為(111)晶面,B面為(101)晶面,則B面法線與入射電子束的夾角為A. 35.3° B. 54.7° C. 90° D. 125.3°
7、19 金剛石是一種良好的絕緣體,對(duì)于圖中大顆粒,如果表面不作任何處理,在掃描電鏡中,可以觀察到哪種圖象?A. 二次電子象 B. 吸收電子象 C. 透射電子象 D. 背散射電子象閱讀下面一篇論文節(jié)錄,完成2024小題。Plasma source ion nitriding has emerged as a low-temperature, low-pressure nitriding approach for low-energy implanting nitrogen ions and then diffusing them into metal and alloy. The engineer
8、ing surfacees for combining improvement in wear and corrosion resistance were obtained on the nitrided 18-8 type austenitic stainless steel.In this paper, commercial 1Cr18Ni9Ti austenitic stainless steel was selected as the sample material. All samples were finely ground, polished, and finally clean
9、ed in acetone. In the plasma source ion nitriding processs, samples were placed in an electron cyclotron resonance (ECR) microwave plasma and biased with a pulsed negative potential of 2kV at a process temperature of 380°C regulated by an auxiliary heater. Nitrogen ion implantation dose rate wa
10、s 0.63 mA/cm2. Nitriding time was 4 h.Fig.1 shows the nitrogen concentration depth profiles by AES and EPMA on the nitrided surfacee of the stainless steel at a process temperature of 380°C. A nitrided layer approximately 13 mm thick was obtained on the nitrined surfacee. Its peak nitrogen conc
11、entration was approximately 32 at.%.The crystal structure of the nitrided layer was investingated using Xray diffraction, as shown in Fig.2. A single gN phase on the nitrided surface was detected. The anisotropic distribution of disordered nitrogen in f.c.c. lattice of the g phase resulted in its co
12、mplicated structure, leading to complete disappearance of some peaks of high-index planes. The formation of a single gN phase on the nitrided surfacee has been confirmed unambiguously by TEM observation, as shown in Fig.3. The electron diffraction pattern of the gN phase showed a 251 zone without an
13、y superlattice spots. This means no presence of the other nitrogen-containing relative phases, such as nitrogen-induced h.c.p. martensites (eN´ and eN), ordering g´phase, CrN, and a´phase. (Take from X.M. Zhu, M.K. Lei. Surface and Coatings Technology, 2000.)20 文中采用了多種現(xiàn)代分析技術(shù)研究分析了1Cr18
14、Ni9Ti奧氏體不銹鋼經(jīng)等離子體源離子滲氮后表層成份和組織結(jié)構(gòu),證實(shí)在給定條件下滲氮層組織為A. g´ B. gN C. ggN D. gg´gN21 20小題結(jié)論的最佳判據(jù)為A. Fig.2 B. Fig.3(a) C. Fig.3(b) D. Fig.322 gN相是一種A. 面心立方無序固溶體 B. 面心立方有序固溶體C. 體心立方無序固溶體 D. 體心立方有序固溶體23 文中測(cè)試方法的最佳替代方案為A. 俄歇電子能譜儀X射線衍射儀掃描電鏡能量分散譜儀B. X射線光電子能譜儀X射線衍射儀透射電鏡選區(qū)電子衍射C. X射線光電子能譜儀透射電鏡選區(qū)電子衍射能量分散譜儀D.
15、俄歇電子能譜儀X射線光電子能譜儀透射電鏡選區(qū)電子衍射24 掠射X射線衍射儀是一種用于薄膜分析的附件,X射線以較小的角度投射到試樣表面,入射線與試樣表面的夾角稱為掠射角,掠射角一般取0.5°10°。文中Fig.2采用掠射的目的是A. 減小測(cè)試深度 B. 降低衍射強(qiáng)度C. 縮小平面內(nèi)測(cè)試范圍 D. 減小2q角采用X射線衍射儀法精確測(cè)定金屬鉭的粉末X射線衍射花樣的sin2q值如下:0.11265, 0.22238, 0.33155, 0.44018, 0.54825, 0.65649, 0.76312, 0.87054, 0.87563, 0.97826, 0.98335;入射X
16、射線波長(zhǎng)(Cu靶)為: lKa10.15405nm,lKa20.15443nm。 25 鉭的晶體點(diǎn)陣為A. 簡(jiǎn)單立方 B. 面心立方 C. 體心立方 D. 金剛石結(jié)構(gòu)26 假定入射線與衍射線均為平行光束,束斑為細(xì)聚焦線焦斑,焦斑長(zhǎng)邊與測(cè)角儀中心軸平行,試樣安裝時(shí)保證其表面與測(cè)角儀中心軸相切,采用解析外推法求晶胞參數(shù)時(shí)最好選用下列哪一種外推函數(shù)?A. cos2q B. ctg2q C. cosqctgq D. 27 將上述衍射花樣指標(biāo)化。28 根據(jù)26小題中選擇結(jié)果,用作圖法求出鉭的晶胞參數(shù)精確值。已知TiO2有兩種晶體型態(tài),即銳鈦礦和金紅石,兩者均為正方晶系,它們的點(diǎn)陣常數(shù)為:銳鈦礦a=3.7
17、852、c=9.5139,金紅石a=4.5933、c=2.9592。某樣品經(jīng)光譜分析沒有發(fā)現(xiàn)其它元素存在,因此可以假設(shè)樣品僅由TiO2組成。采用X射線衍射儀測(cè)定樣品中銳鈦礦的含量,輻射選擇CuKa。29 要測(cè)定樣品中銳鈦礦的含量,最簡(jiǎn)單實(shí)用的方法是 A. 內(nèi)標(biāo)法 B. 外標(biāo)法 C. 直接對(duì)比法 D. K值法30 如果采用內(nèi)標(biāo)法,理想的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)是A. NiO B. TiO2(金紅石) C. SiO2 D. KCl31 如果采用直接對(duì)比法,選用二者的衍射線應(yīng)盡量靠近,則測(cè)定銳鈦礦和金紅石的最佳衍射線對(duì)是A.(110)(101) B. (200)(200) C. (101)(101) D. (112
18、)(211)32 分別測(cè)量原始樣品中銳鈦礦和金紅石衍射線(31題中所確定的衍射線對(duì))的強(qiáng)度IA(銳鈦礦)和IR(金紅石);在2.16克的原始樣品中加入150mg重的銳鈦礦后,再測(cè)定銳鈦礦同一個(gè)衍射峰的強(qiáng)度IA,測(cè)量結(jié)果為:IA484cps,IR73147cps,IA6263cps。求原始樣品中銳鈦礦的含量。二、簡(jiǎn)答題 1X射線衍射儀精確測(cè)定晶體點(diǎn)陣常數(shù),主要誤差函數(shù)有哪些?其選用原則是什么?2列舉兩種XRD精確測(cè)定晶體點(diǎn)陣常數(shù)的應(yīng)用,并說明其基本原理。3簡(jiǎn)述XRD測(cè)試結(jié)晶度的原理方法。4采用X射線衍射進(jìn)行物相定量分析有很多方法,簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的區(qū)別。5從X射線衍射圖譜上能得到哪三方面的信息
19、?它們分別有什么應(yīng)用(各舉一例)?6等厚條紋和等傾條紋分別是如何產(chǎn)生的?7什么是電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)?有何特點(diǎn)?8多晶體電子衍射的特征是什么?為什么?9簡(jiǎn)述EDS成份分析原理以及K因子的特點(diǎn)。10簡(jiǎn)述倒易點(diǎn)陣性質(zhì)。11、透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)有哪些部分組成?并論述物鏡的作用。12、解釋衍襯成像中的明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像及中心暗場(chǎng)像。13、如何測(cè)定位錯(cuò)的柏氏矢量?14、簡(jiǎn)述EDS中X光信號(hào)的探測(cè)過程。15、EDS分析中的空間分辨率和最小探測(cè)質(zhì)量是什么?16解釋透射電鏡中的色差和景深。17. 透射電鏡是如何通過中間鏡來實(shí)現(xiàn)電子衍射和衍射襯度像操作的?18. 簡(jiǎn)述位錯(cuò)伯格斯矢量的測(cè)定方法。19. 從束發(fā)散的角
20、度解釋隨加速電壓升高體材料和薄膜材料的EDS空間分辨率的不同。20. 解釋EDS探測(cè)時(shí)的死時(shí)間、活時(shí)間以及這兩者與實(shí)際探測(cè)時(shí)間的關(guān)系。21電磁透鏡有哪幾類像差?分別是如何產(chǎn)生的?22六角結(jié)構(gòu)的正點(diǎn)陣和倒易點(diǎn)陣為什么相互旋轉(zhuǎn)30度?23什么是衍射襯度?位錯(cuò)為什么能顯示襯度?24等厚條紋和等傾條紋分別是如何產(chǎn)生的?25什么是EDS能譜分析中的K因子?它有什么特點(diǎn)?26試述輕元素EDS能譜分析的特點(diǎn)。27Sketch graphs which show qualitatively: (1) how electron backscattering yield varies with Z. (2) ho
21、w the incident-beam diameter in an SEM varies with electron kinetic energy E0.(3) how the secondary-electron signal varies as the specimen is tilted towards the detector.三、已知TiO2有兩種晶體型態(tài),即銳鈦礦和金紅石,兩者均為正方晶系,它們的點(diǎn)陣常數(shù)為:銳鈦礦a=3.7852、c=9.5139,金紅石a=4.5933、c=2.9592。某樣品經(jīng)光譜分析沒有發(fā)現(xiàn)其它元素存在,因此可以假設(shè)樣品僅由TiO2組成。采用X射線衍射儀測(cè)
22、定樣品中銳鈦礦的含量,輻射選擇CuKa。1、要測(cè)定樣品中銳鈦礦的含量,有很多方法,如內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、直接對(duì)比法、K值法等,試說明采用直接對(duì)比法測(cè)量的原理和實(shí)驗(yàn)步驟(要求寫出計(jì)算公式、選擇并計(jì)算衍射線對(duì)、說明從樣品制備到計(jì)算出結(jié)果的實(shí)驗(yàn)步驟)。2、分別測(cè)量原始樣品中銳鈦礦和金紅石衍射線的強(qiáng)度IA(銳鈦礦)和IR(金紅石);在2.16克的原始樣品中加入150mg重的銳鈦礦后,再測(cè)定銳鈦礦同一個(gè)衍射峰的強(qiáng)度IA,測(cè)量結(jié)果為:IA484cps,IR73147cps,IA6263cps。求原始樣品中銳鈦礦的含量。四、試設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定位錯(cuò)的柏氏矢量。五、納米晶尺寸的表征方法主要有哪些(列舉其中三種)?簡(jiǎn)
23、述各方法的基本原理。六、采用X射線衍射法測(cè)試某石墨樣品的石墨化度。在待測(cè)樣品中加入約5%的Si標(biāo)樣粉末,混合均勻,采用CuKa(l0.154056nm)輻射,測(cè)試結(jié)果如下表:序號(hào)晶面標(biāo)準(zhǔn)值d/nm測(cè)試值2q/°1Si(111)0.31355928.2992Si(220)0.19201047.1623Si(311)0.16375055.9804Si(400)0.13577068.9905C(002)-26.325試計(jì)算該樣品的石墨化度。七、采用X射線衍射儀法可精確測(cè)定晶體的點(diǎn)陣常數(shù),針對(duì)立方晶體回答下述問題:(18分)1、可采用外推函數(shù)消除的誤差有哪些?2、簡(jiǎn)述測(cè)試計(jì)算原理。3、測(cè)試計(jì)
24、算點(diǎn)陣常數(shù)精確值時(shí),為什么要選用高衍射角的衍射線?4、采用外推函數(shù)計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)精確值,對(duì)實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行線性回歸,當(dāng)線性相關(guān)系數(shù)r=0.573時(shí),該方法還是否適用?如不適用,可采用什么方法?5、舉一例說明精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)的應(yīng)用。八、某體心立方結(jié)構(gòu)物質(zhì)的電子衍射譜如下所示,電鏡的相機(jī)常數(shù)為20.23 mm·Å。經(jīng)測(cè)量R1=R2= 7.2 mm,嘗試標(biāo)定A和B的指數(shù),并求出晶帶軸指數(shù)(不考慮180度不唯一性)。ASTM卡片 晶面 間距(Å)110 2.810200 1.987220 1.405400 0.993九、DCBOA某單晶的電子衍射花樣如圖,圖中各結(jié)點(diǎn)為衍射斑點(diǎn),O
25、為透射斑點(diǎn)。已知: OARA7.0mm,OBRB=11.4mm,OCRC=13.5mm,ODRD=18.5mm,BOA90°,COA58°。試標(biāo)定該衍射花樣,求出晶帶軸。十、A、B二組元構(gòu)成以A為溶劑,B為溶質(zhì)的固溶體,欲利用點(diǎn)陣參數(shù)法測(cè)定固溶線,試說明其原理和基本的實(shí)驗(yàn)步驟。十一、已知標(biāo)準(zhǔn)軸比的六角結(jié)構(gòu)的某種物質(zhì)的電子衍射譜如下所示,電鏡的相機(jī)常數(shù)為20.23 mm.Å。經(jīng)測(cè)量R1=R2= 7.2 mm,嘗試標(biāo)定A和B的指數(shù),并求出晶帶軸指數(shù)(可以不考慮180度不唯一性)。所有指數(shù)用米勒布拉菲指數(shù)表示。R160oR2AB0000ASTM卡片 晶面 間距(A)(0
26、01) 5.312(100) 2.810(110) 1.961(101) 1.890十二、已知某塊體樣品由兩晶體相M、S組成,其中M為基體相、S為增強(qiáng)相(含量5%10%),需確定:1、 M、S兩相的結(jié)構(gòu)和取向關(guān)系;2、 S相的含量;3、 S相的形狀和分布;4、 硼元素在S相中的含量。試制定分析測(cè)試方案(包括分析方法、樣品分配和制備、測(cè)試順序)。十三、采用X射線衍射儀測(cè)試某樣品中的SiO2含量。已知樣品中不含剛玉(a-Al2O3),在10g樣品中加入2g剛玉標(biāo)樣,測(cè)試結(jié)果如下表:序號(hào)晶面2q/°積分強(qiáng)度PDF中相對(duì)強(qiáng)度1a-Al2O3(012)25.57820031452SiO2(10
27、1)26.6402340711003a-Al2O3(104)35.152444771004SiO2(110)36.5442008995a-Al2O3(110)37.7768940216SiO2(102)39.465197478已知SiO2的參比強(qiáng)度RIR3.10,試計(jì)算樣品中SiO2含量。十四、納米晶尺寸測(cè)試有許多方法,其中XRD與TEM是最重要的兩種方法,試回答下述問題:1、簡(jiǎn)述XRD法測(cè)試納米晶尺寸的原理。2、比較XRD與TEM兩種測(cè)試納米晶尺寸方法的優(yōu)缺點(diǎn)。3、已知某樣品為純Si納米粉末,采用CuKa(l0.154056nm)輻射分別測(cè)試其與Si標(biāo)樣的XRD花樣,得到(111)和(220
28、)兩個(gè)較強(qiáng)的衍射峰(其它峰均較弱),測(cè)試結(jié)果如下表,試描述其粉末形態(tài)。序號(hào)試樣晶面2q/°半高寬K1待測(cè)樣品(111)28.4531.01.55472(220)47.3581.11.06073Si標(biāo)樣(111)28.4430.64(220)47.3040.4十五、采用X射線衍射儀法精確測(cè)定晶體的點(diǎn)陣常數(shù),針對(duì)立方晶體回答下述問題:1、主要誤差函數(shù)有哪些?2、測(cè)試計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)精確值時(shí),為什么要選用高衍射角的衍射線?3、采用外推函數(shù)計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)精確值,對(duì)實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行線性回歸,當(dāng)線性相關(guān)系數(shù)r=0.5173時(shí),該方法還是否適用?為什么?4、簡(jiǎn)述點(diǎn)陣常數(shù)法測(cè)定相圖中某溫度下固溶線的基本原理方法
29、。十六、某面心立方結(jié)構(gòu)物質(zhì)的電子衍射譜如下圖所示,電鏡的相機(jī)長(zhǎng)度為800 mm,電子波波長(zhǎng)為0.0175 Å。經(jīng)測(cè)量R1=R2= 6.8 mm,其夾角為60o,嘗試標(biāo)定A和B的指數(shù),并求出晶帶軸指數(shù)(不考慮180度不唯一性)。R160oR2AB0000ASTM卡片 晶面 間距(Å) 111 3.187200 2.920220 2.059400 1.460十七、某樣品的結(jié)晶度隨熱處理溫度而變化,采用X射線衍射儀(輻射為CuKa,l0.1540nm)分別測(cè)試該樣品在500和700熱處理后的X射線衍射譜,選擇同樣的范圍和同樣的背景線將衍射譜擬合成一個(gè)非晶峰和若干個(gè)晶態(tài)峰,擬合結(jié)果
30、如下表(表中數(shù)據(jù)已將非晶峰和晶態(tài)峰完全分離),試求該樣品經(jīng)500和700熱處理后的結(jié)晶度。序號(hào)500熱處理樣品700熱處理樣品2q/°積分強(qiáng)度相對(duì)強(qiáng)度/%半高寬/°2q/°積分強(qiáng)度相對(duì)強(qiáng)度/%半高寬/°117.409169276.50.24917.395148376.10.194219.9924226216.30.14819.9785566722.80.142321.062258501100.05.93821.43620282483.24.504424.0343098912.00.22221.76463892.60.326524.4256915826.8
31、0.24924.0089978740.90.153626.96412170147.10.12724.4086041324.80.13972830.22426.94415695464.30.121830.225207048.01.99728.137243914100.00.261931.44518159170.20.24130.219180797.41.8251034.1938617633.30.53431.43416878669.20.1891135.2822979211.50.23633.780174377.10.2711235.5927195427.80.1553
32、4.1046771127.80.3831338.494230258.90.19835.2742778411.40.2171435.5758938236.60.1561538.4852531910.40.208十八、X射線衍射是測(cè)試納米晶尺寸和晶格畸變的一種重要方法。試回答下述問題:1、測(cè)定某納米材料(311)衍射峰半高寬為B,儀器寬度為b,晶格畸變效應(yīng)引起的寬化為bD;物理寬度表示為b,晶粒尺寸效應(yīng)引起的寬化表示為bL。如果它們均符合柯西函數(shù),試求晶粒尺寸(用含B、b、bD的函數(shù)式表示)。2、已知純A物質(zhì)樣品為納米粉末,采用CuKa(l0.154056nm)輻射分別測(cè)試其與A標(biāo)樣的XRD花樣,
33、得到(111)和(220)兩個(gè)較強(qiáng)的衍射峰(其它峰均較弱),測(cè)試結(jié)果如下表,試描述其粉末形態(tài)。序號(hào)試樣晶面2q/°半高寬K1A物質(zhì)(111)28.4531.01.55472(220)47.3581.11.06073A標(biāo)樣(111)28.4430.64(220)47.3040.4十九、經(jīng)元素分析可知,某樣品中僅含有鐵和氧兩種元素,經(jīng)XRD分析發(fā)現(xiàn)樣品中含有Fe2O3、Fe3O4和FeO三種物質(zhì),不含非晶相,無擇優(yōu)取向。在9g樣品中加入3g剛玉(a-Al2O3)標(biāo)樣,X射線衍射測(cè)試數(shù)據(jù)如下表,從XRD衍射圖譜中發(fā)現(xiàn),F(xiàn)e2O3(110)和Fe3O4(311)兩峰重疊。已知Fe3O4和Fe
34、2O3的參比強(qiáng)度RIR分別為5.13和3.36,試計(jì)算和回答下述問題:1、計(jì)算樣品中Fe2O3的含量;2、設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案測(cè)試樣品中的FeO含量(簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)方案的原理方法和步驟);3、如果樣品中FeO含量為20%,試將Fe2O3(110)和Fe3O4(311)重疊峰進(jìn)行分峰(分別計(jì)算出兩峰的積分強(qiáng)度)。物相h k l2q/°積分強(qiáng)度PDF中相對(duì)強(qiáng)度/%FeO1 1 136.3422767961.02 0 042.1933993188.02 2 061.16445376100.03 1 173.1293312473.02 2 276.9902770361.04 0 091.8143302971.03 3 1102.8902681158.0Fe3O4(RIR5.13)1 1 118.26919364.02 2 030.0951258326.03 1 135.422119741100.02 2 237.05240038.04 0 043.0521196724.04 2 253.391725915.05 1 156.9422274647.04 4 062.5153290868.0Fe2O3(RIR3.36) 0 1 224.1382092822.0 1 0 4330 1 1 035.61111974175.0 0 0 639.276
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