實(shí)驗(yàn)十三水果中抗壞血酸含量的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十三水果中抗壞血酸含量的測(cè)定（直接碘量法）（p206）2012-04-17 18:39 (點(diǎn)擊：499) 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證要求：必修學(xué)時(shí)： 4 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2. 了解直接碘量法測(cè)定抗壞血酸的原理及操作過程。二、實(shí)驗(yàn)原理維生素 c（vc）又稱抗壞血酸，分子式為c6h8o6。由于分子中的烯二醇具有還原性，可被 i2定量氧化為二酮基，因而可用i2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。其滴定反應(yīng)式為：c6h8o6+i2=c6h6o6+2hi1mol 維生素 c 與 1moli2定量反應(yīng)，維生素c 的摩爾質(zhì)量為 176.12g/mol。用直接碘量法可測(cè)定藥片、注射液、飲料、蔬菜、水果

2、等中的vc 含量。由于 vc 的還原性很強(qiáng)， 較易被溶液和空氣中的氧氧化， 在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng)，因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，以減少副反應(yīng)的發(fā)生?？紤]到i-在強(qiáng)酸性溶液中也易被氧化，故一般選在ph=34 的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。維生素 c 在醫(yī)藥和化學(xué)上應(yīng)用廣泛。在分析化學(xué)中常用在光度法和絡(luò)合滴定法中做還原劑，如使fe3+還原為 fe2+，cu2+還原為 cu+等。硫代硫酸鈉（ na2s2o35h2o）一般都含有少量的雜質(zhì)，且易風(fēng)化，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。 又因?yàn)?na2s2o3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，所以配制 na2s2o3溶液時(shí)需要用新煮沸并冷卻的去離子水，再

3、加入少量碳酸鈉（濃度約為 0.02%）使溶液呈堿性，以抑制細(xì)菌的再生長(zhǎng)。另外，日光能促進(jìn) na2s2o3的分解，因此應(yīng)貯存于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)過一周后標(biāo)定。長(zhǎng)期使用的溶液，應(yīng)定期標(biāo)定。三、主要試劑與儀器1. i2溶液(約 0.05mol l-1)：稱取 3.3g i2和 5g ki，置于研缽中，加少量水，在通風(fēng)櫥中研磨。待 i2全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中， 加水稀釋至 250ml，充分搖勻，放暗處保存。2. na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液 (約 0.01moll-1)3. 淀粉溶液 (0.2%)4. hac(2mol l-1)5. 固體 vc 樣品（維生素 c 片劑）6.果蔬樣品 (如西紅

4、柿、橙子、草莓等 )7. ki 溶液(約 25%) 四、實(shí)驗(yàn)步驟1. i2溶液的標(biāo)定用移液管移取 10.00ml na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液于 150ml 錐形瓶中，加 20ml 蒸餾水，3ml 0.2%淀粉溶液，然后用i2溶液滴定至溶液呈淺藍(lán)色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計(jì)算i2溶液的濃度。2. 維生素 c 片劑中 vc 含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取約 0.090.10g研碎了的維生素c 藥片，置于 250ml 錐形瓶中，加入 50ml 新煮沸過并冷卻的蒸餾水，5ml 2mol l-1 hac 溶液和 3ml 0.2%淀粉溶液，立即用 i2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色，且在30s內(nèi)不褪色即為

5、終點(diǎn)，記下消耗的 i2溶液體積。平行滴定三份，計(jì)算試樣中抗壞血酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3. 果蔬樣品中 vc 含量的測(cè)定用 100ml 干燥小燒杯準(zhǔn)確稱取50g左右絞碎了的果蔬樣品 (如草莓，用絞碎機(jī)打成糊狀 )，將其轉(zhuǎn)入 250ml 錐形瓶中，用水沖洗小燒杯12 次。向錐形瓶中加入 10ml 2mol l-1 hac， 20ml 25% ki 溶液和 5ml 1%淀粉溶液，然后用 kio3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)，計(jì)算vc 的含量 (mg100g)。五、數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)號(hào)碼記錄項(xiàng)目(ml)(mol/l)v1i2(ml)ci2(mol/l)平均值 ci2(mol/l)mvc(g)v2

6、i2(ml)vc (%)平均值 vc (%)果蔬的質(zhì)量 (g)v3i2(ml)vc (mg/100g)平均值 vc (mg/100g) 相對(duì)偏差 %平均相對(duì)偏差 %六、注意事項(xiàng)：1.碘在水中幾乎不溶，且有揮發(fā)性， 所以配制時(shí)加入ki ，生成 ki3絡(luò)合物， 以助其溶解，并可以降低碘的揮發(fā)性。2.由于滴定時(shí)反應(yīng)速度較慢，應(yīng)徐徐滴加，猛烈振搖直至溶液呈持久的藍(lán)色終點(diǎn)為止。3.碘液具有揮發(fā)性與腐蝕性，應(yīng)貯存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免與軟木塞或橡皮塞等有機(jī)物接觸；并應(yīng)配制后放置一周再行標(biāo)定，使其濃度保持穩(wěn)定。4.因碘能與橡膠發(fā)生反應(yīng)，因此不能裝在堿式滴定管中。5.配制淀粉指示液時(shí)的加熱時(shí)間不宜過長(zhǎng)，并應(yīng)快速冷