安捷倫原子吸收光譜儀操作規(guī)程火焰原子化

1、安捷倫原子吸收光譜儀操作規(guī)程一：火焰原子化器1. 輔助系統(tǒng)檢查打開空壓機，出口壓力調(diào)節(jié)到0.35MPa左右。打開乙快瓶，出口壓力調(diào)節(jié)到0.075MPa左右。（乙快氣壓力如低于0.07MPa ，請更換鋼瓶，防止丙酮溢出。）2. 通電打開通風(fēng)系統(tǒng)開附件和外設(shè)電源。開儀器電源儀器進行預(yù)熱自檢（使用火焰原子化時，無需打開機器左側(cè)石墨爐化器的開 關(guān)）。開計算機，進入操作系統(tǒng)。3. 運行工作軟件，啟動 SpectrAA軟件，類似下圖VARIANSpectrAAWorksheet Oriented AA Software 版本 S.DC PRO是出IV占用n AA24DFSVarias AA240Zwww.

2、vina nine, comOrdering Into Produce InfdAppiicatw hktesStapport Re50urce$在此主顯示窗口中點擊“工作表格”選項中“NeW',確立文件儲存位置后進入工作頁面之后點擊“添加方法”選項，選擇所需檢測的元素以及選定火焰測定圖標(biāo)（在此選擇采用何 種儀器方法來執(zhí)行所要進行的分析任務(wù)，有火焰法/石墨爐法）檢索元素：尋找某一元素（可手動輸入/也可從下面進行查找）一一點擊“確定”回到方法建立圖框。 單擊“編輯方法”框，進入元素方法編輯頁面-1. “類型/模式”窗口中選擇“手動” “測量”窗口中選擇“峰高”，“光學(xué)參數(shù)”窗口中選擇燈位

3、（與儀器中所放元素?zé)粑灰恢拢约八锜綦娏?，“單色器“中選擇適合的”波長"”狹縫“（在”分析手冊“窗口中可以看到，也可根據(jù)自己所需進行調(diào)整）-”扣背景開“（個別元素需選擇扣背景關(guān)，需自己進行查閱資料）。2. 標(biāo)樣窗口中，濃度自行定義（盡量標(biāo)樣濃度梯度位于中間的標(biāo)樣濃度和待測樣品相近），在校正窗口中“曲線擬合法”選項中“線性”（也可根據(jù)自己需要選擇數(shù)據(jù)處理方法）確定。3. 在“標(biāo)記順序參數(shù)”窗口中選擇“報告”，自動報告類型：選擇自動報告輸出的類型：打印報告選擇該項將報告用打印機打印出來。將結(jié)果輸出到計算機端口選擇該項將資料輸出到計算機端口或LIM S系統(tǒng)。輸出結(jié)果到文件選擇該項將資料

4、輸出為PRN,或者固定寬度TXTt件。輸出到OLEB務(wù)器將資料直接傳到 OLE服務(wù)器，比如Excel, Lotus 1-2-3, Word等等。也可用該選項將資料輸出到 LIMS應(yīng)用軟件。記錄原始資料選擇該項將在當(dāng)前目錄下創(chuàng)建一個報告文件，該文件以透射百分比的形式記錄下信號、背景的讀數(shù)。該資料是以50/60或者100/120的采樣頻率記錄資料的（與儀器型號 和電源頻率相關(guān)）。報告運行過程中：運行中邊做邊打印結(jié)果.運行后：運行程序結(jié)束后打印溶液數(shù)據(jù)域：打印溶液資料的選擇，打/表示選擇。報告內(nèi)容欄：打印報告內(nèi)容的選擇，打/表示選擇.信號圖欄：信號圖譜是否在報告中打印.校正曲線：校正圖標(biāo)準(zhǔn)曲線是否在

5、報告中打印依據(jù)自己要求設(shè)置確定?？梢跃庉嫎悠访Q等。4. "標(biāo)簽”窗口中設(shè)置各種樣品名稱5. “分析”窗口中選擇：單擊“選擇"：出現(xiàn)一支筆，在樣品表中選擇樣品數(shù)。再單擊選擇框，退出選擇功能。單擊“優(yōu)化”：選擇優(yōu)化元素:按優(yōu)化元素?zé)?. 確認光路中無遮擋物。2. 觀察“燈信號”指示條，同時調(diào)節(jié)燈座后的一個調(diào)節(jié)鈕，使信號增大，如信號下降，則反方向調(diào)節(jié)之，直至信號最大。（如燈信號超出指示條框，按自動增益按鈕，此時“增益”數(shù)字變小）。如此，直到信號不能再調(diào)大。3. 按同樣方法調(diào)節(jié)燈座的另一個調(diào)節(jié)鈕。重復(fù)2,3步驟，直到信號不能再調(diào)大。如果元素?zé)粑辉颜{(diào)節(jié)好，霧化器的條件也已調(diào)好，可

6、在選擇樣品后不進行此項，按優(yōu)化火焰信號：1. 用“調(diào)節(jié)卡片”放在燃燒頭中央，檢查燃燒頭的位置，確保燈的光斑在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)節(jié)機器的高度和前后旋鈕。2. 用“調(diào)節(jié)卡片”放在燃燒頭 兩端，檢查燃燒頭和光束是否平行，確保燈的光斑在兩端都在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)節(jié)燃燒頭轉(zhuǎn)角。3. 此時，燃燒頭的機械位置調(diào)節(jié)完畢。4. 全部調(diào)節(jié)完畢后按儀器上的“點火”，開關(guān)，（如點火條件不滿足，聯(lián)機軟件會提示錯誤，條件滿足后持續(xù)按住直至點火成功；某些情況下可能點火條件滿足但無法成功點火，此時需連續(xù)點火），按 優(yōu)化信號。5. 按儀器調(diào)零；6. 進大約能產(chǎn)生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液（此時所用溶液濃度不能太?。?.

7、 按優(yōu)化信號；8. 觀察信號指示條，分別調(diào)節(jié)提升量、撞擊球及氣體流量（比例）等使信號最大；9. 完成后按確定、取消退出。全部完成后點擊“開始”按提示，逐項檢查無誤后，按“確定”，-進空白樣品，按“確定”-按提示要求，進行各項操作，直至分析完成分析完成后“關(guān)機”1. 樣品做完后，吸蒸儲水3-5分鐘，清洗霧化器系統(tǒng)。2. 關(guān)閉乙煥氣瓶閥按點火按鈕點燃火焰，并讓火焰自然熄滅，將管路中的乙煥放掉。（或在點火情況下關(guān)乙煥瓶總閥門，使火焰自動熄滅）3. 關(guān)閉空壓機4. 按點火按鈕，將管路中的空氣放掉。5. 退出聯(lián)機軟件。關(guān)掉所有的電源。附錄:火焰原子吸收儀器的優(yōu)化調(diào)節(jié)優(yōu)化元素?zé)裟康模鹤専舻墓馔孔畲蟮赝ㄟ^

8、吸收光程目標(biāo)：“增益”越小越好途徑：調(diào)節(jié)燈座后的兩個調(diào)節(jié)鈕1. 載入相應(yīng)方法，確認所需元素?zé)艏八跓粑槐贿x中，燈亮。2. 在儀器頁面中按優(yōu)化 按鈕，顯示出優(yōu)化對話框，選擇相應(yīng)方法并按確定'按鈕。3. 確認光路中無遮擋物。4. 觀察“燈信號”指示條，同時調(diào)節(jié)燈座后的一個調(diào)節(jié)鈕，使信號增大，如信號下降， 則反方向調(diào)節(jié)之，直至信號最大。（如燈信號超出指示條框，按自動增益按鈕，此 時“增益”數(shù)字變?。?。如此，直到信號不能再調(diào)大。5. 按同樣方法調(diào)節(jié)燈座的另一個調(diào)節(jié)鈕。重復(fù)4,5步驟，直到信號不能再調(diào)大。優(yōu)化火焰信號（手動方法）目的：調(diào)節(jié)到最佳靈敏度目標(biāo)：“火焰信號”越大越好途徑：燃燒頭機械位置：高度，前后，轉(zhuǎn)角霧化系統(tǒng)：提升量，撞擊球，氣流量（比例）在進行火焰信號優(yōu)化前，應(yīng)先將元素?zé)粑恢谜{(diào)節(jié)好（見調(diào)節(jié)燈位置）1. 用“調(diào)節(jié)卡片”放在燃燒頭中央，檢查燃燒頭的位置，確保燈的光斑在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)節(jié)高度和前后旋鈕。參考高度： 2. 用“調(diào)節(jié)卡片”放在燃燒頭兩端，檢查燃燒頭和光束是否平行，確保燈的光斑在兩 端都在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)節(jié)燃燒頭轉(zhuǎn)角。3. 此時，燃燒頭的機械位置調(diào)節(jié)完畢。4. 點火，在儀器頁面按優(yōu)化，選擇要優(yōu)化的火焰方法并按確定，出現(xiàn)火焰優(yōu)