乳品檢驗(yàn)相關(guān)知識

1、檢驗(yàn)相關(guān)知識培訓(xùn)目錄一、牛乳基本知識二、檢驗(yàn)基本知識三、產(chǎn)品理化檢驗(yàn)知識四、產(chǎn)品微生物檢驗(yàn)知識一、牛乳基本知識l （一） 乳的定義l （二 ） 乳的物理性質(zhì)l （三 ） 牛乳的化學(xué)組成成分l （四） 正常乳和異常乳l （五 ） 乳中的微生物（六 ） 牛乳在在熱處理時(shí)的變化 （二 ） 乳的物理性質(zhì)1 色澤 新鮮的牛乳一般呈乳白色或呈淡黃色，乳白色是乳的基本色調(diào)，脂溶性的胡蘿卜素和葉黃素使乳略帶淡黃色。若發(fā)現(xiàn)牛乳顏色發(fā)紅，則表明牛乳中摻入異物（KMnO4等）或此乳為乳房炎乳.2 滋氣味 乳中由于含有揮發(fā)性的脂肪酸及其它揮發(fā)性物質(zhì)，所以牛乳具有新鮮的乳香味，味微甜；不應(yīng)有苦、澀、咸、臭、抗生素味等其

2、他異味。3 乳的異常風(fēng)味 （1）乳的異常風(fēng)味定義：指與乳天然固有不協(xié)調(diào)的風(fēng)味，主要來自外界吸收、加工處理中的化學(xué)反應(yīng)以及微生物和酶的作用。（2）異常風(fēng)味產(chǎn)生原因 牛乳中含有脂肪球和酪蛋白膠粒等物質(zhì)，使得牛乳內(nèi)部存在許多表面，容易吸附小分子物質(zhì)而產(chǎn)生異味。所以擠出的牛乳如在牛舍中放置時(shí)間太久會帶有牛糞味或飼料味，貯存器不良時(shí)則產(chǎn)生金屬味，消毒溫度過高則產(chǎn)生焦糖味。（3）常見的異常風(fēng)味 每一個處理過程都、周圍環(huán)境以及各種因素的影響乳的風(fēng)味。 常見的異常風(fēng)味有： a飼料味 b青草味 c微生物引起的異味 d酸敗味 e氧化味與日光照射味 f熱煮味 g外來味a飼料味 牛吃飼料后，結(jié)果牛奶中就含有一種飼料味

3、。飼料味易出現(xiàn)在酸奶、乳飲料中。經(jīng)過高溫和真空加工處理的乳制品幾乎不含有飼料味。b青草味 青草味和牛奶中的飼料味有關(guān)系，注意青草味產(chǎn)生的季節(jié)。（青草在多雨季節(jié)和秋季尤其長得茂盛）c微生物引起的異味a不清潔味：又稱畜舍味，主要和牧場的衛(wèi)生條件較差有關(guān)，有兩方面情況：一般不清潔味伴有很高的細(xì)菌數(shù)，細(xì)菌可以造成不清潔味，牛奶吸收圈舍的氣味造成 b水果味：一般由嗜冷菌引起 c霉變味：由發(fā)霉飼料和滯積污水引起 d酸敗味 牛奶中脂酶的作用，使牛奶中的三甘油脂部分水解成低級脂肪酸，低分子量的脂肪酸具有強(qiáng)烈的酸敗味。 e氧化味與日光照射味l 氧化味的形成是由于牛奶中脂肪成分的化學(xué)反應(yīng)，使風(fēng)味敏感性上升，由不同

4、的化學(xué)成分產(chǎn)生不同的風(fēng)味，但結(jié)果都是脂肪氧化。l 日光照射味：奶在日光下照射易產(chǎn)生此味 氧化味是指牛奶中脂肪磷脂與微量銅和光線之間所引起的氧化作用而產(chǎn)生的異味。 日光照射味則是指牛奶中非脂部分，在受日光照射而產(chǎn)生的異味。f 熱煮味l 當(dāng)牛奶在進(jìn)行熱處理時(shí)，它的一些風(fēng)味就出現(xiàn)了。牛奶的風(fēng)味變化，一般取決于牛奶加熱處理程度的強(qiáng)弱、時(shí)間的長短。許多由加熱產(chǎn)生的風(fēng)味缺陷也就表現(xiàn)出來了，如加熱味、鍋垢味、熱煮味、燒焦味、焦糖味。l 這些氣味是由乳球蛋白以及脂肪球膜蛋白質(zhì)的熱變性而產(chǎn)生的活性巰基。特別是由揮發(fā)性硫化物以及硫化氫組成。l 牛奶在加熱之后，很快就能聞出熱煮味來，但在貯存過程中它就會漸漸地消失。

5、g外來味 外來味：牛乳對多種氣味有吸附性，最普通的外來氣味是 a醫(yī)藥味,醫(yī)藥味的形成來自氯和酚的相互作用，這兩種物質(zhì)同時(shí)出現(xiàn)就能產(chǎn)生醫(yī)藥味，圈舍、環(huán)境、水源消毒和奶牛疾病的治療都可能產(chǎn)生 b膠性或燒焦味：來源可能是封口機(jī)或包裝機(jī)的封口溫度過高 c膜味 3 牛乳密度的測定方法a.將待檢乳樣小心的注入250ml量筒中，加入時(shí)要緩慢進(jìn)行，勿產(chǎn)生泡沫。b.小心的將乳稠計(jì)放入乳中，使其在1.030刻度處自由浮動，但不能接觸量筒壁。c.靜置12分鐘后讀數(shù)（由于牛乳表面與乳稠計(jì)接觸處形成新月形，新月形表面頂點(diǎn)處乳稠計(jì)標(biāo)尺的數(shù)值為乳密度），同時(shí)測量乳樣溫度。d.牛乳比重指的是20時(shí)的比重，牛乳溫度比20每低1

6、，乳稠計(jì)讀數(shù)應(yīng)減去0.0002；牛乳溫度比20每高1，乳稠計(jì)讀數(shù)應(yīng)加上0.0002。計(jì)算結(jié)果即為牛乳比重。例如：測某乳樣溫度為4，乳稠計(jì)讀數(shù)為1.0315。 該乳樣比重=1.0315（204）×0.0002=1.0283 即該乳樣的比重為1.0283。4 牛乳的密度 牛乳的密度隨牛乳的非脂乳固體含量的增高而增高，隨脂肪含量的增高而下降；溫度升高，密度變??；牛乳中含有泡沫，密度變小；牛乳加水，密度下降。有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明：每加進(jìn)10%的水，牛乳的密度降低3度。 牛乳比重分為兩種表示方法：r20 、 r15，兩者關(guān)系 r20+2。=r15。 牛乳比重、脂肪、全乳固體三者之間的換算關(guān)系：全乳固

7、體%（TS）=（20時(shí)乳稠計(jì)度數(shù)+2）×0.25+1.2×脂肪%+0.14 5 牛乳的酸度l 酸度：反映牛乳新鮮度和熱穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。l 酸度高的原料乳，新鮮度低，熱穩(wěn)定性差。l 乳的酸度用PH、滴定酸度、乳酸度表示。（1）乳的總酸度l 乳的總酸度：自然酸度（固有酸度）和發(fā)酵酸度。l 發(fā)酵酸度：源于乳中微生物的繁殖。擠出后的乳在微生物的作用下產(chǎn)生乳酸發(fā)酵，導(dǎo)致乳的酸度逐漸升高。由于發(fā)酵產(chǎn)酸而升高的這部分酸度稱為發(fā)酵酸度。l 自然酸度：來自于乳中的蛋白質(zhì)、檸檬酸鹽、磷酸鹽、二氧化碳等酸性物質(zhì)。這種酸度與貯存過程中因微生物繁殖所產(chǎn)生的酸無關(guān)。新鮮正常的乳酸度為1618度。（2

8、）牛乳的酸度（PH）l PH：表示乳的活性酸度，即牛乳中的氫離子濃度。l 剛擠出的乳PH為6.56.7。（3）牛乳的酸度（滴定酸度）l 滴定酸度（吉爾涅爾度ºT ）l 用移液管吸取10ml原料乳至100ml三 角瓶中，用20ml純凈水將移液管沖洗干凈后，一并倒入100ml三角瓶中，加入3滴酚酞，開始滴定。l 用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定初現(xiàn)粉紅色，并在30s內(nèi)不褪色。消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)乘以10，即為酸度（ºT） 6 牛乳的冰點(diǎn) 牛乳的冰點(diǎn)一般為-0.525-0.565，平均為-0.540。當(dāng)牛乳變酸時(shí)，冰點(diǎn)下降。牛乳中加入水時(shí)，冰點(diǎn)上升，因

9、此在一定意義上可根據(jù)冰點(diǎn)來檢測摻水量。加水量（%）=（正常乳的冰點(diǎn)-被檢乳的冰點(diǎn)） ×100 正常乳冰點(diǎn) 脂肪在牛乳中的含量一般為3%5%，是乳香氣的主要來源。 乳脂肪不溶于水，而以脂肪球狀態(tài)分散于乳漿中，形成乳濁液。 脂肪球膜的結(jié)構(gòu)很敏感，物理作用或熱處理都會破壞其結(jié)構(gòu)。如果不經(jīng)意，脂肪球就會聚集成固體的脂肪塊；如果脂肪球膜被牛乳中存在的解脂酶水解，釋放游離脂肪酸，就會形成不受歡迎的酸敗味或氣味。 3.蛋白質(zhì) 在牛乳中蛋白質(zhì)含量一般為2.95%3.5%，包括酪蛋白和乳清蛋白兩種。（1）酪蛋白約占83%，酪蛋白對PH值的變化很敏感，當(dāng)PH值降低到酪蛋白的等電點(diǎn)（4.6）時(shí)，就會形成酪

10、蛋白沉淀。 等電點(diǎn)：兩性離子所帶電荷因溶液的pH值不同而改變，當(dāng)兩性離子正負(fù)電荷數(shù)值相等時(shí)，溶液的pH值即其等電點(diǎn)。 （2） 清蛋白約占13%左右，乳清蛋白屬于熱不穩(wěn)定蛋白。乳汁在加熱時(shí)，可用氯化鈣沉淀乳蛋白。4.乳糖5.無機(jī)鹽類6.維生素7.乳中的氣體 乳中的氣體以二氧化碳為最多，其次為氮?dú)猓鯕獾暮孔钌佟?在空氣存在的情況下，當(dāng)牛乳振蕩或攪拌時(shí)牛乳會發(fā)生起泡現(xiàn)象。通常發(fā)生在管式擠奶設(shè)備，所以在打奶時(shí)，奶應(yīng)沿壁或從下部進(jìn)奶。8.乳中的有機(jī)酸 主要為檸檬酸，也含有微量的乳酸、丙酮酸、馬尿酸等。9.乳中的酶 酶是生物體內(nèi)分泌出的一種分子量很大的蛋白質(zhì)。 蛋白酶 過氧化氫酶 脂酶1.水解酶 磷酸

11、酶 2.氧化還原酶 過氧化物酶 乳糖酶 淀粉酶 還原酶（四） 正常乳和異常乳2. 異常乳 指在奶牛泌乳過程中，由于奶牛本身的生理病理原因以及其他因素造成牛乳的成分和性質(zhì)發(fā)生變化的乳統(tǒng)稱異常乳。（2）病理異常乳（五） 乳中的微生物 1.種類 乳酸菌、丙酸菌、丁酸菌、腸道菌、芽孢桿菌、球菌、致病菌(沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌)、嗜熱性細(xì)菌和耐熱性細(xì)菌、低溫細(xì)菌、蛋白質(zhì)分解菌、脂肪分解菌、酵母及霉菌。2.各種微生物的抗熱能力（1） 不同菌種與抗熱力的關(guān)系 菌種不同對熱的抵抗能力也不同，這與它們的細(xì)胞結(jié)構(gòu)和細(xì)孢組成特性有關(guān)。嗜熱菌>嗜冷菌、芽孢菌>非芽孢菌>革蘭

12、氏陽性菌>革蘭氏陰性菌、霉菌>酵母菌（2）菌齡大小與抗熱力的關(guān)系 菌齡不同對熱抵抗能力也不同。在同一溫度下，對數(shù)生長期的菌抗熱能力較小，穩(wěn)定期的老齡細(xì)孢則抗熱能力很強(qiáng)，同樣老齡細(xì)菌的芽孢也比幼齡細(xì)菌芽孢抗熱力大。（3） 微生物數(shù)量多少與抗熱力的關(guān)系 實(shí)驗(yàn)證明，菌量越多抗熱能力越強(qiáng)。也就是說，含菌量越多，殺死最后一個微生物所需的時(shí)間也越長。（六） 牛乳在熱處理中的變化 1.形成薄膜 牛乳在40以上加熱時(shí)，液面會生成薄膜。這種現(xiàn)象，是由于水分從液面不斷蒸發(fā)，在空氣和乳界面層的蛋白顯著地受到濃縮的影響，從而導(dǎo)致膠體凝結(jié)成薄膜 。這種薄膜的乳固體中含有70%以上的脂肪和20% 25%的蛋白

13、質(zhì)，其中以乳蛋白居多。為了防止形成薄膜，可在加熱時(shí)進(jìn)行攪拌或采取措施減少液面的蒸發(fā)水量。（六） 牛乳在熱處理中的變化 2.褐變反應(yīng) 牛乳經(jīng)長時(shí)間高溫加熱則以生褐變反應(yīng)。這類反應(yīng)屬于非酶褐變，主要是羰-氨反應(yīng)，其次是乳糖的焦糖化反應(yīng)。當(dāng)牛乳加熱到100以上，容易發(fā)生美拉德反應(yīng)。PH值上升可以促進(jìn)褐變，牛乳中微量尿素的存在也被認(rèn)為是反應(yīng)的重要原因。在實(shí)際應(yīng)用中，褐變反應(yīng)可利用減少加熱處理過程的時(shí)間和溫度、減少干燥制品的水分含量及控制制品的貯存溫度及時(shí)間等方法來防止。（六） 牛乳在熱處理中的變化3.形成乳石 高溫處理或煮沸時(shí)，在與牛乳接觸的加熱面上會形成乳石。乳石的形成不僅影響傳熱，降低熱效率，影響

14、殺菌效果，而且造成乳固體的損失。乳石的主要成分是蛋白質(zhì)、脂肪與無機(jī)物。 二、檢驗(yàn)基本知識(一)溶液配制基本知識1.實(shí)驗(yàn)室用水要求一級水:用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)。如：高壓液相色譜分析。 二級水:用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)。如：原子吸收光譜分析。三級水:用于一般化學(xué)分析試驗(yàn) 二、檢驗(yàn)基本知識2.實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量檢驗(yàn) (1)pH值、(2)電導(dǎo)率 二、檢驗(yàn)基本知識(二)、化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑分級A.優(yōu)級純 GR級(綠色)用于精密的科學(xué)研究和測定工作。B.分析純 AR級(紅色)用于一般的科學(xué)研究和重要的測定。C.化學(xué)純 CP級(藍(lán)色)用于工廠、教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析工作。 二、檢驗(yàn)基本知識2.化學(xué)試劑選用和使用

15、注意事項(xiàng)(1)化學(xué)試劑的選用應(yīng)以分析要求，包括分析任務(wù)、分析方法、對結(jié)果準(zhǔn)確度等為依據(jù)，來選用不同等級的試劑。 (2) 所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上必須有標(biāo)簽。標(biāo)簽要完整、清晰，標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量。溶液除了標(biāo)明品名外，還應(yīng)標(biāo)明濃度、配制日期等。 二、檢驗(yàn)基本知識3)為了保證試劑不受污染，應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺或不銹鋼小勺從試劑瓶中取出試劑，絕不可用手抓取。 (4)從試劑瓶內(nèi)取出的、沒有用完的剩余試劑，不可倒回原瓶。 (5)化學(xué)試劑絕不可用舌頭品嘗。化學(xué)試劑一般不能作為藥用或食用。(6)打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)，不可把瓶口對準(zhǔn)自己臉部或?qū)χ鴦e人。不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣。 二、檢驗(yàn)基本

16、知識3.化學(xué)試劑的管理與安全存放條件(1) 化學(xué)試劑的管理應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點(diǎn)，以不同的方式妥善管理。 (2)對于一般試劑，如無機(jī)鹽，應(yīng)存放有序地放在試劑柜內(nèi)，可按元素周期系類族，或按酸、堿、鹽、氧化物等分類存放。 (3)化學(xué)試劑必須分類隔離存放，不能混放在一起，通常把試劑分成下面幾類，分別存放 二、檢驗(yàn)基本知識A.易燃類易燃類液體極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。要求存放于陰涼通風(fēng)處，理想存放溫度為-44。閃點(diǎn)在25以下的試劑，存放最高室溫不得超過30，特別要注意遠(yuǎn)離火源。B.劇毒類 要置于陰涼干燥處，與酸類試劑隔離。應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，建立雙人保管、登記簽字領(lǐng)

17、用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時(shí)，禁止操作這類物質(zhì)。 二、檢驗(yàn)基本知識C.強(qiáng)腐蝕類 存放處要求陰涼通風(fēng)，并與其他藥品隔離放置。應(yīng)選用抗腐蝕性的材料，如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來放置這類藥品。料架不宜過高，也不要放在高架上，最好放在地面靠墻處，以保證存放安全。D.燃爆類 要求存放室內(nèi)溫度不超過30，與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成，有槽，槽內(nèi)鋪消防砂。試劑置于砂中，加蓋，萬一出事不致擴(kuò)大事態(tài)。二、檢驗(yàn)基本知識E.強(qiáng)氧化劑類 存放處要求陰涼通風(fēng)，最高溫度不得超過30。要與酸類以及木屑、炭粉、硫化物、糖類等易燃物、可燃物或易被氧化物(即還原性物質(zhì))等隔離，堆垛不

18、宜過高過大，注意散熱。F.低溫存放類 此類試劑需要低溫存放才不致于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。屬于此類的有過氧化氫、氫氧化銨等。 二、檢驗(yàn)基本知識G.指示劑與有機(jī)試劑類指示劑可按酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡(luò)合滴定指示劑及熒光吸附指示劑分類排列。有機(jī)試劑可按分子中碳原子數(shù)目多少排列。H.一般試劑一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)，溫度低于30的柜內(nèi)即可。二、檢驗(yàn)基本知識(三)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有過多種名稱，如標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、鑒定過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)樣等。現(xiàn)在計(jì)量名詞術(shù)語中統(tǒng)一使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需注意以下事項(xiàng)：所用水在沒有注明其他要求時(shí)均使用三級水，作為痕量元

19、素分析時(shí)須使用無離子水或二級水；沒有特殊要求時(shí)，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上；二、檢驗(yàn)基本知識在配制過程中要防止量具、容器等交叉污染；工作中所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均指20時(shí)的濃度；常見金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。為使標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定，不致因長時(shí)間放置而產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)引起濃度變化或沉淀，應(yīng)先配成穩(wěn)定的、高濃度的貯備溶液，濃度范圍在500µg/mL1000µg/mL內(nèi)為宜。對于濃度更稀的溶液，原則上是使用前臨時(shí)配制。 二、檢驗(yàn)基本知識2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存 (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液要在干燥、陰冷的環(huán)境下保存； (2)選擇溶解

20、性、吸附性和滲透性小且材質(zhì)純的密封容器，多用聚乙烯容器； (3)容器必須嚴(yán)格密封，以防止揮發(fā)、氧化和污染； (4)標(biāo)準(zhǔn)溶液容器上必須標(biāo)明配制日期、濃度、配制者姓名、保存日期、保存條件等事項(xiàng)；二、檢驗(yàn)基本知識(5)如果標(biāo)準(zhǔn)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀等顏色或狀態(tài)變化時(shí)，一般不要繼續(xù)使用。(6)在可能的情況下，應(yīng)選用較低的保存溫度以延長使用期限，但具體的使用期限需通過長期的反復(fù)驗(yàn)證來確定；(7)要定期進(jìn)行期間核查，不可使用核查不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液，禁止使用超過保存期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和超過使用期限的標(biāo)準(zhǔn)溶液；(8)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一經(jīng)開封使用，則其保存期不再有效。(9)標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存期一般不超過2個月。 二、檢驗(yàn)基本

21、知識3.溶液濃度的表示方法(1)物質(zhì)的量濃度(cB) 用cB表示標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液，單位mol/L,其濃度數(shù)值一般應(yīng)取四位有效數(shù)字。(2)物質(zhì)的質(zhì)量濃度(B ) 物質(zhì)B的質(zhì)量濃度一般用于溶質(zhì)為固體的一般溶液，用于表示元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)標(biāo)明量符號，如（Cu）=2mg/mL，（NaOH）=10g/L等。(3)物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B) 單位:% 二、檢驗(yàn)基本知識(4)物質(zhì)B的體積分?jǐn)?shù)(B) 單位:% (5)體積比( ) 常采用“V1:V2”的表示 物質(zhì)B的體積分?jǐn)?shù)B與以V1:V2表示的濃度，盡管都是以體積比為基礎(chǔ)給出的，但前者是溶質(zhì)的體積與溶液總體積相比，后者是溶質(zhì)的體積與溶劑的體積之比，兩

22、者是有區(qū)別的。 V1:V2的表示形式常用于較濃的溶液，B常用于較稀的溶液。 二、檢驗(yàn)基本知識4.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定(GB/T601) (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的基本要求 (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 A.直接法 B.標(biāo)定法(間接法)二、檢驗(yàn)基本知識(四) 常用理化分析基本技術(shù) 化學(xué)分析分為容量分析和重量分析(稱量分析)。 1.容量分析 A.酸堿滴定分析 B.氧化還原滴定分析 C.絡(luò)合滴定分析 D.沉淀滴定 2.稱量分析二、檢驗(yàn)基本知識(五)誤差和分析數(shù)據(jù)處理 定量分析(Quantitative Analysis)的任務(wù)是準(zhǔn)確測定試樣組分的含量，因此必須使分析結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度。不準(zhǔn)確的分析結(jié)

23、果可以導(dǎo)致生產(chǎn)上的損失、資源的浪費(fèi)、科學(xué)上的錯誤結(jié)論。 在定量分析中，由于受分析方法、測量儀器、所用試劑和分析工作者主觀條件等方面的限制，使測得的結(jié)果不可能和真實(shí)含量完全一致；即使是技術(shù)很熟練的分析工作者，用最完善的分析方法和最精密的儀器，對同一樣品進(jìn)行多次測定，其結(jié)果也不會完全一樣。這說明客觀上存在著難于避免的誤差。二、檢驗(yàn)基本知識1.誤差分析(1)定義:1)誤差:測定值xi，與真值之差。 2)準(zhǔn)確度(accuracy)是指測定平均值與真值接近的程度，常用誤差大小表示。誤差小，準(zhǔn)確度高。3)偏差:個別測定結(jié)果xi與幾次測定結(jié)果的平均值x之間的差別。4)精密度(precision)是指在確定條

24、件下，將測試方法實(shí)施多次，求出所得結(jié)果之間的一致程度。精密度的大小常用偏差表示。 二、檢驗(yàn)基本知識5)重復(fù)性(r)：同一操作者，在相同條件下，獲得一系列結(jié)果之間的一致程度。6)再現(xiàn)性(R)：不同的操作者，在不同條件下，用相同方法獲得的單個結(jié)果之間的一致程度。7)置信度或置信水平:測定值或誤差出現(xiàn)的概率稱為置信度或置信水平。l 置信度選擇越高，置信區(qū)間越寬，l 其區(qū)間包括真值的可能性也就越大。l 在分析化學(xué)中，一般將置信度定為95或90。 二、檢驗(yàn)基本知識(2)準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系 系統(tǒng)誤差是定量分析中誤差的主要來源，它影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度；偶然誤差影響分析結(jié)果的精密度。獲得良好的精密度并不能說

25、明準(zhǔn)確度就高(只有在消除了系統(tǒng)誤差之后，精密度好，準(zhǔn)確度才高)。準(zhǔn)確度高一定需要精密度好，但精密度好不一定準(zhǔn)確度高。若精密度很差，說明所測結(jié)果不可靠，雖然由于測定的次數(shù)多可能使正負(fù)偏差相互抵消，但已失去衡量準(zhǔn)確度的前提因此，我們在評價(jià)分析結(jié)果的時(shí)候， 還必須將系統(tǒng)誤差和偶然誤差的影響結(jié)合起來考慮，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 二、檢驗(yàn)基本知識例如，甲、乙、丙、丁四人同時(shí)測定銅合中Cu的百分含量，各分析6次。設(shè)真值=10.00%，結(jié)果如下： 二、檢驗(yàn)基本知識 二、檢驗(yàn)基本知識（3）提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1)選擇合適的分析方法。2)增加平行測定的次數(shù)。3)減少測量誤差例：用分析天平稱量試樣，天平的精

26、確值為0.2mg，為使測量的相對誤差小于0.1%，那么，試樣的最低稱量為0.2/0.1%=200mg。4)消除測定中的系統(tǒng)誤差（加入空白實(shí)驗(yàn)、校正儀器、對照實(shí)驗(yàn)） 空白試驗(yàn)：除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外）進(jìn)行平行操作的試驗(yàn)。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。 二、檢驗(yàn)基本知識2.有效數(shù)字的意義及位數(shù)l 1). 有效數(shù)字l 在科學(xué)試驗(yàn)中，對于任一物理量的測定其準(zhǔn)確度都是有一定限度的。l 例如，滴定管讀數(shù)l 甲 22.42mll 乙 22.44mll 丙 22.43mll 前三位是準(zhǔn)確的，最后一位是估計(jì)的，不甚準(zhǔn)確，但它不是臆造的。記錄

27、時(shí)應(yīng)保留這一位。這四位都是有效數(shù)字。l 有效數(shù)字 ¾ 實(shí)際上能測到的數(shù)字(只有一位不準(zhǔn)確，稱為可疑數(shù)字 二、檢驗(yàn)基本知識l 2). 有效數(shù)字的位數(shù)l 1.0008 431.81 五位有效數(shù)字l 0.1000 10.98% 四位有效數(shù)字l 0.0382 1.98×10-10 三位有效數(shù)字l 0.54 0.00040 二位有效數(shù)字l 3600 100 有效數(shù)字位數(shù)含糊l 應(yīng)根據(jù)實(shí)際有效數(shù)字位數(shù)寫成：l 3.6×103 2位 1.0×102l 3.60×103 3位l 1、“0”的作用 “0”只起定位作用l 0.00 40 數(shù)字前面的“0”只定位，后

28、后面的“0”是有效數(shù)字 二、檢驗(yàn)基本知識3).有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則l . 處理位數(shù)的規(guī)則 A 記錄時(shí)只保留一位可疑數(shù)字 B 修約規(guī)則 ¾ “四舍六入五考慮，五后非零則一，五后皆零視奇偶，五前為偶應(yīng)舍去，五前為奇則進(jìn)一”l 修約 ¾ 舍棄多余的有效數(shù)字l 例： 將下列數(shù)字修約為兩位有效數(shù)字l 修約后 優(yōu)點(diǎn)： l 只允許一次修約到 要求位數(shù)，不能多次修約。l 3.148 3.1 如 13.4565 ® 13.456 ® 13.46 ® 13.5 ® 14(錯)l 7.3976 7.4l 2.451 2.5l 83.500 84 二、檢驗(yàn)基本知

29、識.有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則 A.加減法 運(yùn)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)決定于這些數(shù)據(jù)中絕對誤差最大者（小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)）。 B.乘除法 運(yùn)算結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)決定于這些數(shù)據(jù)中相對誤差最大者（有效數(shù)字最少的數(shù)據(jù)）。 在運(yùn)算過程中，將參與運(yùn)算的各數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)修約到比該數(shù)應(yīng)有的有效數(shù)字位數(shù)多一位(這多取的數(shù)字稱為安全數(shù)字)，然后再進(jìn)行運(yùn)算。二、檢驗(yàn)基本知識4).分析結(jié)果表示(1) 正確選擇試樣和測量儀器(2)正確記錄測量數(shù)據(jù) (3)組分含量10% (高組分)時(shí)用4位有效數(shù)字；組分含量在1%10% (中組分)時(shí)用3位有效數(shù)字； 組分1% (微量) 時(shí)用2位有效數(shù)字。 定量分析(滴定和重量分析)一般要求

30、四位有效數(shù)字。 三、產(chǎn)品理化檢驗(yàn)知識1.酸度相關(guān)知識及檢測方法2.脂類相關(guān)知識及脂肪的檢驗(yàn)方法3.蛋白質(zhì)含量測定4.可溶固形物的測定5.全脂乳固體的測定6.粘度的測定7.蔗糖含量的測定一、酸度相關(guān)知識及檢測方法1.滴定酸度的定義： 中和100ml牛乳所消耗的0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積即為牛乳的酸度。滴定酸度也稱吉爾涅爾度ºT 2.乳的總酸度：乳的總酸度：自然酸度（固有酸度）和發(fā)酵酸度。發(fā)酵酸度：源于乳中微生物的繁殖。擠出后的乳在微生物的作用下產(chǎn)生乳酸發(fā)酵，導(dǎo)致乳的酸度逐漸升高。由于發(fā)酵產(chǎn)酸而升高的這部分酸度稱為發(fā)酵酸度。自然酸度：來自于乳中的蛋白質(zhì)、檸檬酸鹽、磷酸鹽、二氧

31、化碳等酸性物質(zhì)。這種酸度與貯存過程中因微生物繁殖所產(chǎn)生的酸無關(guān)。新鮮正常的乳酸度為1618度。3.酸度的檢測方法用移液管吸取10ml待測樣品至100ml三角瓶中，用20ml蒸餾水將移液管沖洗干凈后，一并倒入100ml三角瓶中，加入3滴酚酞，開始滴定。用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定初現(xiàn)粉紅色，并在30s內(nèi)不褪色。消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)乘以10，即為酸度（ºT） 二、脂類相關(guān)知識及脂肪的檢驗(yàn)方法1、脂類的基本知識脂類是脂肪酸和醇所組成的酯類及衍生物。它包括脂肪、蠟、磷脂、糖脂、類固醇等，其元素組成主要是碳、氫、氧，有的還有氮、磷、硫。按脂類的化學(xué)組成，可將其分

32、成三類：（1）單脂類 單脂類是由脂肪酸與醇類所形成的酯。脂肪酸與甘油所形成的酯稱為脂肪；脂肪酸與高級一元醇形成的酯稱為蠟。（2）復(fù)合脂類 是由脂肪酸、醇和其它基團(tuán)組成的酯。重要的復(fù)合脂類有磷脂、糖脂、硫脂、蛋白脂等。（3）脂肪伴隨物 指能溶于油脂的非酯物質(zhì)，因常與油脂伴隨一起而得名。比較重要的有脂肪酸、高級醇類、色素和脂溶性維生素等。 脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一，是生物體內(nèi)能量貯存的最好形式，是食物中能量最高的營養(yǎng)素；脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于維生素的傳遞和吸收；脂肪可以提供人體必須的脂肪酸；脂肪在動物體內(nèi)還有潤滑、保溫等功能。但是過量攝入脂肪對人體也是不利的。在食品加工過程中，

33、原料、半成品、成品的脂類含量對食品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接的影響，因此，食品中脂類的含量是評價(jià)食品質(zhì)量的重要指標(biāo)。 常用的脂肪的檢驗(yàn)方法有：索氏抽提法、酸分解法、哥特里羅茲法、巴布科克法、蓋勃法和氯仿甲醇提取法等蓋勃法測定脂肪含量1.原理 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將乳中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,再利用加熱離心, 使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測樣品的脂肪含量2.儀器與試劑 乳脂肪離心機(jī) 乳脂肪管(0.07.0%或0.06.0%),最小刻度為 0.1% 11ml牛乳吸管異戊醇 硫酸（9：1）3

34、.操作步驟 a.在乳脂肪管中先加入10ml硫酸,頸口勿沾濕硫酸b.沿管壁小心準(zhǔn)確加入混勻的樣品11ml,使樣品和硫酸不要混合c.加入1ml異戊醇，異戊醇要緩緩加入。d.塞上橡皮塞，用布把瓶口包裹住(以防振搖時(shí)酸液沖出濺蝕衣著)，使瓶口向外向下,用力振搖,使凝塊完全溶解成均勻棕色液體）。e.將脂肪管放入預(yù)熱至5560的乳脂肪管離心機(jī)中,開啟定時(shí)器。 f.1200轉(zhuǎn)/分鐘離心10min（鮮奶離心5分鐘）后,取出脂肪管立即讀數(shù)(脂肪層上下彎月形下緣數(shù)字之差)即為脂肪的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(脂肪含量)。4.注意事項(xiàng) a.硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,過濃會使乳炭化成黑色溶液而影響讀數(shù)；過稀則不能使酪蛋白完全溶

35、解,會使測定值偏低或使脂肪層渾濁b.1ml異戊醇應(yīng)能完全溶于酸中,但如質(zhì)量不純,可能有部分析出滲入到油層而使結(jié)果偏高 異戊醇質(zhì)量檢驗(yàn)方法：將硫酸、水(替代樣品)及異戊醇按測定樣品時(shí)的數(shù)量注入乳脂肪管中,振搖后靜置24h澄清如在乳脂肪管的上部狹長部分無油層析出認(rèn)為適用；否則表明異戊醇質(zhì)量不佳，不能使用異戊醇加量一定要準(zhǔn)確。三、蛋白質(zhì)含量測定1.蛋白質(zhì)基礎(chǔ)知識 衡量食品的營養(yǎng)成分時(shí)，要測定蛋白質(zhì)含量，但由于蛋白質(zhì)組成及其性質(zhì)的復(fù)雜性，在食品分析中，通常用食品的總氮量表示，蛋白質(zhì)是食品含氮物質(zhì)的主要形式，每一蛋白質(zhì)都有其恒定的含氮量，用實(shí)驗(yàn)方法求得某樣品中的含氮量后，通過一定的換算系數(shù)。即可計(jì)算該樣

36、品的蛋白質(zhì)含量。    一般食品蛋白質(zhì)含氮量為l0，如肉、蛋、豌豆、玉米等，其換算系數(shù)為6.25，小麥取5.70，大米5.95、乳制品6.38、大豆5.17，動物膠5.55。2.蛋白質(zhì)測定原理 蛋白質(zhì)經(jīng)加熱消化分解，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨，經(jīng)加入過量堿液蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液標(biāo)定。經(jīng)計(jì)算得出蛋白質(zhì)含量。3.儀器與試劑 KDN08A定氮儀， KDN08A消化爐/消化管（配套） 25ml酸式滴定管 三角瓶：250ml（300ml） 濃硫酸 定氮催化片 硼酸溶液（30g/L） 甲基紅溴甲酚綠混合指示劑（用體積分?jǐn)?shù)為95的乙醇，將溴

37、甲酚綠及甲基紅分別配成1g/L的乙醇溶液，使用時(shí)按 甲基紅（1g/L）：溴甲酚綠（1g/L）為1：5的比例混合）。 0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 氫氧化鈉溶液：CNaOH =400g/L。4.操作步驟（1）消化 a.準(zhǔn)確稱取混勻樣品2g準(zhǔn)確至0.2mg，放入潔凈的消化管中（勿沾管壁）。 b.用鑷子夾取一粒定氮催化片，緩慢放入消化管中。c.量取10ml濃硫酸沿壁徐徐加入消化管中，蓋消化管蓋，輕微搖勻。 d.將消化管放消化架上并放入消化爐。e.開啟消化爐電源開關(guān)，指示燈亮后，調(diào)節(jié)電壓至180V進(jìn)行消化。f.消化一小時(shí)后，將電壓調(diào)至210220V之間，再消化2小時(shí)（澄清透明），消化結(jié)束將電源關(guān)閉后

38、冷卻。（2）蒸餾a. 將冷卻水開關(guān)打開，關(guān)閉排廢液閥門，使水注入上鍋爐，并調(diào)節(jié)水速，使水處于穩(wěn)定狀態(tài)。b. 當(dāng)下鍋爐水剛接觸電極板時(shí)，立即按下蒸餾開關(guān)，當(dāng)電流指針指向5A時(shí)，彈起開關(guān)，反復(fù)進(jìn)行調(diào)節(jié)。c. 待指針穩(wěn)定后（45A），開始正常蒸餾。d. 在測定樣品之前先從加堿處放出大于100ml堿液。e. 在250ml三角瓶中加入3 的硼酸50ml和3滴混合指示劑，并將該瓶套在蒸餾器的接受管上，讓管口浸沒于硼酸液面下。f. 扳動蒸餾器托盤，把需蒸餾的消化管固定在蒸餾器托盤上。g. 按控制面板上的加水開關(guān)，向消化管內(nèi)注入少許蒸餾水。h. 按控制面板上的加堿開關(guān)，向消化管內(nèi)注入40堿液至泡沫消失后，關(guān)閉

39、加堿開關(guān)。i. 開啟蒸餾開關(guān)，向消化管內(nèi)注入蒸氣，進(jìn) 行蒸餾。j. 待三角瓶內(nèi)液面達(dá)到200ml 時(shí)，將三角瓶下移，使接受管離開液面，用蒸餾水沖洗出氣口，繼續(xù)蒸餾半分鐘， 然后取下接收瓶， 待滴定用。k. 蒸餾完畢后用蒸餾水沖洗堿管，并放出大于100ml的蒸餾水。l.檢驗(yàn)完畢后整個系統(tǒng)進(jìn)行5min左右的空蒸。（3）滴定： 用0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定三角瓶內(nèi)的溶液，滴定溶液由綠色變成淡紫色時(shí)停止，記下消耗的硫酸的體積V 。 （4）空白試驗(yàn)：不加樣品作空白測定，記錄消耗硫酸的體積V0 。（5）計(jì)算： 蛋白質(zhì)含量(%)= (V- V0)×0.014 ×2C×6

40、.38×100%/ m 式中： V-測定樣品時(shí)所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V0-空白試驗(yàn)時(shí)所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 0.014-氮原子的摩爾質(zhì)量 kg/mol m-樣品質(zhì)量5.注意事項(xiàng) a.所用試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制。 b.每個樣品蒸餾結(jié)束，必須迅速取下消化管，防止消化管內(nèi)液體倒吸入蒸發(fā)爐內(nèi)腐蝕電極板。 c.堿液加入一定要過量。 d.蒸餾完畢后一定要用蒸餾水沖洗堿管。 四、可溶性固形物的測定可溶性固形物： 指果汁中能溶于水的糖、酸、維生素、礦物質(zhì)等，以百分率表示?？扇苄怨绦挝锸欠从彻揞^食品，果、蔬、乳飲料，果凍產(chǎn)品等主要營養(yǎng)物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。 可溶性固形物主

41、要指可溶性糖類物質(zhì)或其他可溶物質(zhì)。 1.使用范圍 適用于活性乳酸菌含乳飲料產(chǎn)品的可溶 性固形物的檢測。2.儀器 手持糖量計(jì)3.測定步驟a.樣液的制備 將試樣充分混勻，用蒸餾水濕潤的中速濾紙將試樣過濾，棄去前13滴初濾液，收集其它濾液供測試用。b.測定前按說明書校正手持糖量計(jì)。 c.分開糖量計(jì)兩面棱鏡,用脫脂棉沾乙醇（酒精棉球）擦凈。d.用末端熔圓的玻璃棒取試液1滴,滴于糖量計(jì)棱鏡中央(注意勿使玻璃棒觸及鏡面)e.迅速閉合棱鏡,靜置片刻,使試液均勻無氣泡,并充滿視野。f.對準(zhǔn)光源或明亮處,調(diào)節(jié)視度光圈,使視野內(nèi)分劃線清晰可見;于視野中所見明暗分界線相應(yīng)的讀數(shù),即為溶液的可溶性固形物含量。g.溫度

42、修正 五、全脂乳固體的測定1.原理： 乳中的水分受熱后，以水蒸氣的形式散失，由于不斷的加熱、排走水蒸汽而剩余的物質(zhì)就是全脂乳固體。(直接干燥法)2.儀器設(shè)備： 烘箱鋁皿（d5070mm）干燥器分析天平5ml移液管 3.操作步驟：a. 將鋁皿于98100烘箱內(nèi)烘3個小時(shí)（m1）；b. 精密稱取樣品5g（準(zhǔn)確至0.2mg）（m2）于鋁皿中；c. 鋁皿放入98100烘箱內(nèi)干燥4h后,取出，置于干燥器冷卻后稱重并記錄（m3）。4.計(jì)算：全脂乳固體含量（）（m3m1）×100/m2非脂乳固體含量（） 全脂乳固體-脂肪-蔗糖5.注意事項(xiàng)：5.1 測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器

43、中進(jìn)行冷卻，否則不易達(dá)到恒重。5.2 干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后，效能會減低。故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時(shí)需及時(shí)換出，置135左右烘23小時(shí)使其再生后再用。 六、黏度測定1.準(zhǔn)備工作： a 涂- 4粘度計(jì)放置在一個能調(diào)節(jié)水平的臺上，支架的橫臂上附有圓形水泡，調(diào)節(jié)平臺的水平螺栓使這個水泡氣孔居中為止，涂- 4粘度杯置放在橫臂的圓環(huán)上。 b樣品在8條件下，后發(fā)酵12小時(shí)。c在測量前或測量后應(yīng)用紗布蘸溶液將粘度計(jì)擦拭干凈在空氣中干燥或用冷風(fēng)吹干，不允許過去測液殘余液體粘附在杯中或流出孔中。應(yīng)使杯的內(nèi)壁和流出孔保持潔凈，對光觀察要保持原有的光潔度。2.操作過程 a 先將粘度計(jì)開關(guān)關(guān)閉，將溫度為

44、20的待測樣品徐徐倒入粘度杯中，待測樣品在倒入之前不得搖動。用載玻片或玻璃棒將杯體上層樣品刮平將多余樣品刮入粘度計(jì)邊緣凹槽內(nèi)。b樣品溫度為20，將手指放開，試液垂直流出，用承放杯承接，同時(shí)開動秒表，試液流出呈線條，斷開時(shí)止動秒表，測得時(shí)間即代表粘度，單位為秒。c每次使用后應(yīng)用加以清洗。d二次平行試驗(yàn)，其誤差不超過平均值的3%。3.計(jì)算方法 t<23s時(shí)，t=0.154+11 23st150s時(shí)，t=0.223+6.0七、蔗糖含量的測定1.測定方法：萊茵-埃農(nóng)氏法 測定乳及乳制品中的乳糖和蔗糖，萊茵-埃農(nóng)氏法是標(biāo)準(zhǔn)分析法，該法是以測定還原糖為基礎(chǔ)。對樣品中以非還原性糖類形式存在的糖類物質(zhì)，

45、如蔗糖、淀粉等的測定，則采取將其水解，使其生成具有還原性的單糖的形式再進(jìn)行測定，然后折算成各非還原糖的含量。2.原理 斐林甲、乙液混合后，生成天藍(lán)色氫氧化銅沉淀，立即與酒石酸鉀鈉起反應(yīng)，生成深藍(lán)色的酒石酸鉀鈉銅。酒石酸鉀鈉銅被葡萄糖和果糖還原，生成紅色的氧化銅沉淀。達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過量的轉(zhuǎn)化糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無色的隱色體，而顯出氧化亞銅的紅色。3.儀器 100ml燒杯、100ml250ml容量瓶、分析天平、 250ml三角瓶 50ml堿式滴定管、水浴鍋4.試劑a.20%乙酸鉛溶液:取20g乙酸鉛溶解 于100ml水中b.草酸鉀磷酸氫二鈉溶液:取草酸鉀3g,磷 酸氫二鈉7g,溶解于100m

46、l水中c.1%次甲基藍(lán)溶液d.1:1鹽酸溶液e.30%的氫氧化鈉溶液f. 0.2%甲基紅乙醇溶液:取0.2g甲基紅溶解于100ml20%乙醇中g(shù).斐林試劑甲液:取34.639g硫酸銅溶于水 中,加入0.5ml濃硫酸,加水至500ml。h.斐林試劑乙液:取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至500ml,靜置兩天后過濾。5.測定方法（1）樣品的處理 a. 根據(jù)樣品中所含蔗糖量的不同稱取樣品,精確至0.2mg。 一般2%蔗糖含量 (高鈣、無糖、高無蔗)產(chǎn)品稱30g；4%蔗糖含量（原味袋酸）產(chǎn)品稱20g； 6%蔗糖含量（壺、桶等）產(chǎn)品稱 20g； 8%蔗糖含量（聯(lián)杯）產(chǎn)品稱15g。b.準(zhǔn)

47、確稱取樣品后, 用100ml蒸餾水分?jǐn)?shù)次溶解并洗入250ml容量瓶中。c.向容量瓶中加入8ml乙酸鉛溶液、8ml草酸鉀磷酸氫二鈉溶液(高鈣酸奶因稱取樣品量較多,可適量多加入這兩種試劑）。每次加入試劑都要徐徐地加入,并搖動容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。d.靜置數(shù)分鐘后用干躁濾紙過濾,棄去最初25ml, 所得濾液待用。(2)預(yù)備滴定：a.將上述溶液注入50ml滴定管,取斐林甲乙液各5ml于250ml三角瓶中。b.將三角瓶置于電爐上加熱, 其在2分鐘內(nèi)沸騰, 關(guān)小電源, 保持沸騰狀態(tài)15秒。c.向三角瓶內(nèi)加入次甲基藍(lán)溶液3滴，徐徐滴入樣品溶液至藍(lán)色完全褪盡, 讀取所用樣液體積。(3）精密滴定a. 取

48、斐林甲乙液各5ml 于三角瓶中,一次加入比預(yù)滴定量少0.51.0ml 的樣液。b.將三角瓶置于電爐上加熱,使其在2分鐘內(nèi)沸騰, 關(guān)小火焰,保持沸騰狀態(tài)2分鐘。c.向三角瓶內(nèi)加入次甲基藍(lán)溶液3滴，徐徐滴入樣品溶液至藍(lán)色完全褪盡,記錄消耗樣品樣液的體積V1, 此即為轉(zhuǎn)化前的滴定量。(4)轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖量的計(jì)算:轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖含量 F1-由消耗樣液的體積數(shù)查表得轉(zhuǎn)化糖的數(shù)(mg) f1- - 斐林試劑蔗糖校正值 V1-滴定消耗樣液的體積(ml) m- 樣品質(zhì)量(mg)(5)樣液的轉(zhuǎn)化及滴定a.吸取50ml樣液于100ml 容量瓶中(吸取樣品前潤洗移液管）, 加20ml 水,再加入10ml 1:1鹽酸溶液

49、。b. 置75的水浴內(nèi)時(shí)時(shí)搖動,在2分30秒至2分45秒之間使瓶內(nèi)溫度升至67。c.溫度達(dá)到67后繼續(xù)在水浴中保持5min,于此時(shí)間內(nèi)使溫度升至69.5。d. 將容量瓶取出用水冷卻,當(dāng)瓶內(nèi)溫度冷卻至35時(shí),加2滴甲基紅指示劑。e.用30%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,冷卻至20,用水稀釋至刻度、搖勻,并在此溫度下保持半小時(shí)后按預(yù)備滴定和精密滴定進(jìn)行滴定。（6）轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖量的計(jì)算:轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖量%= F2- 由消耗樣液的體積數(shù)查表得轉(zhuǎn) 化糖的數(shù) m- 樣品質(zhì)量 f1-斐林試劑蔗糖校正值 V2- 滴定消耗樣液的體積（7）蔗糖含量的計(jì)算 蔗糖%=(L2-L1) ×0.95 L2-轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖量

50、L1-轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖量（8）斐林試劑的標(biāo)定： 用蔗糖標(biāo)定：秤取預(yù)先在105 烘箱干燥2小時(shí)的蔗糖約0.2克（準(zhǔn)確到0.2毫克），用50毫升水溶解并洗入100毫升容量瓶中，加20毫升水，再加入10毫升1：1的鹽酸，置75 水浴鍋中，時(shí)時(shí)搖動，在2分30秒至2分45秒之間使瓶內(nèi)升溫至67，自達(dá)到67 后繼續(xù)在水浴鍋中保持5分鐘，于此時(shí)間內(nèi)使其溫度升至69.5 ，取出用水冷卻。 當(dāng)瓶內(nèi)溫度冷卻至35 時(shí)，加甲基紅指示劑2滴，用30氫氧化鈉中和呈中性，冷卻至20 ，用水稀釋至刻度搖允，并在此溫度下保溫30分鐘后再滴定。最后得出滴定10毫升斐林試液（甲、乙各5毫升）所消耗的轉(zhuǎn)化糖量。（9）校正值f1的計(jì)算

51、按下列公式計(jì)算出斐林試劑的蔗糖校正值f1.A2= 10.5236×V2×m2 f1= 其中: A2-實(shí)測轉(zhuǎn)化糖數(shù) V2-滴定消耗轉(zhuǎn)化糖數(shù) m2-蔗糖質(zhì)量 AL2-蔗糖滴定毫升數(shù)查附表所得轉(zhuǎn)化糖數(shù)（10）注意事項(xiàng)a.斐林試液甲、乙液要分別配制，分別貯存，臨用時(shí)按等量混合，以免在堿性溶液中氫氧化銅被酒石酸鉀鈉緩慢地還原，而析出少量氧化亞銅，使氧化亞銅計(jì)量發(fā)生誤差。b.還原糖與堿性酒石酸銅試劑作用，反應(yīng)速度較慢，因此必須在加熱沸騰下進(jìn)行。加熱時(shí)間及煮沸時(shí)間要嚴(yán)格控制，保持樣品間條件一致。c.滴定時(shí)不能離開熱源，使溶液沸騰，讓上升的蒸汽阻止空氣浸入溶液中，妨礙終點(diǎn)時(shí)顏色的觀察。d.

52、本滴定法對滴定操作條件應(yīng)嚴(yán)格控制，以保證平行。對斐林氏液的標(biāo)定、樣品液預(yù)測、樣品液的測定三者的滴定操作條件均應(yīng)保持一致，以減少誤差。 二、產(chǎn)品微生物檢驗(yàn)知識1、微生物檢測基礎(chǔ)知識2、大腸菌群檢測操作規(guī)范3、革蘭氏染色及鏡檢操作規(guī)范4、霉菌、酵母菌計(jì)數(shù)操作規(guī)范5、乳酸菌檢測操作規(guī)范6、菌落總數(shù)計(jì)數(shù)操作規(guī)范一、微生物檢測基礎(chǔ)知識微生物檢測工作要求l 消毒與滅菌l 無菌室的準(zhǔn)備l 操作臺的準(zhǔn)備l 手的清洗與消毒l 酒精燈的正確使用l 顯微鏡的正確使用1、微生物檢測工作要求l 每一位化驗(yàn)員都應(yīng)該有嚴(yán)肅認(rèn)真的工作態(tài)度，精密細(xì)致的操作和整齊、清潔的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。l 工作前后要打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，并養(yǎng)成工作前和工作后洗手的習(xí)慣。l 實(shí)驗(yàn)儀器應(yīng)放