合肥學院三期景觀湖水質(zhì)監(jiān)測方案0

1、合肥學院三期景觀湖水質(zhì)監(jiān)測方案小組成員：余娟、張慧、朱超群、陳昱諭、陳貴媛、胡素智、湯元勝、孫佳、王子康一 基礎(chǔ)資料收集合肥學院三期景觀湖于2012年挖建而成，包圍于教學樓、宿舍樓和人工景之間。不僅具有美化校園，陶冶學子情操的作用，還具有積水排水作用。湖占地面積32畝（2.14公頃），水最大深度1.8米，鍋底型湖底。湖中有挺水植物和沉水植物，和魚類等水生動物。水草茂盛區(qū)為魚產(chǎn)卵區(qū)。湖水主要靠雨水供給，據(jù)現(xiàn)場調(diào)查，該景觀湖有十一個進出水口維持湖面水量 。二 測定項目 根據(jù)景觀湖基本資料收集，選擇測定的項目有溫度、色度、臭和味、肉眼可見物、濁度、殘渣、電導率、pH、生物需氧量、化學需氧量、總磷、總

2、氮、陰離子表面活性劑。魚產(chǎn)卵區(qū)：該區(qū)域有較多水生植物和大量魚類，對湖水質(zhì)產(chǎn)生關(guān)鍵作用。進水口：進水口數(shù)量較多，我們選取具有代表性靠近宿舍樓的采樣點。采樣點附近無明顯植物。出水口：覆有水草，該采樣點的選取主要是為了監(jiān)測湖體循環(huán)后的水質(zhì)狀況。三 采樣點的選擇湖中心：水位較深，有座景觀。四 采樣時間、采樣頻率及采樣方法 以某天為單位，在當天8:00、12：00、16:00分別用250毫升礦泉水瓶于四個采樣點取樣。采樣時直接將礦泉水瓶放入湖深0.3米處取水樣，取樣完畢后貼上標簽，保存。對于某些檢測項目如溫度和pH可現(xiàn)場測定。根據(jù)國家環(huán)境保護中制定的環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范以及結(jié)合實驗室條件限制，可將檢測項目進

3、行如下分析：色度 水中溶解氧的測定COD測定總磷總氮陰離子表面活性劑結(jié)果的表示 五 樣品分析（一）色度 分析方法：（鉑鈷標準比色法） 方法原理 ：用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準系列，與水樣進行目視比色。 干擾及消除： 如水樣渾濁,則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45濾膜過濾以去掉懸浮物。儀器 ： 50ML具塞閉塞管，其刻線高度應(yīng)一致。 試劑 ： 鉑鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀K2PCL6（相當于500鉑）及1.000氯化鈷 步驟 ： 標準色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及

4、7.000鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。1、分取50.0ML澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ML。2、將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管至于白瓷板或白板上，使光線從關(guān)底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。 計算 色度=A50/B 式中： A-稀釋后水樣相當于鉑鈷標準比色法的色度 B-水樣得體積（ML）注：還可以用鉑鈷比色計測定。（二）水中溶解氧的測定儀器與試劑 1、儀器 （1）250500mL

5、溶解氧瓶或250mL具塞碘量瓶。 （2）250mL三角瓶。 2、試劑 （1）硫酸錳溶液：稱取4.8g硫酸錳(MnSO4.4H2O)或3.64gMnSO4.H2O置于燒杯中，使之溶于水，用水稀釋至10mL。將此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色（溶液中不含高價錳）。 （2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，倒出上清液，貯于黑色塑料瓶中，蓋緊瓶蓋，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍色。 （3）（1+5）

6、硫酸溶液（約3mol/L）：將1份濃硫酸在攪拌下緩慢加入到5份去離子水中。 （4）1%淀粉溶液：稱取0.2g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入20mL沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后儲于試劑瓶中。臨用時配。 （5）重鉻酸鉀標準溶液C（1/6K2Cr2O7）0.025mol/L:稱取于105攝氏度110攝氏度烘干2h并冷卻的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g，溶于水。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至標線，搖勻。 （6）硫代硫酸鈉溶液：稱取0.8g硫代硫酸鈉（Na2S2O3.5H2O）溶于新煮沸并放冷的水中，加入0.1g無水碳酸鈉，用水稀釋至250mL。儲于棕色瓶中，使用前用0.025mol/L

7、重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化鉀，加入0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液10.00mL，加入（1+5）硫酸溶液5mL。密塞、搖勻。于暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1%淀粉溶液1mL。繼續(xù)滴定至藍色剛好退去為止，記錄用量。3、計算： V C0250 .000.10 式中： C-硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L） V-滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）實驗步驟 1、水樣的采集于保存 用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶（或碘量瓶）中，采集水樣時，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗

8、溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶。 注：水樣采集后，如不能夠立即測定，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時記錄水溫和大氣壓力。 2、測定 (1)用吸量管插入注滿水樣的溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 （2）輕輕打開瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，放置于暗處5min。 （3）移取100.00mL上述（1）（2）處理過的溶液于250mL

9、錐形瓶中，用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1%淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 計算溶解氧 。（三）COD測定分析方法：重鉻酸鉀法測定（CODCr）原理 ：在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。 儀器 500ml 全玻璃回流裝置、加熱裝置（電爐）、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 試劑 重鉻酸鉀標準溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在12

10、0烘干2h 的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲于棕色瓶內(nèi)。 硫酸亞鐵銨標準溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)26H2O）：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法：準確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入3

11、0ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。 C=0.250010.00/V 式中：C-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）； V-硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。 硫酸-硫酸銀溶液：于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。 硫酸汞：結(jié)晶或粉末。測定步驟 1、移液管移水樣5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重鉻酸鉀），即時搖勻，再加入5.00mL催化劑（硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。 2、另做一空白樣，加5.00mL蒸餾水，其他照加。 3、放入微波爐消解 3

12、罐5min 4罐6min 5罐7min 4、消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏 色由黃經(jīng)藍綠至紅褐色，即為終點 。5、標定硫酸亞鐵銨溶液 c硫酸亞鐵銨溶液濃度，mol/L V0滴定空白樣量,mL V1滴定水樣量,mL V水樣體積，5mL.（四）總磷分析方法：鉬酸銨分光光度法原理：在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。 取25mL水樣，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。 在酸性條件下，砷

13、、鉻、硫干擾測定。試劑： 1、硫酸，密度為1.84g/mL。 2、硝酸，密度為1.4g/mL。 3、高氯酸，優(yōu)級純，密度為1.68g/mL。 4、硫酸（V/V），1+1。 5、硫酸，約0.5mol/L，將27mL硫酸（1中）加入到973mL水中。 6、 氫氧化鈉溶液，1mol/L，將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。 7、氫氧化鈉溶液，6mol/L，將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。 8、過硫酸鉀溶液，50g/L，將5g過硫酸鉀（K2S2O8）溶于水，并稀釋至100mL。 9、抗壞血酸溶液，100g/L，將10g抗壞血酸溶于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中

14、，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用。10、鉬酸鹽溶液：將13g鉬酸銨(NH4)6MO7O244H2O溶于100mL水中，將0.35g酒石酸銻鉀KSbC4HO70.5H2O溶于100mL水中。在不斷攪拌下分別把上述鉬酸銨溶液、酒石酸梯鉀溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均勻。此溶液貯存于棕色瓶中，在冷處可保存三個月。11、 濁度色度補償液，混合二體積硫酸（3.4）和一體積抗壞血酸（3.9）。使用當天配制。 12、磷標準貯備溶液，稱取0.2197g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH2PO4），用水溶解后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL硫酸（3

15、.4），然后用水稀釋至標線，混勻。1.00mL此標準溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。 13、磷標準使用溶液，將10.00mL磷標準貯備溶液（3.12）轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0g磷。使用當天配制。 14、酚酞溶液，10g/L，將0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。儀器 ： 醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kgcm2)。 50mL比色管。 分光光度計。 注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。 采樣和樣品 1、采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑

16、于冷處保存。 注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。 2、試樣的制備： 取25mL樣品于比色管中。取時應(yīng)仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。測定步驟1、 空白試樣 按2的規(guī)定進行空白試驗，用蒸餾水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。 2 、測定 消解 過硫酸鉀消解：向試樣(2)中加4mL過硫酸鉀，將比色管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達1.1kgcm2，相應(yīng)溫度為120時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。

17、然后用水稀釋至標線。 注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。若用過硫酸鉀消解不完全，則用硝酸高氯酸消解。 硝酸高氯酸消解：取25mL試樣（5.1）于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL,冷卻。再后加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下34mL，冷卻。 加水10mL，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛好呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞刻度管中，用水稀釋至標線。 3、 工作曲線的繪制 取7支具塞比色管

18、分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準使用溶液。加水至25mL。然后按測定步驟2進行處理。以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群?，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。 4、結(jié)果的表示 總磷含量以C(mgL)表示，按下式計算： 式中：m試樣測得含磷量，g； V測定用試樣體積，mL。（五）總氮分析方法：堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法原理 在60以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。 分解出的原子態(tài)氧在120124條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化

19、為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： AA2202A275(1) 按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3N計)含量。試劑 氫氧化鈉溶液，200gL：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶于水中，稀釋至100mL。 氫氧化鈉溶液，20gL：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。 鹽酸溶液，19。硝酸鉀標準溶液 硝酸鉀標準貯備液，CN100

20、mgL：硝酸鉀(KNO3)在105110烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在010暗處保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。硝酸鉀標準使用液，CN10mgL：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。 硫酸溶液，135。 儀器和設(shè)備 紫外分光光度計及10mm石英比色皿、醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.11.4kgcm2)，鍋內(nèi)溫度相當于120124 、具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用鹽酸(19)或硫酸(135)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。分析步驟測定

21、 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時，可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。 空白試驗 空白試驗除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。 校準 校準系列的制備： a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。 b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。 校準曲線的繪制： 零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液制得的校準系列

22、完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r 。計算方法 按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應(yīng)的總氮g數(shù)，總氮含量(mgL)按下式計算： 式中：m試樣測出含氮量，微克；V測定用試樣體積，mLCNm/V（六）陰離子表面活性劑1 分析方法：亞甲藍分光光度法2 原理 陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的鹽類，統(tǒng)稱亞甲藍活性物質(zhì)（MBAS）。該生成物可被氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長652nm處測量氯仿層的吸光度。 3 試劑 3.1 氫氧化鈉（NaO

23、H）：1mol/L。3 試劑 3.1 氫氧化鈉（NaOH）：1mol/L 3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L 3.3 氯仿（CHCl3） 3.4 直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液 秤取0.100g標準物質(zhì)LAS（平均分子量344.4），準確至0.001g，溶于50ml水中，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，稀釋至標線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4C冰箱中。如需要，每周配置一次。 3.5 直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液 準確吸取10.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液（3.4），用水稀釋至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。當天配置。3.6 亞甲藍溶液 先秤取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2

24、PO4H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶內(nèi)，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,=1.84g/ml），搖勻。另秤取30mg亞甲藍（指示劑級），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。 3.7 洗滌液 秤取50g一水磷酸二氫鈉（NaH2PO4H2O）溶于300ml水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶內(nèi)，緩慢加入6.8ml濃硫酸（H2SO4,=1.84g/ml），用水稀釋至標線。 3.8 酚酞指示劑溶液 將1.0g酚酞溶于50ml乙醇C2H5OH,95%(V/V)中，然后邊攪拌邊加入50ml水，濾去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脫脂棉 在索氏抽

25、提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清潔的玻璃瓶中待用。4 儀器 一般實驗室儀器和： 4.1 分光光度計：能在652nm進行測量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150ml平底燒瓶，35160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水徹底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇鹽酸清洗，最后用水沖洗干凈。 5 樣品 取樣和保存樣品應(yīng)使用清潔的玻璃瓶，并事先經(jīng)甲醇清洗過。短期保存間以冷藏在4C冰箱中，如果樣品需保存超過24h，則應(yīng)采取保護措施。保存期為4天，加入1%（V/V）的40%

26、（V/V）甲醛溶液即可，保存期長達8天，則需用氯仿飽和水樣。 本方法目的是測定水樣中的溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測定前，應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾紙過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計在內(nèi)。6 步驟 6.1 校準 取一組分液漏斗（4.2）10個，分別加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分別移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液（3.5），搖勻。按6.3處理每一標準，以測得的吸光度扣除試劑空白值（零標準溶液的吸光度）后與相應(yīng)的LAS量（g）繪制校準曲線。6.2 試份體積 為了直接分析水和廢水樣，應(yīng)根據(jù)預(yù)計的亞甲藍表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積，見下表：6.3.1 將所取試份移至分液漏斗，以酚酞（3.8）為指示劑，逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液（3.1）至水溶液呈桃紅色，再滴加0.5mol/L硫酸（3.2）到桃紅色剛好消失。 6.3.2加入25ml亞甲藍溶液（3.6），搖