有機化學(xué)實驗的基本知識及儀器的認領(lǐng)

1、實驗一 有機化學(xué)實驗的基本知識及儀器的認領(lǐng)Experiment 1 the elementary knowledge of organic chemical experiment and the claim of the apparatus計劃學(xué)時： 3 學(xué)時 教學(xué)目的：1、通過基本實驗的嚴格訓(xùn)練，使學(xué)生能夠規(guī)范地掌握有機化學(xué)實驗的安全常 識、基本技術(shù)、基本操作和基本技能。2、通過綜合實驗，培養(yǎng)學(xué)生對典型合成方法和“三基”的綜合運用能力。3、在設(shè)計及創(chuàng)新實驗中，通過啟發(fā)性教學(xué)，使學(xué)生從課題入手，查閱文獻資 料、設(shè)計實驗方案、實施實驗及結(jié)果分析，得4、了解有機實驗通常所需查閱的文獻5、有機實驗過

2、程中實驗的記錄方法和實驗報告的寫法 到解決有機化學(xué)問題和 科研能力的初步鍛煉和培養(yǎng)。 教學(xué)要求 1、基本認識有機實驗常用的儀器以及儀器的使用范圍方法。2、實驗報告的書寫格式 教學(xué)方法 講述教學(xué)內(nèi)容一、有機化學(xué)實驗室規(guī)則p1二、了解有機化學(xué)實驗室安全知識 p14 對于實驗室的安全守則可以簡單地用兩個詞來描述： 一定 、禁止 一定 ：一定要熟悉實驗室的安全程序； 必要時一定要戴上防護眼鏡； 一定 要穿著合理（實驗服） ；離開實驗室之前一定要洗手；在實驗開始之前一定要 認真閱讀實驗內(nèi)容； 一定要檢查儀器是否安裝正確； 對待所有的藥品一定要小 心、仔細；一定要保持自己的工作環(huán)境清潔；一定要注意觀察實驗

3、現(xiàn)象；遇到 疑問一定要問指導(dǎo)老師。禁 止：實驗室里禁止吃東西或喝水；實驗室里禁止抽煙；禁止吸入、品嘗藥品；禁止妨礙或分散別人注意力；禁止在實驗室里奔跑或大聲喧嘩； 禁止獨自一個人在實驗室做實驗；禁止做一些未經(jīng)批準(zhǔn)的實驗。三、有機化學(xué)實驗常用儀器、設(shè)備和應(yīng)用范圍 p4-61、常用的玻璃儀器2、金屬用具有機實驗中常用的金屬用具有：鐵架，鐵夾，鐵圈，三腳架，水浴鍋，鑷 子，剪刀，三角銼刀，圓銼刀，壓塞機，打孔器，升降臺等。3、電學(xué)儀器及小型機電設(shè)備常用的有電吹風(fēng)、電加熱套、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、調(diào)壓變壓器、電動攪拌器、磁 力攪拌器、烘箱等。四、有機實驗常用裝置1、回流裝置(P.6圖1.1)注：圖(1)是普通加

4、熱回流裝置；圖(2)是防潮加熱回流裝置；圖(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置，適用于回流時有水溶性氣體(如:HCI、HBr、SO2等）產(chǎn)生的實驗；圖為回流時可以同時滴加液體的裝置2、蒸餾裝置（P.35圖3-1）蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去有機溶劑的常用方法3、氣體吸收裝置（P.7圖1-2）注：玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜使漏斗口一半在水中，一半在水面上。這樣，既能防止氣體逸出，亦可防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。4、攪拌裝置（P.7圖1-3）當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進行時一般可以不要攪拌， 因為加熱時溶液存在一定 程度的對流，從而保持液體各部分均勻地受熱。 如果是非均相間反應(yīng)，或反應(yīng) 物之一為逐漸

5、滴加時，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過濃過 熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機物的分解； 有時反應(yīng)產(chǎn)物是固體，如不攪拌將影響反應(yīng)順利進行；在這些情況下均需進行攪拌操作。在許多合成實驗中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應(yīng)溫度，同時也能縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率。常用的攪拌裝置見圖所示：5、儀器裝置方法（在相關(guān)實驗中介紹）有機化學(xué)實驗常用的玻璃儀器裝置，一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架 上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì)，或纏上石棉繩、布條等。若鐵 鉗直接夾住玻璃儀器，則容易將儀器夾壞。用鐵夾夾玻璃器皿時，先用左手手指將雙鉗夾緊，再擰緊鐵夾螺絲，待夾 鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時，即可停止

6、旋動，做到夾物不松不緊。安裝儀器遵循的總則：（1）先下后上，從左到右；（2）正確、整齊、穩(wěn)妥、端正；其軸線應(yīng)與實驗臺邊沿平行。p9-10)五、儀器的清洗、干燥和保養(yǎng)1、儀器的清洗2、儀器的干燥3、儀器的保養(yǎng)六、有機化學(xué)反應(yīng)的實施方法1、加熱方法有機實驗中最常用的是間接加熱的方法（如電熱套） ，而直接用火焰加熱 玻璃器皿很少被采用，因為劇烈的溫度變化和不均勻的加熱會造成玻璃儀器破 損，引起燃燒甚至爆炸事故的發(fā)生。另外由于局部過熱，還可能引起部分有機 化合物的分解。為了避免直接加熱帶來的問題，加熱時可根據(jù)液體的沸點、有 機化合物的特征和反應(yīng)要求選用適當(dāng)?shù)募訜岱椒?冷卻（根據(jù)實驗要求采用不同 的冷卻

7、劑）?？諝庠。姛崽准訜崾呛啽愕目諝庠〖訜?，能 從室溫到300C左右） 水?。ó?dāng)所需加熱溫度在80C以下時采用） 油?。訜釡囟仍?0250E之間時）沙浴加熱等等2、冷卻的方法 p11 有機合成反應(yīng)中，有時會產(chǎn)生大量的熱，使得反應(yīng)溫度迅速升高，如果控 制不當(dāng)，可能引起副反應(yīng)或使反應(yīng)物蒸發(fā)，甚至?xí)l(fā)生沖料和爆炸事故。要把 溫度控制在一定范圍內(nèi)，就要進行適當(dāng)?shù)睦鋮s。有時為了降低溶質(zhì)在溶劑中的 溶解度或加速結(jié)晶析出，也要采用冷卻的方法。我們應(yīng)根據(jù)實驗要求，采用不同的冷卻劑。七、實驗預(yù)習(xí)、記錄和實驗報告1、實驗預(yù)習(xí) 實驗預(yù)習(xí)是做好實驗的第一步，應(yīng)首先認真閱讀實驗教材及相關(guān)參考資 料，做到實驗?zāi)康拿鞔_、

8、實驗原理清楚、熟悉實驗內(nèi)容和實驗方法、牢記實驗 條件和實驗中有關(guān)的注意事項。在此基礎(chǔ)上，簡明、扼要地寫出預(yù)習(xí)筆記。預(yù) 習(xí)筆記包括以下內(nèi)容：1）實驗?zāi)康募耙?）實驗原理，主、副反應(yīng)方程式3）所用試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)及性質(zhì)4) 畫出主要反應(yīng)裝置圖和實驗步驟方框圖5) 做合成實驗時，應(yīng)寫出粗產(chǎn)物純化的流程圖6) 理論產(chǎn)量計算7) 實驗中可能出現(xiàn)的問題，特別是安全問題，要寫出防范措施和 解決辦法。2、實驗記錄(應(yīng)做到及時、準(zhǔn)確、簡明，不應(yīng)追記、漏記和憑想象記。 實驗記錄本可與實驗預(yù)習(xí)本公用，每次實驗結(jié)束后連同實驗產(chǎn)品交老師審查)時間步驟現(xiàn)象及記錄備注2、實驗報告(應(yīng)按實驗報告要求認真完成，備兩個實驗

9、報告本輪流使用) 附：實驗報告的格式實驗名稱(1) 實驗的目的和要求(2) 反應(yīng)式(3) 主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)(列表)(4) 主要試劑及用量(5) 儀器裝置圖(6) 實驗步驟(預(yù)習(xí)部分)及現(xiàn)象記錄(要與實驗步驟對應(yīng))(7) 粗產(chǎn)物的純化過程及原理(8) 產(chǎn)量、產(chǎn)率(9) 結(jié)果討論于思考題八、手冊的查閱及有機化學(xué)文獻簡介 p131、常用的工具書2、原始研究論文1）Angewandte Chemie, International Edition （ 應(yīng)用化學(xué)國際版 ）; 縮寫為 Angew. Chem.該刊 1888年創(chuàng)刊（德文） ，由德國化學(xué)會主辦。從 1962年起出版英文國際版。主要 刊登

10、覆蓋整個化學(xué)學(xué)科研究領(lǐng)域的高水平研究論文和綜述性文章。是目前化學(xué)學(xué)科期刊 中影響因子最高的期刊之一。2）Journal of the American Chemical Society （美國化學(xué)會會志 ）, 縮寫為 J. Am. Chem. Soc.1879 年創(chuàng)刊，由美國化學(xué)會主辦。發(fā)表所有化學(xué)學(xué)科領(lǐng)域高水平的研究論文和簡報， 目前每年刊登化學(xué)各方面的研究論文 2000 多篇，是世界上最有影響的綜合性化學(xué)期刊之 一。3）Journal of the Chemical Society （化學(xué)會志 ），縮寫為 J. Chem. Soc.1848 年創(chuàng)刊，由英國皇家化學(xué)會主辦，為綜合性化學(xué)期刊。

11、 1972 年起分 6 輯出版，其中Perkin Transactions的I和n分別刊登有機化學(xué)、生物有機化學(xué)和物理有機化學(xué) 方面的全文。研究簡報則發(fā)表在另一輯上，刊名為Chemical Communications （化學(xué)通訊），縮寫為 Chem . Commun.。4）Journal of Organic Chemistry （ 有機化學(xué)雜志 ），縮寫為 J. Org. Chem.1936 年創(chuàng)刊，由美國化學(xué)會主辦。初期為月刊， 1971 年改為雙周刊。主要刊登涉及 整個有機化學(xué)學(xué)科領(lǐng)域高水平的研究論文的全文、短文和簡報。全文中有比較詳細的合 成步驟和和實驗結(jié)果。5）Tetrahedro

12、n （四面體 ）英國牛津Pergamon出版，1957年創(chuàng)刊，初期不定期出版，1968年改為半月刊。是迅速發(fā)表有機化學(xué)方面權(quán)威評論與原始研究通訊的國際性雜志，主要刊登有 機化學(xué)各方面的最新實驗與研究論文。多數(shù)以英文發(fā)表，也有部分文章以德文或法文刊出。6）Tetrahedron Letters （四面體快報） ，簡稱 TL英國牛津 Pergamon 出版，是迅速發(fā)表有機化學(xué)領(lǐng)域研究通訊的國際性刊物， 1959 年 創(chuàng)刊，初期不定期出版， 1964 年改為周刊。文章主要以英文、德文或法文發(fā)表，一般每 期僅 24 頁篇幅。主要刊登有機化學(xué)家感興趣的通訊報道，包括新概念、新技術(shù)、新結(jié) 構(gòu)、新試劑和新方

13、法的簡要快報。7）Synthetic Communications （合成通訊） ，縮寫為 Syn.Commun.美國 Dekker 出版的國際有機合成快報刊物， 1971 年創(chuàng)刊，原名為 Organic Preparations and Procedures ，雙月刊。 1972 年改為現(xiàn)名，每年出版 18 期。主要刊登合成有機化學(xué)有 關(guān)的新方法、試劑的制備與使用方面的研究簡報。8）Synthesis （合成）德國斯圖加特 Thieme 出版的有機合成方法學(xué)研究方面的國際性刊物， 1969 年創(chuàng)刊， 月刊。主要刊登有機合成化學(xué)方面的評述文章、通訊和文摘。9）中國科學(xué)化學(xué)專輯由中國科學(xué)院主辦，

14、 1950 年創(chuàng)刊，最初為季刊， 1974 年改為雙月刊， 1979 年改為月 刊，有中、英文版。 1982 年起中、英文版同時分 A 和 B 兩輯出版，化學(xué)在 B 輯中刊出。 從 1997 年起，中國科學(xué)分成 6 個專輯，化學(xué)專輯主要反映我國化學(xué)學(xué)科各領(lǐng)域重要 的基礎(chǔ)理論方面的和創(chuàng)造性的研究成果。目前為 SCI 收錄刊物。10）化學(xué)學(xué)報由中國化學(xué)會主辦， 1933 年創(chuàng)刊，原名為 Journal of the Chinese Society,1952 年改為 現(xiàn)名，編輯部設(shè)在中國科學(xué)院上海有機所。主要刊登化學(xué)學(xué)科基礎(chǔ)和應(yīng)用基礎(chǔ)研究方面 的創(chuàng)造性研究論文的全文、研究簡報和研究快報。目前為 SCI 收錄刊物。11）高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報是教育部主辦的化學(xué)學(xué)科綜合學(xué)術(shù)性刊物， 1964 年創(chuàng)刊， 兩年后?？?1980 年復(fù)刊。 有機化學(xué)方面的論文由 南開大學(xué)分編輯部負責(zé)審理， 其他學(xué)科的論文由吉林大學(xué)負責(zé)審 理。該刊物主要刊登我國高?；瘜W(xué)學(xué)科各領(lǐng)域創(chuàng)造性的研究