水質總磷的測定——鉬酸銨分光光度法

1、水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法1. 主要內容和適用范圍本實驗用過硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、懸浮的、有機的和無機磷。本方法適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。2. 原理在中性條件下，用過硫酸鉀使試樣消解，產(chǎn)生如下反應：K2S2O8 + H2O2 KHSO4 + O從而將水中所含磷氧化為正磷酸鹽。 在酸性介質中， 正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后， 立即被抗壞血酸還原， 生成藍色的絡合物。3. 試劑3.1過硫酸鉀， 50g/L 溶液：將 5g 過硫酸鉀（ K 2S2O8）溶于水并稀釋至100mL3.2抗壞血酸， 100 g/L

2、 溶液：溶解 10g 抗壞血酸（ C6H8O6）于水中，并稀釋至100 mL。此溶液儲存于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.3鉬酸鹽溶液：溶解13g 鉬酸銨 (NH 4)6Mo 7O24·4H2 O于 100mL 水中。溶解0.35g 半水酒石酸銻鉀KSbC4H4O7·1/2H2 O于 100mL 水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩緩加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液儲存在棕色瓶中，在冷處可保存二個月。3.4硫酸（ H2SO4），密度為 1.84g/mL。3.5硫酸（ H2SO4）， 1+13.6磷標準貯備溶液：稱取

3、 0.2197±0.001g 于 110干燥 2 小時在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（ KH 2PO4），用水溶解后移至1000mL 容量瓶中。加入大約800mL水，加 5mL硫酸（3.5 ）用水稀釋至標線并混勻。 此溶液為 50.0 g/mL供參考磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.7磷標準使用液：將10.0mL 的磷標準溶液（ 3.6 ）移至 250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。此溶液為2.0 g/mL磷。使用當天配制。4. 儀器4.1醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器（壓力為1.1-1.4kg/cm2）。4.2 50mL 具塞（磨口）刻度管。4.3分光光度計。注：所有玻璃器皿應用稀鹽

4、酸或稀硝酸浸泡。5. 分析步驟5.1取 25mL樣品于具塞刻度管中， 取樣時應搖勻， 以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品含磷量濃度較高，試樣體積可減少，加水至 25mL。 5.2 空白試樣用 25mL蒸餾水代替樣品。5.3消解將 5.1 試樣和 5.2 空白試樣中加入各 4mL過硫酸鉀（ 3.1 ）。將具塞刻度管蓋塞緊后用紗布和線將玻璃塞扎緊， 放在大燒杯中置于高壓蒸氣滅菌器 （4.1 ）內加熱，待壓力達到 1.1kg/cm 2，相應溫度為 120時，保持 30min 后停止加熱。待壓力回至零后，取出冷卻并用水稀釋至標線。注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至

5、中性。顯色分別向各消解液加入1mL 抗壞血酸溶液（ 3.2）搖勻， 30 秒后加 2mL 鉬酸鹽溶液（ 3.3）充分混勻。分光光度測量室溫下放置 15min 后，使用 10mm 比色皿，在 700nm 波長下，以蒸餾水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得磷的含量。注：如顯色室溫低于13，可在 2030水浴上顯色 15min 即可。標準曲線的繪制供參考取 7 支具塞刻度管（ 4.2）分別加入 0.0， 0.50，1.00， 3.00，5.00，10.0， 15.0mL磷酸鹽標準溶液（ 3.7） .加水至25mL。然后按（）步驟進行處理。以蒸餾水做參比，測定吸光度。 扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制標準曲線。6 結果的