氣相色譜分析中常見(jiàn)的問(wèn)題

1、氣相色譜分析中常見(jiàn)的問(wèn)題1基線噪音過(guò)大可能的原因 解決方案 注釋 進(jìn)樣器被污染 清洗進(jìn)樣器：更換襯管、金密封墊 嘗度進(jìn)行濃縮測(cè)試：氣路也可能需要清洗 色譜柱被污染 烘烤色譜柱 將烘烤時(shí)間限制在1-2小時(shí) 用溶劑清洗色譜柱 僅用于鍵合交聯(lián)固定相 檢查進(jìn)樣口是否污染 檢測(cè)器被污染 清洗 檢測(cè)器 通常噪音隨時(shí)間增大，而不是突然增大 氣體被污染或質(zhì)量差 使用高純度氣體；也要檢查捕集阱是否過(guò)期或漏氣 通常是在更換氣瓶之后問(wèn)題出現(xiàn)

2、0;色譜柱插入檢測(cè)器過(guò)長(zhǎng) 重新安裝色譜柱 參考GC手冊(cè)，確定適當(dāng)?shù)牟迦刖嚯x 進(jìn)入檢測(cè)器的氣體流速不正確 按照建議的值調(diào)節(jié)流速 參考GC手冊(cè)，確定適當(dāng)?shù)牧魉?#160;使用MS，ECD或TCD時(shí)有泄漏 檢查并排除泄漏 通常位于柱接頭或進(jìn)樣器處 檢測(cè)器燈絲老化，燈或電子倍增器老化 更換適用的部件   隔墊降解 更換隔墊 在高溫分析時(shí)要使用合適的隔墊  2基線不穩(wěn)定或干擾可能的原因 解決方案 注釋 進(jìn)樣器被污染 

3、清洗進(jìn)樣器 嘗試進(jìn)行濃縮測(cè)試，氣路也可能要清洗 檢測(cè)器不平衡 使檢測(cè)器穩(wěn)定 某些檢測(cè)器可能需要24小時(shí)才能穩(wěn)定 色譜柱沒(méi)有老化好 充分老化色譜柱 對(duì)痕量分析要更嚴(yán)格一些 在程序升溫過(guò)程中載氣流速改變 在很多情況下是正常的 MS，TCD和ECD響應(yīng)隨流速變化 色譜柱被污染 修整色譜柱 將色譜柱前端切去1/21米 用溶劑清洗色譜柱 僅用于鍵合交聯(lián)色譜柱 檢查進(jìn)樣口污染 色譜柱活性 不可逆，更換色譜柱 僅影響活性

4、化合物 溶劑相極性不匹配 改變樣品溶劑 較旱流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現(xiàn)拖尾 使用保留間隙 3-5米保留間隙足夠 不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣的溶劑效應(yīng)顯著 降低初始色譜柱溫度 保留值增加，峰拖尾會(huì)減弱 分流比過(guò)低 增加分流比 分流放空的流速比應(yīng)為20ml/min或更高 色譜柱安裝差 重新安裝色譜柱 較早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物總是有拖尾 無(wú) 對(duì)胺類和羧酸最為常見(jiàn)  3分裂峰可能的原因 

5、解決方案 注釋 進(jìn)樣技術(shù) 改變技術(shù) 通常與不正確的推進(jìn)推桿有關(guān)，或進(jìn)樣針中有樣品。使用自動(dòng)進(jìn)樣器 將樣品溶劑混合成一種溶劑 改變樣品溶劑 溶劑的極性或沸點(diǎn)有很大的差別時(shí)更嚴(yán)重 色譜柱安裝差 重新安裝色譜柱 通常插入距離非常不恰當(dāng) 樣品在查樣器中降解 降低進(jìn)樣器溫度 溫度過(guò)低會(huì)使峰變寬或拖尾 改為柱上進(jìn)樣 需要柱上進(jìn)樣器 樣品聚焦不好 使用保留間隙 對(duì)于不分流和柱上進(jìn)樣GC色譜分析中最常見(jiàn)的問(wèn)題中國(guó)色譜網(wǎng)(2007-1

6、1-22 14:20:13)   文章作者：未知 基線噪音過(guò)大可能的原因解決方案注釋進(jìn)樣器被污染清洗進(jìn)樣器：更換襯管、金密封墊嘗度進(jìn)行濃縮測(cè)試：氣路也可能需要清洗色譜柱被污染烘烤色譜柱將烘烤時(shí)間限制在1-2小時(shí)用溶劑清洗色譜柱僅用于鍵合交聯(lián)固定相檢查進(jìn)樣口是否污染檢測(cè)器被污染清洗 檢測(cè)器通常噪音隨時(shí)間增大，而不是突然增大氣體被污染或質(zhì)量差使用高純度氣體；也要檢查捕集阱是否過(guò)期或漏氣通常是在更換氣瓶之后問(wèn)題出現(xiàn)色譜柱插入檢測(cè)器過(guò)長(zhǎng)重新安裝色譜柱參考GC手冊(cè)，確定適當(dāng)?shù)牟迦刖嚯x進(jìn)入檢測(cè)器的氣體流速不正確按照建議的值調(diào)節(jié)流速參考GC手冊(cè)，確定適當(dāng)?shù)牧魉偈褂肕S

7、，ECD或TCD時(shí)有泄漏檢查并排除泄漏通常位于柱接頭或進(jìn)樣器處檢測(cè)器燈絲老化，燈或電子倍增器老化更換適用的部件 隔墊降解更換隔墊在高溫分析時(shí)要使用合適的隔墊 基線不穩(wěn)定或干擾可能的原因解決方案注釋進(jìn)樣器被污染清洗進(jìn)樣器嘗試進(jìn)行濃縮測(cè)試，氣路也可能要清洗檢測(cè)器不平衡使檢測(cè)器穩(wěn)定某些檢測(cè)器可能需要24小時(shí)才能穩(wěn)定色譜柱沒(méi)有老化好充分老化色譜柱對(duì)痕量分析要更嚴(yán)格一些在程序升溫過(guò)程中載氣流速改變?cè)诤芏嗲闆r下是正常的MS，TCD和ECD響應(yīng)隨流速變化色譜柱被污染修整色譜柱將色譜柱前端切去1/21米用溶劑清洗色譜柱僅用于鍵合交聯(lián)色譜柱檢查進(jìn)樣口污染色譜柱活性不可逆，更換色譜柱僅影響活性

8、化合物溶劑相極性不匹配改變樣品溶劑較旱流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現(xiàn)拖尾使用保留間隙3-5米保留間隙足夠不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣的溶劑效應(yīng)顯著降低初始色譜柱溫度保留值增加，峰拖尾會(huì)減弱分流比過(guò)低增加分流比分流放空的流速比應(yīng)為20ml/min或更高色譜柱安裝差重新安裝色譜柱較早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物總是有拖尾無(wú)對(duì)胺類和羧酸最為常見(jiàn) 分裂峰可能的原因解決方案注釋進(jìn)樣技術(shù)改變技術(shù)通常與不正確的推進(jìn)推桿有關(guān)，或進(jìn)樣針中有樣品。使用自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品溶劑混合成一種溶劑改變樣品溶劑溶劑的極性或沸點(diǎn)有很大的差別時(shí)更嚴(yán)重色譜柱安裝差重新安裝色譜柱通常插入距離非常不恰當(dāng)樣品在查樣器中降解降低

9、進(jìn)樣器溫度溫度過(guò)低會(huì)使峰變寬或拖尾改為柱上進(jìn)樣需要柱上進(jìn)樣器樣品聚焦不好使用保留間隙對(duì)于不分流和柱上進(jìn)樣 保留時(shí)間波動(dòng)可能的原因解決方案注釋改變載氣流速檢查載氣流速所有峰的保留時(shí)間都以相同的方向偏離，波動(dòng)程度也相同改變色譜柱溫度檢查色譜柱柱溫度不是所有峰的保留時(shí)間都改變相同的量改變色譜柱尺寸驗(yàn)證色譜柱規(guī)格的一致性 化合物濃度有大的變化嘗試不同的樣品濃度也可能影響到鄰近的峰。增加分流比或稀釋樣品可以糾正樣的的超載進(jìn)樣器泄漏檢查進(jìn)樣器是否泄漏峰的大小也會(huì)發(fā)生變化氣路堵塞清洗或更換堵塞的管線分流管線常會(huì)堵塞；也要檢查流量控制器和電磁閥隔墊泄漏更換隔墊檢查針是否有倒刺樣品溶劑不兼容

10、改變樣品溶劑使用保留間隙對(duì)于不分流進(jìn)樣  峰大小改變可能的原因解決方法注釋檢測(cè)器響應(yīng)改變檢查氣流、溫度和設(shè)定值對(duì)所有的峰影響不一樣檢查本底或噪音可能是系統(tǒng)被污染，而不是檢測(cè)器改變分流比檢查分流比對(duì)所有的峰影響不一樣改變吹掃開始時(shí)間檢查吹掃激活時(shí)間對(duì)于不分流查樣改變進(jìn)樣量檢查進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣量不是線性的改變樣品濃度檢查并驗(yàn)證樣品濃度這一改變也可能是由于降解，蒸發(fā)或樣品溫度改變，或PH改變注射器泄漏使用不同的注射器樣品泄漏到活塞或到針的周圍；這樣的泄漏不易發(fā)現(xiàn)色譜柱被污染修整色譜柱把色譜柱前端切去1/2-1米用溶劑清洗色譜柱僅用于鍵合交聯(lián)色譜柱色譜柱活性不可逆僅影響活性化合物共流出

11、更改色譜柱溫度或固定相降低柱溫并檢查是否有肩峰或拖尾改變進(jìn)樣器歧視保持相同的查樣器參數(shù)對(duì)分流查樣更為嚴(yán)重樣品反沖減少進(jìn)樣，使用大的襯管，降低進(jìn)樣口溫度減少溶劑并且提高流速更為有效進(jìn)樣口污染物分解清洗進(jìn)樣器；更換襯管，鍍金密封墊在進(jìn)樣口中只能使用帶玻璃毛，脫活的襯管  分離度降低可能的原因解決方案注釋色譜柱溫度不同檢查色譜柱溫度與其它峰的差別明顯色譜柱尺寸或固定相不同驗(yàn)證色譜柱規(guī)格的一致性與其它峰的差別明顯與其它峰共流出更改色譜柱溫度降低柱溫并檢查是否有肩峰或拖尾峰展寬  改變載氣流速檢查載氣流速保留時(shí)間也會(huì)發(fā)生改變色譜柱被污染修整色譜柱把色譜柱前端切去1

12、/2-1米 用溶劑清洗色譜柱僅用于鍵合交聯(lián)固定相改變查樣器檢查進(jìn)樣器設(shè)置典型變化；分流比，襯管，溫度，進(jìn)樣量改變樣品濃度嘗 試不同的樣品濃度在較高濃度下峰展寬溶劑效應(yīng)不佳，聚焦不夠降低柱溫、用好的溶劑，樣品固定相極性匹配，使用保留時(shí)間隙柱對(duì)于不分流查樣氣相色譜分析測(cè)試過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題及解決中國(guó)色譜網(wǎng)(2007-11-19 15:17:31)   文章作者：未知 一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低，檢

13、查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度三、拖尾峰1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉12圈，再重新安裝2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣

14、量，使溫度降低1020度，以使峰分開4.柱損壞：更換柱5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉12圈，再重新安裝毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決四、只有溶劑峰1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝五、寬溶劑峰1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。

15、2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速六、假峰1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈，再重新安裝。2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整

16、流速。3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝。2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力500psi，請(qǐng)更換氣瓶。5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予

17、以驗(yàn)證。7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊氣相色譜的一般檢查方法和應(yīng)用實(shí)例中國(guó)色譜網(wǎng)(2007-11-14 13:38:01)   文章作者：未知 目錄(1)故障分析方法(2)注意事項(xiàng)(3)故障分析舉例(4)譜圖分析故障分析方法(一)故障分析的基礎(chǔ):組成:由哪些部分組成 作用:各部分起什么作用 原理:各部分的工作原理是怎樣的 判別:如何判別工作正常與否 注意事項(xiàng):檢修過(guò)程中哪些方面必須注意 故障分析方法(二)故障分析的思路:注意事項(xiàng):1.保護(hù)人體,安全第一,防止事故發(fā)生.2.保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大,轉(zhuǎn)移.確定范

18、圍:確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素.故障檢查:1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查,尋找故障原因.2.分段排除法:逐個(gè)排除,縮小范圍,檢查,尋找故障原因.3.經(jīng)驗(yàn)推斷法:根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累,檢查,尋找故障原因.4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查,尋找故障原因.5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查,尋找故障原因.故障分析方法(三)GC故障的種類:氣路部分故障:氣體輸入不正常,氣體品種不對(duì)或純度不夠,氣路泄漏,氣路堵塞,氣路污染,氣路部件故障,流量設(shè)置不正常,色譜柱問(wèn)題,等等.主機(jī)電路部分故障:啟動(dòng)或初始化不正常,溫度控制部分故障,鍵盤或顯示部分故障,開關(guān)門不正常,點(diǎn)火不正常,電流設(shè)置不

19、正常,量程或衰減設(shè)置不正常,其他功能性故障,等等.檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常:無(wú)信號(hào)輸出,輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離,輸出信號(hào)不穩(wěn)定,輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì),等等.其他故障:氣源不正常,電網(wǎng)電壓不正常,二次儀表不正常,機(jī)械類故障,等等.故障分析方法(四)故障的判別:基礎(chǔ):檢查,尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法.掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成,作用,工作原理.輸入與輸出:通常儀器的每個(gè)部分,部件,甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能.舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào),放大器的工作電源,

20、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào).判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障.B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常.C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無(wú)法判定.收集與積累:積極收集,認(rèn)真記錄,不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法,并了解,熟悉,掌握,牢記這些故障判別方法.注意事項(xiàng)(一)關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù):在維修儀器的過(guò)程中,首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境.GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述:§A.氫氣泄漏造成爆炸,燃燒等安全事故.§B.電子捕獲放射源造成人體傷害,環(huán)

21、境污染事故.§C.易燃易爆,有毒,腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品造成安全事故,人體傷害,環(huán)境污染事故.§D.高電壓,大電流造成觸電事故.§E.高溫造成的燙傷事故.§F.其他說(shuō)明書上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng).上述各項(xiàng)在維修儀器的過(guò)程中必須認(rèn)真對(duì)待,例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查;熱導(dǎo)檢測(cè)器用氫氣做載氣的情況下,未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)必須關(guān)閉氣源;避免打開電子捕獲檢測(cè)器;按規(guī)范取用危險(xiǎn)性樣品;可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修,并在檢修時(shí)將電源插頭拔掉;必須通電時(shí)應(yīng)避開高電壓,大電流部分;避免接觸高溫部分或先將溫度降低,等等.注意事項(xiàng)(二)關(guān)于儀器的保護(hù):在維修儀

22、器的過(guò)程中,還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作,避免損壞儀器,造成新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大.應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述:§A.已安裝色譜柱的儀器,在通電之前應(yīng)先通入載氣,一般來(lái)說(shuō),載氣對(duì)保護(hù)儀器是有利的.§B.熱導(dǎo)檢測(cè)器必須先通載氣,然后才能加電流,否則可能燒斷鎢絲.熱導(dǎo)檢測(cè)器還必須防止氧氣,空氣進(jìn)入,否則可能造成鎢絲氧化.§C.電子捕獲檢測(cè)器必須防止氧氣,空氣,雜質(zhì)進(jìn)入,否則極易污染.§D.熱導(dǎo)檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器的電流不能加得太大,否則可能燒斷鎢絲和銣珠.氮磷檢測(cè)器的氫氣也不能開得太大,否則也會(huì)燒斷銣珠.§E.火焰光度檢測(cè)器的光電倍增管必須避免長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)光

23、照射.§E.檢修時(shí),在儀器通電之前,必須仔細(xì)確認(rèn)各個(gè)接插件已正確地插好.§F.任何時(shí)候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng),進(jìn)樣及檢測(cè)系統(tǒng),色譜柱.§G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度.§H.其他說(shuō)明書上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng).注意事項(xiàng)(三)關(guān)于老化.在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的時(shí)候(例如一段時(shí)間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障.各種老化的方法如下所述:(注:老化時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)§A.色譜柱的老化:在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30,或正常使用

24、溫度以上30,進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化;或設(shè)置35/min的升溫速率, 4060 的起始溫度,色譜柱允許的最高溫度以下30的終止溫度,進(jìn)行一階程序升溫老化.§B.進(jìn)樣器/檢測(cè)器的老化:在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測(cè)器的情況下,將進(jìn)樣器/檢測(cè)器溫度設(shè)置在200以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化.§C.電子捕獲檢測(cè)器的老化:在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器的情況下,將電子捕獲檢測(cè)器溫度設(shè)置在200以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化.§D.熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上1020mA,進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化.§E.氮磷檢測(cè)器銣珠的老化:在載氣進(jìn)入氮磷檢測(cè)器的情況下,

25、將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A,各進(jìn)行二十分鐘左右的老化.故障分析舉例(一)氣路部分不正常.指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞,泄漏,無(wú)壓力指示,無(wú)氣體輸出等故障.§A.檢查氣源部分(氣瓶,氣體發(fā)生器等)是否正常.§B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常.§C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段.§D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段.§E.檢查檢測(cè)器的氣體輸入,輸出是否正

26、常.§F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法.§G.安全起見(jiàn),可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查.故障分析舉例(二)儀器啟動(dòng)不正常.指接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常.§A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常.§B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲,變壓器及其連接件,電源開關(guān)及其連接件,以及其他連接線是否正常.§C.插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常.§D.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查.§E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯

27、示部分是否正常.§F.如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器,保險(xiǎn)絲等是否正常.§G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察.§H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障.故障分析舉例(三)溫度控制不正常.指不升溫或溫度不穩(wěn)定.§A.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常.§B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障.§C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下.&#

28、167;D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻,加熱絲是否正常.§E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器,可控硅是否正常.§F.如果鉑電阻,加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障.§G.在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件,連接線是否存在斷路,短路,以及接觸不良的現(xiàn)象.故障分析舉例(四)點(diǎn)火不正常.指FID,NPD,FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難.§A.檢查載氣,氫氣,空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路部分.§B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置.§C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路,接觸不

29、良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常.§D.點(diǎn)火絲正常的情況下,FID,FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分.§E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分.§F.檢查檢測(cè)器是否存在污染,堵塞現(xiàn)象.§H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象.故障分析舉例(五)出部分反峰:指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移.§A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步.§B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常).§C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象.§D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰.§E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)出現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置.§F.使用TCD時(shí),如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰.故障分析舉例(六)出峰后零點(diǎn)偏移:指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn).§A.各氣體流量是