TEM透射電鏡中的電子衍射及分析實例實用教案

1、概述(i sh)電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系. 衍射方向可以(ky)由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理.第1頁/共65頁第一頁，共66頁。 電子衍射與X射線衍射相比(xin b)的優(yōu)點電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點陣的一個二維截面在底片上放大投影(tuyng)，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時間短

2、。第2頁/共65頁第二頁，共66頁。 不足之處(b z zh ch)電子衍射強(qiáng)度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者電子衍射強(qiáng)度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別(tbi)(tbi)是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X X射線那樣從測量射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較樣制備工作較X X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X X射射線低。線低。第

3、3頁/共65頁第三頁，共66頁。第4頁/共65頁第四頁，共66頁。斑點花樣的形成原理、實驗方法、指數(shù)(zhsh)標(biāo)定、花樣的實際應(yīng)用。菊池線花樣和會聚束花樣只作初淺的介紹。 本章(bn zhn)重點第5頁/共65頁第五頁，共66頁。2.1. 衍射幾何2.1.1. 晶體結(jié)構(gòu)(jigu)與空間點陣 空 間 點 陣 結(jié) 構(gòu)(jigu)基元晶體結(jié)構(gòu)(jigu)晶面：（hkl）,hkl 用面間距和晶面法向來表示晶向: uvw, 晶帶：平行晶體空間同一晶向 的 所 有 晶 面 的 總 稱 ，uvw第6頁/共65頁第六頁，共66頁。2.1.2. Bragg定律(dngl) 2d sinq = n l, 2d

4、HKL sinq =l , 選擇反射，是產(chǎn)生衍射的必要條件，但不充分。 100kV, l=0.037 sinq = l/2dHKL=10-2, q10-20, g1.r2 0, g2.r10g2.r10現(xiàn)象：一邊現(xiàn)象：一邊(ybin)(ybin)一套衍射斑一套衍射斑（P36P36，圖，圖2 22727）標(biāo)定方法：同簡單花樣。驗證標(biāo)定標(biāo)定方法：同簡單花樣。驗證標(biāo)定結(jié)果采用上述必備條件。結(jié)果采用上述必備條件。第56頁/共65頁第五十六頁，共66頁。圖2-27 鐵素體電子衍射花樣(huyng)第57頁/共65頁第五十七頁，共66頁。2.4.22.4.2高階勞厄帶高階勞厄帶成因：當(dāng)晶體點陣常數(shù)較大（即

5、倒成因：當(dāng)晶體點陣常數(shù)較大（即倒易面間距較?。?，晶體試樣較薄易面間距較?。?，晶體試樣較?。吹挂c成桿狀，或入射束不嚴(yán)（即倒易點成桿狀，或入射束不嚴(yán)格平行于低指數(shù)晶帶軸時，加之格平行于低指數(shù)晶帶軸時，加之(ji zh)Ewald(ji zh)Ewald球有曲率，導(dǎo)致球球有曲率，導(dǎo)致球可同時與幾層相互平行的倒易面上可同時與幾層相互平行的倒易面上的倒易桿相截，產(chǎn)生與之相就的幾的倒易桿相截，產(chǎn)生與之相就的幾套衍射斑點重疊的衍射花樣（套衍射斑點重疊的衍射花樣（P39P39，圖圖2 230(B/uvw)30(B/uvw)，2 231(B31(B不平不平行于行于uvw)uvw)）。）。標(biāo)定方法：采用前述的

6、廣義晶帶定標(biāo)定方法：采用前述的廣義晶帶定律，利用律，利用P191P191面圖或自行繪制面圖或自行繪制（P40P40，圖，圖2 23232）第58頁/共65頁第五十八頁，共66頁。2.4.3二次衍射二次衍射原理：電子通過晶體原理：電子通過晶體(jngt)時，時，產(chǎn)生的較強(qiáng)，它們常?？梢宰鳛楫a(chǎn)生的較強(qiáng)，它們常?？梢宰鳛樾碌娜肷渚€，在晶體新的入射線，在晶體(jngt)中再中再次產(chǎn)生衍射。（次產(chǎn)生衍射。（P45，圖，圖240）現(xiàn)象：重合：強(qiáng)度反常；不重合：現(xiàn)象：重合：強(qiáng)度反常；不重合：多出斑點或出現(xiàn)多出斑點或出現(xiàn)“禁止斑點禁止斑點”（P47，圖，圖242，243）場合：多發(fā)生在兩相合金衍射花場合：多發(fā)

7、生在兩相合金衍射花樣內(nèi)，如基體與析出相；同結(jié)構(gòu)樣內(nèi)，如基體與析出相；同結(jié)構(gòu)不同方位的晶體不同方位的晶體(jngt)之間，如之間，如孿晶，晶界附近；同一晶體孿晶，晶界附近；同一晶體(jngt)內(nèi)部內(nèi)部第59頁/共65頁第五十九頁，共66頁。判斷：二次衍射(ynsh)起因于花樣的對稱性，（P49）所以可以通過將試樣繞強(qiáng)衍射(ynsh)斑點傾斜10左右以產(chǎn)生雙束條件，即透射束和一去強(qiáng)衍射(ynsh)束。若起因于二次衍射(ynsh)，在雙束條件政斑點就會消失；若部分強(qiáng)度起因于這種作用，強(qiáng)度就會減弱。也可用二次衍射(ynsh)斑形成中心暗場象來區(qū)分，如晶界會亮。第60頁/共65頁第六十頁，共66頁。2.

8、4.4孿晶孿晶原理：在凝固、相變和再結(jié)晶變形過原理：在凝固、相變和再結(jié)晶變形過程中，晶體內(nèi)的一部分相對于基體按程中，晶體內(nèi)的一部分相對于基體按一定的對稱關(guān)系成長，即形成孿晶。一定的對稱關(guān)系成長，即形成孿晶。如以孿晶面為鏡面反映，或以孿晶面如以孿晶面為鏡面反映，或以孿晶面的法線為軸，旋轉(zhuǎn)的法線為軸，旋轉(zhuǎn)60、90、120、180，多數(shù)為，多數(shù)為180，可以，可以與另一晶體相重（與另一晶體相重（P50，圖，圖246）。）。晶體中的這種孿晶關(guān)系自然也反映在晶體中的這種孿晶關(guān)系自然也反映在相應(yīng)的倒易點陣中，從而由相應(yīng)的衍相應(yīng)的倒易點陣中，從而由相應(yīng)的衍射花樣中反映出來。射花樣中反映出來?，F(xiàn)象：出現(xiàn)的額

9、外孿晶斑與基體斑有現(xiàn)象：出現(xiàn)的額外孿晶斑與基體斑有一定的距離，如立方晶系中為一定的距離，如立方晶系中為13判斷：傾斜判斷：傾斜(qngxi)試樣或用暗場試樣或用暗場第61頁/共65頁第六十一頁，共66頁。2.4.5有序化與長周期結(jié)構(gòu)有序化與長周期結(jié)構(gòu)原理：原理： 無序、有序轉(zhuǎn)變時出現(xiàn)反常衍無序、有序轉(zhuǎn)變時出現(xiàn)反常衍射。如面心立方簡單立方。有序射。如面心立方簡單立方。有序合金的衍射花樣中出現(xiàn)的超點陣合金的衍射花樣中出現(xiàn)的超點陣（超結(jié)構(gòu)）衍射斑是有序的確鑿證（超結(jié)構(gòu)）衍射斑是有序的確鑿證據(jù)。超點陣反向強(qiáng)度取決于所含異據(jù)。超點陣反向強(qiáng)度取決于所含異類原子散射振幅之差，一般較弱。類原子散射振幅之差，一

10、般較弱。長周期：有序疇在某方向的規(guī)則排長周期：有序疇在某方向的規(guī)則排列。其衍射花樣的特征是，除基體列。其衍射花樣的特征是，除基體衍射斑點衍射斑點(bndin)外，還出現(xiàn)一外，還出現(xiàn)一系列間隔較密系列間隔較密,采用暗場技術(shù)采用暗場技術(shù)第62頁/共65頁第六十二頁，共66頁。2.4.6調(diào)幅結(jié)構(gòu)調(diào)幅結(jié)構(gòu)原理：在某些穩(wěn)定的第二相生成原理：在某些穩(wěn)定的第二相生成之前，固溶體中常常產(chǎn)生不均勻之前，固溶體中常常產(chǎn)生不均勻的現(xiàn)象，溶質(zhì)原子在某些特定的的現(xiàn)象，溶質(zhì)原子在某些特定的晶面上偏聚。這樣在每個溶質(zhì)原晶面上偏聚。這樣在每個溶質(zhì)原子富集區(qū)兩側(cè)就有可能出現(xiàn)溶質(zhì)子富集區(qū)兩側(cè)就有可能出現(xiàn)溶質(zhì)原子的貧乏原子的貧乏(pnf)區(qū)，形成相繼區(qū)，形成相繼交替的周期性層狀結(jié)構(gòu)交替的周期性層狀結(jié)構(gòu)特征：只在特征：只在hkl斑點兩側(cè)出現(xiàn)衛(wèi)星斑點兩側(cè)出現(xiàn)衛(wèi)星斑，在透射斑兩側(cè)不產(chǎn)生。斑，在透射斑兩側(cè)不產(chǎn)生。第63頁/共65頁第六十三頁，共66頁。 2.4.7 取向取向(q xin)關(guān)系的測定關(guān)系的測定 （略）（略）第64頁/共65頁第六十四頁，共66頁。謝謝您的觀看(gunkn)！第65頁/共65頁第六十五頁，共66頁。NoImage內(nèi)容(nirn