紅花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、紅花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 6 頁(yè) 共 6 頁(yè)xxxxxxxx 有限公司原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題紅花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 1 頁(yè) 共 6 頁(yè)文件號(hào)起草人起草日期部門(mén)審閱日期QA 審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門(mén)分發(fā)部門(mén)變更記錄文件修訂號(hào)變更版本變更時(shí)間變更原因1 品名：1.1 中文名：紅花1.2 漢語(yǔ)拼音： Honghua2 代碼：3 取樣文件編號(hào)：4 檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5 依據(jù)：中國(guó)藥典（ 2020年版一部）6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為菊科植物紅花 Carthamus tinctorius L. 的干燥花。夏季花由黃變 紅時(shí)采摘，陰干或曬干。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為不帶子

2、房的管狀花，長(zhǎng) l 2cm。表面紅黃色或紅色?；ü谕布?xì) 長(zhǎng)，先端 5裂，裂片呈狹條形，長(zhǎng) 5 8mm;雄蕊 5，花藥聚合成筒狀，黃白 色；柱頭長(zhǎng)圓柱形，頂端微分叉。質(zhì)柔軟。氣微香，味微苦。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別（1）本品粉末橙黃色?；ü?、花絲、柱頭碎片多見(jiàn)，有長(zhǎng)管狀分泌細(xì) 胞常位于導(dǎo)管旁，直徑約至 66m，含黃棕色至紅棕色分泌物?；ü诹哑?頂端表皮細(xì)胞外壁突起呈短絨毛狀。柱頭和花柱上部表皮細(xì)胞分化成圓 錐形單細(xì)胞毛，先端尖或稍鈍?；ǚ哿ｎ?' 圓形、橢圓形或橄欖形， 直 徑約至 60m,具3個(gè)萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起。草酸鈣方晶存在于薄壁細(xì)同法定標(biāo)準(zhǔn)胞中，直徑 2 6m。（2）取本品粉末 0.

3、5g，加80%丙酮溶液5ml,密塞，振搖 15分鐘，靜置， 取上清液作為供試品溶液。 另取紅花對(duì)照藥材 0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶 液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5jul ，分別點(diǎn) 于同一硅膠 H薄層板上，以乙酸乙酯 -甲酸-水-甲醇（ 7 ：2 ：3 ：0.4） 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng) 的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查雜質(zhì) 不得過(guò) 2.0% （ 通則 2301 ） 。水分 不得過(guò) 13.0% （ 通則 0832第二法）?？偦曳?不得過(guò) 15.0% （ 通則 2302 ）酸不溶性灰分 不得過(guò) 5.0% （ 通則 2302

4、） 。吸光度 紅色素 取本品，置硅膠干燥器中干燥 24小時(shí)，研成細(xì)粉，取 約 0.25g,精密稱定，置錐形瓶中，加 80%丙酮溶液 50ml，連接冷凝器，置 50 水浴上溫浸 90 分鐘，放冷，用 3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò) ,收集濾液于 100ml 量瓶中，用 80%丙酮溶液 25ml分次洗滌，洗液并人量瓶中，加 80% 丙酮溶液至刻度， 搖勻， 照紫外 -可見(jiàn)分光光度法 （通則 0401），在518nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得低于 0.20。二氧化硫殘留量 照二氧化硫殘留量測(cè)定法（通則 2331）測(cè)定，不得 過(guò) 150mg/kg 。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照水溶性浸出物測(cè)定法（通則 2201 ） 項(xiàng)下

5、的冷浸法測(cè)定，不得少于30.0% 。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定羥基紅花黃色素 A照高效液相色譜法（ 通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以 甲醇 -乙腈 -0. 7%瞵酸溶液（ 26：2：72）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 403nm。 理論板數(shù)按羥基紅花黃色素 A 峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照品溶液的制備取羥基紅花黃色素 A 對(duì)照品適量，精密稱定，加25 %甲醇制成每 l m l含0.13mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 0.4g,精密稱定，置具塞維形瓶中 .精密加入 25%甲醇 50ml ，稱定重量， 超聲處理（功率 300W， 頻

6、率 50kHz ）40分鐘，放冷，再稱定重量，用 25%甲醇補(bǔ)足減失的重量 , 搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l注入液相色同法定標(biāo)準(zhǔn)譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含羥基紅花色素 A （C27H32O14）不得少于 1.0%。 山柰酚高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以 甲醇 -0.4%磷酸溶液（ 52：48 ）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 367nm。理論板數(shù) 按山柰酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照品溶液的制備取山柰酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 lml 含 9g的溶液，即得。供試品

7、溶液的制備取本品粉末 （過(guò)三號(hào)篩） 約0.5g ，精密稱定， 置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml ，稱定重量，加熱回流 30分鐘 .放冷， 再稱定重量， 用甲醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 15ml ， 置平底燒瓶中，加鹽酸溶液（ 15 37）5ml，搖勻，置水浴中加熱水解 30 分鐘，立即冷卻，轉(zhuǎn)移至 25ml 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻 .濾過(guò)， 取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含山奈酚（ C27H32O14）不得少于 0.050% 。復(fù)驗(yàn)期36個(gè)月同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏常溫，密閉保存。同法定

8、標(biāo)準(zhǔn)7 檢驗(yàn)操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：水、丙酮溶液、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、硝酸鹽、稀鹽 酸、 80%丙酮溶液、乙腈、 0.7%磷酸溶液、 0.4%磷酸溶液、氫氧化鈉滴定液、 甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：電子天平、顯微鏡、薄層色譜儀烘箱、硅膠 H薄層板、 水浴鍋、分光光度計(jì)、蒸發(fā)皿、高效液相色譜儀、中藥二氧化硫測(cè)定儀。7.3 性狀：本品為不帶子房的管狀花，長(zhǎng) l 2cm。表面紅黃色或紅色?；?冠筒細(xì)長(zhǎng)，先端 5裂，裂片呈狹條形，長(zhǎng) 5 8mm；雄蕊 5，花藥聚合成筒狀， 黃白色；柱頭長(zhǎng)圓柱形，頂端微分叉。質(zhì)柔軟。氣微香，味微苦。7.4 鑒別：7.4.1本品粉末橙黃色?；ü?、花絲

9、、柱頭碎片多見(jiàn)，有長(zhǎng)管狀分泌細(xì)胞 常位于導(dǎo)管旁，直徑約至 66m，含黃棕色至紅棕色分泌物?；ü诹哑敹吮?皮細(xì)胞外壁突起呈短絨毛狀。柱頭和花柱上部表皮細(xì)胞分化成圓錐形單細(xì)胞 毛，先端尖或稍鈍?；ǚ哿ｎ?' 圓形、橢圓形或橄欖形，直徑約至 60m，具 3 個(gè)萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起。草酸鈣方晶存在于薄壁細(xì)胞中，直徑 2 6m。7.4.2取本品粉末 0.5g，加80%丙酮溶液5ml,密塞，振搖 15分鐘，靜置，取 上清液作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材 0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照 薄層色譜法（附錄 7）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5l，分別點(diǎn)于同一硅膠 H薄 層板上，以乙酸乙酯 -甲酸

10、 -水 -甲醇（ 7 ： 2 ：3 ： 0.4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取 出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)7.5 檢查7.5.1雜質(zhì)：不得過(guò) 2.0%（附錄 12）。7.5.2水分：不得過(guò) 13.0%（附錄 15第二法）7.5.3總灰分：不得過(guò) 5.0%（附錄 17）。7.5.4 酸不溶性灰分：不得過(guò) 5.0%（附錄 17）。7.5.5吸光度：紅色素取本品，置硅膠干燥器中干燥 24 小時(shí)，研成細(xì)粉， 取約 0.25g,精密稱定，置錐形瓶中，加 80%丙酮溶液 50ml，連接冷凝器，置 50水浴上溫浸 90 分鐘，放冷，用 3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò) ,收集濾液于 100ml 量瓶中，用 80%丙酮溶液 25

11、ml 分次洗滌，洗液并人量瓶中，加 80%丙酮溶液 至刻度，搖勻，照紫外 -可見(jiàn)分光光度法（附錄 5），在 518nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定 吸光度，不得低于 0.20。7.5.6 二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測(cè)定法（附錄 58）測(cè)定，不得 過(guò) 150mg/kg。7.6 浸出物：照水溶性浸出物測(cè)定法（附錄 19 ） 項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定， 不得少于 30.0% 。7.7 含量測(cè)定7.7.1羥基紅花黃色素 A ：照高效液相色譜法（附錄 8）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲 醇-乙腈 -0.7%瞵酸溶液（ 26：2：72）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 403nm。理論板 數(shù)按

12、羥基紅花黃色素 A 峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照品溶液的制備： 取羥基紅花黃色素 A 對(duì)照品適量，精密稱定，加25 % 甲醇制成每 lml 含0.13mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 0.4g,精密稱定，置具塞 維形瓶中精密加入 25%甲醇 50ml ，稱定重量，超聲處理（功率 300W，頻率 50kHz）40分鐘，放冷，再稱定重量， 用25%甲醇補(bǔ)足減失的重量 ,搖勻，濾過(guò)， 取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10l 注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含羥基紅花黃色素 A（C27H30O15）不得少于 1.0 % 。7.7.2山柰酚：高效液相色譜法（附錄 8）測(cè)定 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲 醇 -0.4%磷酸溶液（ 52：48）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 367nm。理論板數(shù)按山柰 酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照品溶液的制備：取山柰酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 lml 含9g的溶液，即得供試品溶液的制備：取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 0.5g，精密稱定，置具塞 錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml ，稱定重量，加熱回流 30分鐘 .放冷，再