變壓吸附制氮說明書

1、精品文檔 變壓吸附制氮氣實驗 一、 實驗?zāi)康?1. 理解變壓吸附理論，掌握所學(xué)理論知識，并與實踐相結(jié)合。 2. 了解變壓吸附分離技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，了解變壓吸附設(shè)備，能夠熟練操作設(shè)備。 3. 掌握吸附壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣流量等對產(chǎn)品氮氣濃度的影響。 4. 掌握單塔穿透試驗的測試方法，并繪制出穿透曲線。 二、 實驗原理 1. 變壓吸附現(xiàn)象 吸附是一個復(fù)雜過程，存在著化學(xué)和物理吸附現(xiàn)象，而變壓吸附則是純物理 吸附，整個過程均無化學(xué)吸附現(xiàn)象存在。 眾所周知，當(dāng)氣體與多孔和固體吸附劑（如活性炭類）接觸，因固體表面分 子與內(nèi)部分子不同，具有剩余的表面自由力場或稱表面引力場， 因此使氣相中的 可被吸附的組分

2、分子碰撞到固體表面后即被吸附。當(dāng)吸附于固體表面分子數(shù)量逐 漸增加，并將要被覆蓋時，吸附劑表面的再吸附能力下降，即失去吸附能力，此 時己達到吸附平衡。 變壓吸附在化工、輕工、煉油、冶金和環(huán)保等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。如氣體 中水分的脫除，氣體混合物的分離，溶劑的回收，水溶液或有機溶液的脫色、除 臭，有機烷烴的分離，芳烴的精制等等。 2. 變壓吸附原理 變壓吸附是在較高壓力進行吸附，在較低壓力下使吸附的組分解吸出來。 從 圖 1吸附等溫線可看出，吸附量與分壓的關(guān)系，升壓吸附量增加，而降壓可使吸 附分子解吸，但解吸不完全，故用抽空方法得到脫附解吸并使吸附劑再生。 尸 圖 1、變壓吸附的吸附等溫線 吸附-

3、解吸的壓力變換為反復(fù)循環(huán)過程，但解吸條件不同，可以有不同結(jié)果, 可通過圖 2 （a）、（b）得到解釋。 當(dāng)被處理的吸附混合物中有強吸附物和弱吸附物存在時，強吸附物被吸附， 而弱吸附物被強吸附物取代而排出，在吸附床未達到吸附平衡時，弱吸附物可不 1歡迎下載 精品文檔 斷排出，并且被提純。 1.1 常壓解吸（見圖 2 （a） （1） 升壓過程（A B） 經(jīng)解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力 Pi,床層內(nèi)雜質(zhì)的吸留量為 Q （A 點），在此條件下讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓力 P3,此時床內(nèi)雜質(zhì)的吸留量 Q 不變（B 點）。 （2） 吸附過程（B C） 在恒定的吸附壓力下原料氣

4、不斷進入吸附床， 同時輸出產(chǎn)品組分，吸附床內(nèi) 雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當(dāng)達到規(guī)定的吸留量 Q3時（C 點），停止進入原料 氣，吸附終止，此時吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。 （3） 順放過程（C- D） 沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力， 流出的氣體仍然是產(chǎn)品組分，這 部分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗 。在此過程中，隨床內(nèi)壓力不斷下降，吸 附劑上的雜質(zhì)被不斷解吸，解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸 附劑吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Q 不變。當(dāng)吸附床降壓 到 D 點時，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為 P2。 （4） 逆放過程（D E） 逆著進入原

5、料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi （通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸 留量為 Q。 （5） 沖洗過程（E A） 根據(jù)實驗測定的吸附等溫線，在壓力 Pi下吸附床仍有一部分雜質(zhì)吸留量，為 使這部分雜質(zhì)盡可能解吸，要求床內(nèi)壓力進一步降低。為此利用其他吸附床順向 降壓過程排出的產(chǎn)品組分，在過程最低壓力 Pi下對床層進行逆向沖洗不斷降低 雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨沖洗氣帶出吸附床。 經(jīng)一定程度沖洗后，床內(nèi)雜質(zhì)吸留 量降低到過程的最低量 Q 時，再生結(jié)束。至此，吸附床完成了一個吸附解吸再 生過程，準(zhǔn)備再次升壓進行下一個循環(huán)。 圖 2 變壓吸附的基本

6、過程 1.2 真空解吸（見圖 2 （b）。 經(jīng)真空解吸再生后的吸附床處于過程的最低壓力 P。、床內(nèi)雜質(zhì)吸留量為 Q 醫(yī)空大氣圧 螢蠱空X%圧 駁暗壓力 連逆抽（A 點），在此條件下用讓其他塔的吸附出口氣體進入該塔，使塔壓升至吸附壓 力 P3,床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Q 不變（B 點）。 2歡迎下載 精品文檔 （ 2）吸附過程（ BC） 在恒定的吸附壓力下原料氣不斷進入吸附床， 同時輸出產(chǎn)品組分， 吸附床內(nèi) 雜質(zhì)組分的吸留量逐步增加，當(dāng)達到規(guī)定的吸留量 Q3時（C 點）停止進入原料氣， 吸附終止，此時吸附床上部仍預(yù)留有一部分未吸附雜質(zhì)的吸附劑。 （ 3）順放過程（ C D） 沿著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向

7、降低壓力， 流出的氣體仍為產(chǎn)品組分， 這部 分氣體用于其他吸附床升壓或沖洗。 在此過程中， 隨床內(nèi)壓力不斷下降， 吸附劑 上的雜質(zhì)被不斷解吸， 解吸的雜質(zhì)又繼續(xù)被吸附床上部未充分吸附雜質(zhì)的吸附劑 吸附，因此雜質(zhì)并未離開吸附床，床內(nèi)雜質(zhì)吸留量 Q3 不變。當(dāng)吸附床降壓到 D 點時，床內(nèi)吸附劑全部被雜質(zhì)占用，壓力為 P2。 （ 4）逆放過程（ D E） 逆著進入原料氣輸出產(chǎn)品的方向降低壓力，直到變壓吸附過程的最低壓力 Pi （通常接近大氣壓力），床內(nèi)大部分吸留的雜質(zhì)隨氣流排出器外，床內(nèi)雜質(zhì)吸 留量為 Q2。 （ 5）抽空過程（ E A） 根據(jù)實驗測定的吸附等溫線，在壓力 Pi下吸附床仍有一部分雜質(zhì)

8、吸留量，為 使這部分雜質(zhì)盡可能解吸， 要求床內(nèi)壓力進一步降低。 在此利用真空泵抽吸的方 法降低床層壓力， 從而降低了雜質(zhì)分壓使雜質(zhì)解吸并隨抽空氣帶出吸附床。 抽吸 一定時間后，床內(nèi)壓力為 P。，雜質(zhì)吸留量降低到過程的最低量 Q 時，再生結(jié)束。 至此，吸附床完成了一個吸附解吸再生過程，準(zhǔn)備再次升壓進行下一個循環(huán)。 當(dāng)被處理的吸附混合物中有強吸附和弱吸附質(zhì)， 而強吸附質(zhì)被吸附是弱吸附質(zhì)在 加壓條件下不被吸附而排出， 利用這規(guī)律就可提純?nèi)跷健?而強吸附質(zhì)達到吸附 平衡后，可通過真空操作解吸出來，也提高了純度。當(dāng)多吸附床聯(lián)合操作，并采 用多自動閥門轉(zhuǎn)換，即可一端出高濃度的弱吸附質(zhì)，另一端出高純度強吸

9、附質(zhì)。 3. 變壓吸附制氮氣原理 變壓吸附空分制氮技術(shù)是以壓縮空氣為原料， 利用吸附劑對氮和氧的選擇性 吸附特性， 把空氣中的氮和氧分離出來， 從而獲得高濃度的氮氣的方法。 吸附劑 采用碳分子篩， 碳分子篩對氧氮的吸附速率相差很大， （如圖 3 所示），在短時間 內(nèi)，氧的吸附速度大大超過氮的吸附速度， 利用這一特性來完成氧氮分離。 在一 定壓力下， 壓縮空氣經(jīng)過裝填碳分子篩的吸附塔， 氧氣被快速吸附， 而高濃度的 氮氣作為產(chǎn)品氣從吸附塔頂端排出， 這一過程叫做加壓吸附。 一段時間后， 分子 篩對氧的吸附達到平衡， 根據(jù)分子篩在不同壓力下吸附氧氣量不同的特性， 降低 壓力以解除分子篩對氧氣的吸附

10、， 將氧氣排出室外， 這個過程稱為減壓再生 （為 了是碳分子篩更加徹底的解吸再生， 可對碳分子篩進行抽真空解吸或者產(chǎn)品氣吹 掃）。本實驗裝置采用兩臺吸附塔并聯(lián)，交替進行加壓吸附和減壓再生過程，以 獲得連續(xù)的氮氣。 3歡迎。下載 V1:排水閥，V2、V8 V9:放空閥，V3:進氣總閥，V4、V5:逆止閥，V6 V7: 調(diào)節(jié)閥，D1:五位三通電磁閥，F(xiàn)1、F2:轉(zhuǎn)子流量計 圖 4 變壓吸附制氮工藝流程圖 精品文檔 三、實驗流程 圖 3 碳分子篩對氧氮的吸附動力學(xué)曲線 V8 o r1 L_ THE.4 壬 4歡迎下載 精品文檔 該裝置基本流程和配制為： 空氣壓縮機 空氣緩沖罐干燥器吸附塔 A/B （

11、兩塔流程） 空氣經(jīng)壓縮機壓縮至 0.6Mpa 至空氣緩沖罐，再經(jīng)過干燥器干燥后進入碳分 子篩吸附塔組成的變壓吸附分離系統(tǒng)，壓縮空氣從吸附塔頂端進入，空氣中氧氣、 二氧化碳、和水分被吸附劑選擇吸附，其余組分（主要是氮氣）則從吸附塔底部 流出，經(jīng)氮氣產(chǎn)品氣緩沖罐后輸出。之后，吸附塔減壓解吸，脫除所吸附的雜質(zhì) 組分，完成分子篩的再生。吸附塔循環(huán)交替操作，連續(xù)送入空氣，連續(xù)產(chǎn)出氮氣。 氮氣經(jīng)計量及氮氣分析儀分析純度后放空。上述過程由五位三通電磁閥（D1）控 制，五位三通電磁閥的工作原理如圖 5： 3 5 1 當(dāng)電磁閥 A 通電時，1、3 接通，4、5 接通；當(dāng)電磁閥 B 通電時，1、5 接通，2、3

12、接通。 圖 5 五位三通閥（D1）工作原理示意圖 對五位三通電磁閥 D1 （包含電磁閥 A、B）的開關(guān)控制是由控制面板上的時 間控制器來實現(xiàn)的，其控制示意圖如圖 6。時間控制器 1 控制電磁閥 A,當(dāng)時間 控制器 1 左半邊工作時，電磁閥 A 處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥 A 處于 通電（開啟）狀態(tài)；時間控制器 2 控制電磁閥 B，當(dāng)時間控制器 2 左半邊工作時， 電磁閥 B 處于關(guān)閉狀態(tài)，右半邊工作時，電磁閥 B 處于通電（開啟）狀態(tài)。因此， 為了配合變壓吸附的循環(huán)周期過程， 兩個控制器的電源的打開不是同步的， 當(dāng)時 間控制器 1 打開半周期后，再開啟時間控制器 2,這樣才能完成變壓吸

13、附的循環(huán)。 時間控制器控制示意圖見圖 6,變壓吸附時序控制見表 1. 圖 6 時間控制器控制示意圖 氮分析儀氮氣產(chǎn)品緩沖罐 真空緩沖罐一真空泵 半周期 控制 控制 電就恥關(guān) fl 半周期 控制 控制 電磁閥E關(guān) 電磁和開 M同控卡! 5歡迎下載 精品文檔 表 1 變壓吸附時序控制表 周期過程 1 2 電磁閥 A 通電 不通電 電磁閥 B 不通電 通電 吸附塔 A 狀態(tài) 吸附 抽真空解吸 吸附塔 B 狀態(tài) 抽真空解吸 吸附 四、設(shè)備配置 1、 空氣壓縮機 1 臺 WM-6 型，排氣量：0.9m3/h ; 2、 吸附塔 外32750mm 2 個； 3、 吸附劑 碳分子篩，在吸附塔中裝填至滿。 4、

14、 干燥器：(|32 300mm 干燥劑：變色硅膠； 5、 壓縮空氣緩沖罐 外150300mm 1 個； 真空緩沖罐 外150250mm 1 個； 產(chǎn)品 罐： 7600 mm 1 個； &五位三通電磁閥 1 個；逆止閥 2 個；穩(wěn)壓閥 1 個； 7、 壓力變送器 規(guī)格 0.6MR 2 個；真空壓力表 規(guī)格-0.1-0.9MPa 2 個； 8、 KY-2F 型控氮儀 1 臺 9、 真空泵 1 臺； 10、 其他閥門若干。 11、 在線測量軟件，1 套 五、實驗步驟 1. 穿透曲線的測定 (1) 設(shè)備初始狀態(tài) 除 V1、V2、V8 V9 外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。 (2) 壓縮空氣準(zhǔn)備

15、 調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力， 使壓縮的空氣壓力在 0.4-0.6MPa 之間。關(guān)閉 V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。 (3) 打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，準(zhǔn)備在線測試與記錄。 (4) 真空解吸以吸附塔 A 為例做單塔的穿透曲線。 1) 抽真空準(zhǔn)備 關(guān)閉閥門 V8 V9,打開真空泵。調(diào)節(jié)時間控制器 2 右半 邊時間至 99M(時間調(diào)節(jié)范圍在 0.1s-990h 之間)，左半邊時間 1s。 2) 開啟時間控制器 2 電源，打開閥門 V6,緩慢打開閥門 V7 并從小到大 調(diào)節(jié)V7 開度對吸附塔 A 抽真空，當(dāng)抽至壓力表示數(shù)不變時認為抽真空 基本徹底，此時關(guān)閉閥門 V7,關(guān)

16、閉真空泵，關(guān)閉時間控制器 2，打開 閥門 V9。 (5) 穿透曲線的測定 1)準(zhǔn)備 打開閥門 V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力 Pi，設(shè)置時間控制器 1 6歡迎下載 精品文檔 的右半邊時間均為 99M(時間調(diào)節(jié)范圍在 0.1s-990h 之間，設(shè)定時間 足夠長，保證在此時間內(nèi)完全穿透)，左半邊時間為 1s。打開時間控 制器 1 電源，迅速進入 2)步驟。 2)打開入口流量計閥門穩(wěn)定在一定流量 F1 并緩緩向吸附塔 A 內(nèi)充入 R 壓力下的壓縮空氣，點擊軟件上“開始試驗”按鈕，計時開始。待充 至常壓時，打開出口流量計并調(diào)到一定流量 F2,每 2s 通過測氮儀記 C C 錄氮氣的出口濃度 N2，直至氮氣

17、出口濃度 N2達到原料空氣中的氮氣 濃度CON2 (空氣中氮氣濃度按 79%+算)時停止試驗，關(guān)閉進口閥門 V3。記錄入口流量 Fl和出口流量 F2以及吸附壓力 R。 C (6) 穿透曲線的繪制 以單塔塔頂出口氧氣濃度 2與原料氣中氧濃度 C0。2 (空氣中氧氣濃度按 79%+算)的比值為縱坐標(biāo)，以時間為橫坐標(biāo)做穿透曲 線，即5 /Co。？ t曲線。 02 02 注意：由于產(chǎn)品緩沖罐內(nèi)含有一定空氣，所以在用此種方法做穿透曲線的時 候，出口處氮氣濃度是先增加后減少。開始時氮濃度增加是因為空氣中的氧氣被 吸附，后來氮濃度減少是因為吸附塔內(nèi)吸附劑吸附氧氣漸漸飽和， 所以在繪制穿 透曲線時應(yīng)注意，氮氣

18、濃度減少前認為吸附塔沒有穿透，而在這之前的氮氣濃度 按照實驗實測的最大濃度計算。 (7) 改變吸附壓力、流量，考察吸附壓力、出口流量對穿透曲線的影響。 2. 變壓吸附制氮氣 (1) 設(shè)備初始狀態(tài) 除 VI、V2、V8 V9 外，其余所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。 (2) 壓縮空氣準(zhǔn)備 調(diào)好空氣壓縮機壓力范圍，即開機壓力與停機壓力， 使壓縮的空氣壓力在 0.4-0.6MPa 之間。關(guān)閉 V1、V2,向緩沖罐內(nèi)充壓。 (若做完穿透曲線，(1) (2)步驟已做，則可直接進入步驟(3) (3) 在線測試 打開電腦、打開變壓吸附試驗裝置測試軟件，進行在線測 試與記錄。開始實驗的同時點擊記錄按鈕，在線記錄數(shù)據(jù)。

19、 (4) 時間控制器設(shè)定 1) 根據(jù)穿透時間大小，設(shè)置吸附時間。吸附時間應(yīng)小于穿透時間。時間 控制器 1、2 左右兩邊時間設(shè)置均相同。根據(jù)本裝置設(shè)計以及碳分子篩 分離氮氧能力，每個吸附塔的吸附時間在 25-70S 內(nèi)，因此時間控制器 的半周期可在 25-70s 內(nèi)設(shè)定。 2) 打開時間控制器 1 電源，待時間控制器 1 右半邊時間運行完畢并跳向 左半邊的同時打開時間控制器 2 電源。 (5) 開始試驗 1)打開閥門 V3,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥至一定壓力 Pi，調(diào)節(jié)入口流量計流量為 F1 與出口流量計流量 F2。并記錄 Pi、F1、F2。 7歡迎下載 精品文檔 2）關(guān)閉閥門 V8 V9,打開真空泵，打開

20、V6,緩慢打開閥門 V7 并調(diào)節(jié)其 開度，對吸附塔進行抽真空解吸，循環(huán)開始。在產(chǎn)品氣出口得到產(chǎn)品 氮氣。 （6）數(shù)據(jù)記錄與處理 實驗開始 10-30min 后趨于穩(wěn)定，吸附壓力、循環(huán)周 期、產(chǎn)品氣出口流量對產(chǎn)品氣氮濃度均有一定影響。 記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，考察以上因 素對產(chǎn)品氣氮濃度的影響。 五、 數(shù)據(jù)處理 1、 做出不同壓力、不同原料氣流量對穿透曲線的影響。 2、 按照試驗要求編制數(shù)據(jù)記錄表格，并記錄相應(yīng)壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口 流量、氮含量等數(shù)據(jù)，考察壓力、循環(huán)周期、產(chǎn)品氣出口對氮含量的影響。 六、 思考題 1、 變壓為什么能使空氣中的氮氧分離？ 2、 能用于變壓吸附的吸附劑有哪些？ 3、 氮氧

21、分離為什么要控制吸附壓力、吸附周期、產(chǎn)品氣出口流量，它們對氮濃 度有什么影響？ 七、 調(diào)試數(shù)據(jù) 1. 不同壓力下的穿透曲線 保持出口流量 3L/min 不變，改變吸附壓力，測試不同吸附壓力下的穿透曲線, 測試結(jié)果如下： time/s 穿透曲線繪制方法以出口流量 3L/min、吸附壓力 0.3MPa 下的數(shù)據(jù)為例計算: 原始數(shù)據(jù)： T/s N2 O2 C/Co 0 79.2 0.385714 50 100 150 200 250 300 O 9 0 8 0 7 0 6 5 o O OQC 0.2MPa 0.3MPa 0.4MPa 8歡迎下載 精品文檔 2 79.2 0.385714 4 79.2

22、 0.385714 6 79.2 0.385714 8 79.2 0.385714 10 79.2 0.385714 12 79.2 0.385714 14 79.2 0.385714 16 79.2 0.385714 18 80.4 0.385714 20 83.6 0.385714 22 86.1 0.385714 24 88.4 0.385714 26 89.6 0.385714 28 90.4 0.385714 30 91.1 0.385714 32 91.4 0.385714 34 91.7 0.385714 36 91.8 0.385714 38 91.9 0.385714 40

23、91.9 8.1 0.385714 42 91.8 8.2 0.390476 44 91.8 8.2 0.390476 46 91.6 8.4 0.4 48 91.5 8.5 0.404762 50 91.4 8.6 0.409524 52 91.2 8.8 0.419048 54 91.1 8.9 0.42381 56 91 9 0.428571 58 90.8 9.2 0.438095 60 90.6 9.4 0.447619 62 90.5 9.5 0.452381 64 90.3 9.7 0.461905 66 90.1 9.9 0.471429 68 89.9 10.1 0.4809

24、52 70 89.7 10.3 0.490476 72 89.5 10.5 0.5 74 89.3 10.7 0.509524 76 89.1 10.9 0.519048 78 88.8 11.2 0.533333 80 88.6 11.4 0.542857 82 88.4 11.6 0.552381 84 88.2 11.8 0.561905 86 87.9 12.1 0.57619 9歡迎下載精品文檔 88 87.7 12.3 0.585714 90 87.4 12.6 0.6 92 87.2 12.8 0.609524 94 87 13 0.619048 96 86.7 13.3 0.6

25、33333 98 86.4 13.6 0.647619 100 86.1 13.9 0.661905 102 85.9 14.1 0.671429 104 85.7 14.3 0.680952 106 85.4 14.6 0.695238 108 85.2 14.8 0.704762 110 85 15 0.714286 112 84.7 15.3 0.728571 114 84.5 15.5 0.738095 116 84.2 15.8 0.752381 118 83.8 16.2 0.771429 120 83.6 16.4 0.780952 122 83.4 16.6 0.790476

26、124 83.2 16.8 0.8 126 83 17 0.809524 128 82.8 17.2 0.819048 130 82.6 17.4 0.828571 132 82.5 17.5 0.833333 134 82.1 17.9 0.852381 136 81.9 18.1 0.861905 138 81.7 18.3 0.871429 140 81.5 18.5 0.880952 142 81.3 18.7 0.890476 144 81.2 18.8 0.895238 146 81 19 0.904762 148 80.8 19.2 0.914286 150 80.7 19.3

27、0.919048 152 80.6 19.4 0.92381 154 80.4 19.6 0.933333 156 80.3 19.7 0.938095 158 80.1 19.9 0.947619 160 80 20 0.952381 162 79.9 20.1 0.957143 164 79.7 20.3 0.966667 166 79.6 20.4 0.971429 168 79.5 20.5 0.97619 170 79.4 20.6 0.980952 172 79.3 20.7 0.985714 10歡迎下載 精品文檔 174 79.2 20.8 0.990476 176 79.1

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