HYP-304308314320系列消化爐使用說明

1、一、概述 二、工作原理 三、技術(shù)指標(biāo) 四、安裝使用 五、操作說明 1. 面板介紹： 2. 按鍵介紹： 3. 操作舉例： 4. 自整定： 5. 菜單列表 - 10 - 11 - 15 - 15 - 18 -六、 HYP-3 系列消化爐示意圖七、HYP-3系列消化爐接線圖八、故障及處理方法 九、樣品消化建議 十、注意事項 十一、隨機(jī)附件 - 18 -一、概述 上海纖檢儀器有限公司生產(chǎn)的“華燁”牌定氮儀，是依據(jù)經(jīng)典凱氏定 氮法設(shè)計的樣品消化裝置和自動測氮蒸餾裝置，該儀器安裝、操作簡單； 使用安全、可靠、省時、省力；自動化程度高，適用于植物養(yǎng)份、水、沉 淀物測試、糧油、食品、飼料、氮肥，醫(yī)藥、制糖、乳

2、制品、化工、煤炭、 橡膠等行業(yè)的分析、教學(xué)和研究，也可以作為提取其他元素的儀器，是實 驗室操作人員的理想工具。HYP-3 系列消化爐有兩種導(dǎo)熱方式，一種為陶瓷爐芯，一種為鋁錠。陶瓷爐芯的有 4孔 8孔兩種，可單排分組使用，省電節(jié)能。 本產(chǎn)品特點：爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào)，控溫精度高，控溫穩(wěn)定。 鋁錠一體加熱，溫差小，樣品消化均勻。 控制面板與爐體散熱隔離，杜絕爐體高溫輻射對控制系統(tǒng)的影響。 過熱保護(hù)：鋁錠超溫自動切斷加熱電源并報警。 限溫保護(hù)：可設(shè)置溫度上限，若實際溫度超過上限溫度，儀器會自動 報警并切斷加熱電源，防止控溫系統(tǒng)失靈后溫度不斷上升而報廢樣 品。2.5 寸藍(lán)屏顯示：同時顯示實際溫度與保溫時

3、間，并倒計時，到時后 自動停止加熱并報警。? 一定范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)升溫速度，適用范圍更廣。? 毒氣罩排氣，可不用將儀器置于通風(fēng)櫥中使用。? 完善的周邊附件配置，方便使用者稱樣，擺放等工作?！叭A燁”品牌的產(chǎn)品還有脂肪測定儀、粗纖維測定儀、黃曲霉毒素測定儀；詳細(xì)內(nèi)容請訪問公司主站 三、技術(shù)指標(biāo)1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.± 10% 50 60HZ35 C二、工作原理蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。樣品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使 氮分解，分解的氮與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼 酸吸收，再用已知摩爾濃度鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計算氮 的含

4、量，再乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。注解：消化過程的目的是要打破樣品中的氮的有機(jī)結(jié)合 , 并使所有類 型的氮都轉(zhuǎn)換成銨離子。硫酸是最佳選擇，但是當(dāng)單獨使用硫酸時，消化 速度很慢。因為消化速度不僅取決于酸的性能 , 還要取決于消化期間和消 化液的溫度。溫度越高，消化越快。若單獨使用硫酸 , 消化溫度將受硫酸 的沸點 （ 攝氏 338 度） 所限制 , 而氮的臨界分解溫度是攝氏 373 度，所以 消化時要根據(jù)樣品量加入適量的催化劑來加快消化速度。測定范圍：0.1mg240mg氮；速 度： 45min/ 批；控溫范圍：室溫500 C；控溫精度：± 1C；平均升溫速度：30 C /min ;

5、控溫方式：程序控制，曲線升溫與直線升溫兩種方式； 廢氣密封材料：聚四氟乙烯； 隔熱方式：分體風(fēng)道隔熱；導(dǎo)熱方式：鋁合金一體；陶瓷爐芯； 安全功能：限溫保護(hù)，鋁錠過溫保護(hù)； 顯示： 2.5 寸液晶屏，同時顯示實際溫度與保溫時間，并倒計時， 到時后自動停止加熱并報警； 電 源： 220（V） 使用環(huán)境：室溫V功率、測定數(shù)量、尺寸、重量、消化管容量等指標(biāo)如下：1.儀器和用具：1.1分析天平：感量 0.0001g1.2實驗室用粉碎機(jī)或研缽1.325ml 或 10ml酸式滴定管：1.4錐形瓶：容積250ml1.5分樣篩：孔徑0.45mm（40 目）2.試劑：2.1鹽酸（HCI）:分析純（GB/T酸，注入

6、222.32.40.05mol/L 標(biāo)準(zhǔn)液，（4.2ml 鹽 1000ml蒸餾水）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。氫氧化鈉（NaOH：分析純（GB/T629）、40%水溶液（m/v）。硼酸（HBO）:分析純（GB628）, 2%水溶液（m/V）。混合指示劑：甲基紅（C15Hi5N3Q）（ HGB3-958）溶于乙醇配成 0.1% 溴甲酚綠 aiH4B4C5S（ HG3-1220）溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，規(guī)格每批測定數(shù)量額定功率外型尺寸重量標(biāo)配消化管容量HYP-3044個1200W432*209*450mm15kg300mlHYP-3088個2560W432*370*450mm19kg300mlHYP-

7、31414個2000W430*360*160mm25kg250mlHYP-32020個2000W405*435*475 mm27kg250mlHYP-34040個3000W150ml四、安裝使用乙醇溶液， 二種溶液等體積混合，陰涼處保存（保存期三個月以內(nèi)）2.5 硫酸銅（CuSO 5H2O）分析純（GB/T665） 10g;硫酸鉀（KaSO）（HG3-920）分析純150g，分別研磨至粉狀，仔細(xì)混勻過40目篩，放入瓶中備用（加速劑）。2.6 濃硫酸（H2SO）化學(xué)純（GB/T625）（含量98% 無氮）。3 樣品制備：3.1 選取有代表性的樣品，挑揀干凈，按四分法縮減取樣，粉碎至40 目篩通過

8、，裝于密封容器中。 （取樣不少于 200g）。3.2 液體試樣，必須有代表性，取樣后，先放在消化管內(nèi)濃縮至體 積三分之一，再加入加速劑及硫酸進(jìn)行消化。4 操作步驟：4.1 安裝a. 將吸氣泵的螺口同水龍頭的內(nèi)螺紋連接牢固， （吸氣泵所適配為外 徑 20mm 標(biāo)準(zhǔn)水龍頭，如無標(biāo)準(zhǔn)水龍頭，可聯(lián)系廠家進(jìn)行特殊規(guī)格定制） 然后把毒氣罩（ 8）的膠管接在吸氣泵（ 16）的橫向出口處。吸氣泵下端 連接膠管并通往下水道（注：出水膠管長度不得超過30cm,并不能彎曲），必須在加熱前開足水龍頭，使吸氣泵有足夠的吸力。（可參見本公司主站視頻教程吸氣泵安裝）b. 檢查電源開關(guān)在關(guān)閉狀態(tài),接通電源,再打開電源開關(guān),按

9、需要 設(shè)定預(yù)置溫度（見本書“控溫儀操作” ）,按運行鍵即開始加熱。4.2 消化操作（根據(jù)說明書配合本公司主站視頻教程,更容易理解）a. 稱取0.31g試樣、液體25ml準(zhǔn)確至0.0002g，干凈無損失地轉(zhuǎn)入清洗干凈的消化管中、加入加速劑（516g）再加入濃硫酸（825ml）.b. 將裝有試樣的消化管（ 6）放在消化爐支架（ 5）上,套上毒氣罩, 壓下毒氣罩（ 8）鎖住二面拉鉤。c. 把支架連同裝有試樣的消化管一起移到電熱爐上保持消化管在電爐中心，先設(shè)定低溫（如200 C）保溫一段時間后再提高到420C保持消化管中液體連續(xù)沸騰,沸酸在瓶頸部下冷凝回流。待溶液消煮至無微小碳 粒、呈蘭綠色時,再繼續(xù)

10、消煮一段時間。 （ 由于樣品的不同,消化時無固 定溫度時間,客戶根據(jù)樣品需要,可自行設(shè)置,也可聯(lián)系廠家進(jìn)行咨詢）d. 消化結(jié)束后,戴上手套,將毒氣罩及消化爐支架連同消化管一同移 回消化爐支架托座（ 17）上,冷卻至室溫。注意,在冷卻過程中,毒氣罩必須保持吸氣狀態(tài)（切忌放入水中冷卻）防止廢氣溢出。4.3 蒸餾（詳見蒸餾裝置說明書）4.4 吸收氨后的吸收液，用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，溶液由蘭 綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點。4.5 空白測定：用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。4.6 測定結(jié)果計算：461測定計算公式:A.微量法:粗蛋白質(zhì)%=Z" CX o.。140 X K X 100B.

11、全量法:粗蛋白質(zhì)%=(V2-Vi)X CX 0.0140 X KX 100式中:V2 滴定試樣時消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml)Vi 滴定空白時消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml)V 試樣分解液總體積（ml）V'試樣分解液蒸餾用體積（ml）酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)6.250.0140試樣重量（g）氮的毫克當(dāng)量數(shù)4.6.2平行測定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后二位。五、操作說明1. 面板介紹:超過上限溫度保溫計時甘整定加熱中傳感器戰(zhàn)障AL1O爾TIMEATU OLTTXERRPV；一汩是C運汀階段SV：輸出功率百分比設(shè)宦溫度2. 按鍵介紹: 1) SET設(shè)置鍵按一次設(shè)定溫

12、度，30秒內(nèi)按第二次設(shè)定保溫時間。2)“ + - ”：數(shù)值調(diào)整鍵，在工作時按“ +”鍵，可查看設(shè)定的時間，再按一次返回。按“-”鍵終止當(dāng)前階段，進(jìn)入后一階段。3) I :A.功能1：開始鍵，開始運行程序;B.功能2:光標(biāo)移位鍵：設(shè)定數(shù)值時可直接將光標(biāo)移到十位或百位,再調(diào)整數(shù)值。4) PV:顯示實際溫度。5) SV:A.顯示設(shè)置溫度。B.到溫后顯示保溫時間并倒計時。所有參數(shù)出廠時均已設(shè)置好，用戶不必重新設(shè)置，只需設(shè)定所需溫度和保 溫時間即可。3. 操作舉例: 1).第一階段需要50C保溫22分鐘;2).然后第二階段110C保溫60分鐘;步驟: 安裝完畢后打開電源出現(xiàn)開機(jī)界面;開機(jī)畫面大約2秒后停

13、止在初始界面;SV;0.0 V初始界面按一下SET鍵;C”表示設(shè)定溫度界面匚-0 !第一階段餉： S0.0設(shè)置溫度利用丨鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到50;再按一次SET鍵;e"表示設(shè)定保溫時間t-0 !第一階段保溫時間利用I 鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到22;再按SET鍵;3V；C”表示設(shè)定溫度界面第二階段EOO.O ,設(shè)置溫度利用丨鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到100;再按SET鍵;e”表示設(shè)定保溫時間b-02第二階段設(shè)置保溫時間利用丨鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到60;? 按上述方法可設(shè)置6個階段。如不滿六個階段，需將后幾個不用的階段的時間都設(shè)置為“ 0 ”;? 設(shè)置完畢后按

14、住SET保持3秒以上，直至回到初始界面;Hor1廠 E |0 !恥50,0 u按鍵開始運行程序;數(shù)字閃動開始加熱，此時 按+鍵可查看設(shè)定的保溫 時間，再按+鍵返回。按-鍵終止當(dāng)前階段進(jìn)入 下一階段。? 全部運行結(jié)束后，儀器將自動停止并報警。（按任意鍵停止報警）。4. 自整定：1）.先在階段1和2都設(shè)好需整定的溫度（一般為420 C）,將階段3-6的時間均設(shè)為0，按 »鍵開始運行。，自整定標(biāo)志，待該標(biāo)志消失后自整定結(jié)束。2）.在運行界面安住“ +”鍵不放直到“嘀” 一聲即開始自整定，此時出ATU（出廠前已調(diào)試好，若更換控溫儀后，需重新自整定）5.菜單列表字符名稱設(shè)定范圍說明出廠設(shè)定值級

15、菜單C-01設(shè)置階段溫度0-500 °C設(shè)置所需溫度e-01設(shè)定階段保溫時間0-999分鐘設(shè)定保溫時間二AL1上限溫度0-50 C20此溫度為限定加熱最高溫度。至吐匕溫度報警，并停止加熱。低于此溫度后自動恢復(fù)。此數(shù)值是疊加數(shù)值。比如設(shè)置為5,設(shè)置溫度是100，那么上限溫度為105。AL2無作用SC修正溫差0-100 °C修正溫度差值0P比例帶不得修改項1積分時間不得修改項d階段不得修改項HL斜率不得修改項out輸出功率限制0-100設(shè)置輸出功率百分比100LCy權(quán)限鎖不得修改項2六、HYP-3系列消化爐示意圖1 一港亞幸尸芋舐尸克1?嚴(yán)亠FX磚 -'i' N

16、蟲養(yǎng)窩王翁關(guān)一 乗筠討乗£IM栄養(yǎng)七、HYP-3系列消化爐接線圖鋁錠消化爐接線圖HYP-308接線圖liilH（近散熱昇f O A可s硅怙辱墓牌趙T1 T2O II o oHVP-308擰溫I 1 I 2 I 3 I 4 I 5 I 6 I T I B I g I 叩+11 T2 G揑溫儀保險住當(dāng)使用單排時，關(guān)閉扁開關(guān)即可（在儀器控制面板側(cè)面） 注意：更換傳感器時，傳感器頂端應(yīng)接觸到爐芯。HYP-304接線圖o當(dāng)只使用一組時，關(guān)閉扁開關(guān)即可（在儀器控制面板側(cè)面） 注意：更換傳感器時，傳感器頂端應(yīng)接觸到爐芯。八、故障及處理方法故障現(xiàn)象原因方法鋁錠消化爐有一排消 化速度慢1. 放在通風(fēng)櫥

17、中，吸風(fēng) 影響。2. 其中一根加熱管壞1. 不要將消化爐放在通風(fēng)櫥里。2. 更換鋁錠加熱不?？煽毓鑹母鼡Q可控硅數(shù)字亂跳熱電偶壞更換熱電偶整體不加熱1. 保險絲燒斷2. 控溫儀壞更換保險絲更換控溫儀毒氣罩小白管有液體流出1. 自來水抽氣壓力不 足2. 吸氣泵壞1. 加大自來水壓力2. 更換吸氣泵3. 或者減慢升溫速度毒氣罩縫隙中有廢氣冒出毒氣罩內(nèi)排氣管破損更換排氣管消化時間長或消化不徹底1. 催化劑量不足2. 溫度不夠1. 按說明書要求足量配置催化劑2. 提高消化溫度短促報警實際溫度大大高于設(shè)置溫度1. 達(dá)上限溫度2. 可控硅壞加熱不停1. 上限溫度設(shè)置過低，重新設(shè)置2. 更換可控硅長鳴報警鋁錠

18、溫度超過500度1.可控硅壞加熱不停。更換。爐芯導(dǎo)熱的消化爐顯 示溫度上不去，但爐 體溫度很高。加熱絲斷將溫度設(shè)到480度，查看爐芯內(nèi)不發(fā) 紅發(fā)熱的即為加熱絲斷，需更換。九、樣品消化建議（內(nèi)容僅供參考各行業(yè)依照官方要求為準(zhǔn)）飼料標(biāo)準(zhǔn)凱氏分析過程測試。對于干飼料，可以使用盤式磨或旋 風(fēng)磨直接制備。對于罐裝的寵物飼料，高的水分含量不宜使 用平常的磨制備樣品。此時，刀式磨是最好的選擇。為了得 到可靠和重復(fù)性好的結(jié)果，控制每一個樣品的水分是極其重 要的。土壤標(biāo)準(zhǔn)凱氏分析過程測試。為了得到可靠和重復(fù)性好的結(jié)果， 控制每一個樣品的水分是極其重要的。樣品不能烘干，否則 氨可能會被蒸發(fā)。高有機(jī)物含量的樣品在消

19、化的開始可能產(chǎn) 生泡沫。升溫要慢。肥料這類樣品的制備可以使用盤式磨和旋風(fēng)磨。它們中的一些有 吸濕性，所以要注意控制它們的水分含量。注意消化過程， 依據(jù)不同的目的可以使用不同的技術(shù)。油料種子對大多數(shù)油料樣品的分析中的主要問題是怎樣得到一個均勻 的有代表性的樣品。在樣品制備中，油份可能從樣品中分離 岀來，以及在粉碎磨中會有油的殘渣殘留。使用刀式磨可以 得到均勻的樣品。依據(jù)來源的不同，這三類樣品的特性會有很大的差異。分析 方法的選擇是由官方制定的，因為它們是環(huán)境保護(hù)計劃中的 一部分。在無污染水中的含氮量很低，所以要加大取樣體積。水/污水/污泥飲料在消化期間水分必須預(yù)先蒸發(fā)掉，所以為了避免暴沸，必須

20、使用沸騰桿或其他方法。在消化的初期，在某些污水中高含 量的表面活性劑會產(chǎn)生大量泡沫。在使用自動流動分析系統(tǒng) 時，在消化的初期，控制酸的濃度是重要的。在許多流行的 流動分析方法中樣品與樣品間酸度的變化以及樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣 品間的酸度的變化都可能引起誤差。對氮的消化一般也可以 用來測量磷。使用標(biāo)準(zhǔn)的凱氏法就可以了。因為飲料比較均勻，隨意取些 樣品都具有代表性。但生牛奶是一個例外。由于許多種飲料 中的含氮量很低，所以需要加大取樣量。在消化期間水分必須預(yù)先蒸發(fā)掉，為了避免暴沸，必須使用沸騰桿或其他方法。 在消化的初期，高含量的表面活性劑會引起泡沫。蔬菜/ 水果這些產(chǎn)品可以使用標(biāo)準(zhǔn)凱氏法進(jìn)行分析。最大問題是

21、制備過 程，因為它們都含有很高的水分和纖維素，高纖維使得粉碎 它很困難，一般要使用旋刀磨。為了得到可靠的、重現(xiàn)性好 的分析結(jié)果，控制樣品的水分含量是很重要的。常用的方法是分析預(yù)干燥樣品。肉/魚對這些樣品進(jìn)行分析的最大問題是均勻性太差。普通的粉碎 磨不能使用，要使用專門的粉碎肉的磨或勻漿磨。樣品的不 均勻意味著在樣品制備時要用大量的樣品，這樣才能得到有 代表性的分析樣品。 分析魚類樣品時，一定要包括它所有的組 成部分，即要包括平常扔掉的皮。高脂肪樣品在消化期間可能 會產(chǎn)生泡沫。加熱時逐漸升溫可以解決這一問題。精制食品這類樣品可以直接使用凱氏標(biāo)準(zhǔn)過程進(jìn)行消化。由于它們的 不均勻性，樣品制備是一個關(guān)

22、鍵性的步驟。要取大量的樣品 進(jìn)行制備，以得到有代表性的樣品進(jìn)行分析?？梢允褂镁鶟{ 磨。奶制品這類樣品的一個普遍問題是脂肪從放置樣品中自然分離，尤 其是生牛奶樣品。必須有一個使樣品均勻的適當(dāng)?shù)倪^程。平 常，將樣品在水浴鍋內(nèi)加熱到攝氏38度以使塊狀的脂肪溶解。若可能的話，還應(yīng)在轉(zhuǎn)移到試管之前先將均勻樣品冷卻到攝 氏20度。許多這類樣品都不穩(wěn)定，所以對它們應(yīng)盡快的分析。高脂肪樣品在消化期間可能會產(chǎn)生泡沫。加熱時逐漸升溫可 以解決這一問題。石油化工這些類型樣品的處理是相當(dāng)困難的。在消化的初期，高油含 量會引起產(chǎn)生大量的泡沫。通常對這些樣品采用低溫、慢加 熱的消化處理過程。當(dāng)?shù)亢艿停仨毤哟笕恿繒r，解 決泡沫問題也是很困難的。橡膠/ 塑料/ 聚合物標(biāo)準(zhǔn)凱氏分析