常見離子的定性鑒定方法

1、陽離子Na+陽離子的鑒定方法鑒定方法1 .取2滴Na+試液，加8滴醋酸鈾酰試劑：UO2(Ac) 2+Zn(Ac) 2+HAc, 放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na+ :3UO22+Zn2+Na+9Ac+9H2O=3UO 2(Ac) 2 Zn(Ac) 2 NaAc 9H 2O2.Na+試液與等體積的0.1mol L-1KSb(OH)6試液混合，用玻璃棒摩 擦器壁，放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有Na+ : Na+Sb(OH)6=NaSb(OH)6 J Na+濃度大時(shí)，立即有沉淀生成，濃度小時(shí)因生成過 飽和溶液，很久以后(幾小時(shí)，甚至過夜)才有結(jié)晶附在器壁1.取2滴K+試液，加

2、3滴六硝基合鉆酸鈉(Na3Co(NO 2)6)溶液，放 置片刻，黃色的K2NaCo(NO 2)6沉淀析出，示有 K+ : 2K+Na+Co(NO 2)63=K2NaCo(NO 2)6 J2.取2滴K+試液，力n 23滴0.1mol L-1四苯硼酸鈉NaB(C6H5)4 溶液，生成白色沉淀示有K+ :K+B(C 6H5)4- = KB(C 6H5)4 J條件與干擾1.在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸 強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑, 用玻璃棒摩擦器壁2.大量K+存在時(shí)，可能生成KAc-UO2(Ac)2的針狀結(jié)晶。如試液中 有大量K+時(shí)用水沖稀3倍后試驗(yàn)。Ag+、Hg2+、Sb3+有干擾，P0

3、43、AsOf能使試劑分解，應(yīng)預(yù)先除去1.在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，因酸能分解試劑2.低溫進(jìn)行，因沉淀的溶解度隨溫度的 升高而加劇3.除堿金屬以外的金屬離子也能與試 劑形成沉淀，需預(yù)先除去1.中性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能分解試劑中的Co(NO 2)63-2. NH4+與試劑生成橙色沉淀靈敏度撿出限量12.5 gg4gg最低濃度250 g g -g(250ppm)80 g g g(80 ppm)NH4+1.氣室法：用干燥、潔凈的表面皿兩塊(一大、一小)，在大的 一塊表面皿中心放 3滴NH 4+試液，再加3滴6mol -L-1 NaOH溶液, 混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞

4、試紙， 蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有 NH4+2.取1滴NH4+試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑(K2Hgl4(NH 4)2NaCo(NO 2)6而干擾，但在沸水 中加熱12分鐘后(NH4)2NaCo(NO 2)6 完全分解，K2NaCo(NO 2)6無變化，故 可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時(shí)， 鑒定K+1.在堿性中性或稀酸溶液中進(jìn)行2. NH4+有類似的反應(yīng)而干擾，Ag+、Hg2+ 的影響可加NaCN消除，當(dāng)PH=5，若 有EDTA存在時(shí)，其他陽離子不干擾。這是NH4+的特征反應(yīng)1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+

5、等存在時(shí),0.5 gg0.05 gg0.05 gg10 g g g(10 ppm)1 gg -g (1ppm)1ggg(1 ppm)的 NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有 NH4+NH/ 4- 2H叫廣 + 4OH與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干 擾，必須預(yù)先除去Mg 2+Ca2+2.大量S2-的存在，使Hgl42分解析出HgSj。大量I-存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉 淀溶解或 NH4+OH-=NH3+H2O池+ 2他廣+ OH'1=1_HqL + H3O+ 51nh4+濃度低時(shí)，沒有沉淀產(chǎn)生，但溶液呈黃色或棕色1.取2滴Mg2+試液，加2滴2mol L-1NaOH溶液，1滴鎂試劑（I）

6、，沉淀呈天藍(lán)色，示有 Mg2+。對硝基苯偶氮苯二酚N=rOHOH俗稱鎂試劑（I），在堿性環(huán)境下呈紅色或紅紫色，被Mg（OH） 2吸附后則呈天藍(lán)色。2.取4滴Mg2+試液，加2滴6mol-L-1氨水，2滴2mol L-1(NH4) 2HPO4溶液，摩擦試管內(nèi)壁，生成白色晶形MgNH 4PO4 6H2O 沉淀，示有 Mg2+ :Mg 2+HPO42-+NH 3 H2O+ 5H QMgNH 4PO4 6H2OJ1.取2滴Ca2+試液，滴加飽和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4 沉淀形成，示有Ca2+2.取12滴Ca2+試液于一濾紙片上，加1滴6molL-1NaOH，1滴 GBHA。若有C

7、a2+存在時(shí)，有紅色斑點(diǎn)產(chǎn)生，加 2滴Na2CO3溶液 不褪，示有Ca2+乙二醛雙縮2-羥基苯胺簡稱GBHA，與Ca2+在PH=1212.6的 溶液中生成紅色螯合物沉淀：1.反應(yīng)必須在堿性溶液中進(jìn)行，如NH 4+過大，由于它降低了 OH-。因而 妨礙Mg2+的撿出，故在鑒定前需加堿煮 沸，以除去大量的 NH4+2. Ag +、也22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+>Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干擾反應(yīng)，應(yīng)預(yù)先除去1.反應(yīng)需在氨緩沖溶液中進(jìn)行，要有高濃度的PO43-和足夠量的NH4+2.反應(yīng)的選擇性較差，除本組外，其他 組很多離子都可能產(chǎn)生干擾1.反應(yīng)在HAc酸性、

8、中性、堿性中進(jìn) 行0.5 gg30 gg1 gg2. Mg2+、Sr2*、Ba2+有干擾，但 MgC2O4 溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2*、Ba2+在 鑒定前應(yīng)除去1. Ba2+、Sr2*在相同條件下生成橙色、紅 色沉淀，但加入 Na2CO3后，形成碳酸 鹽沉淀，螯合物顏色變淺，而鈣的螯合 物顏色基本不變0.05 gg2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+ 等也與試劑生成有色螯合物而干擾，當(dāng) 用氯仿萃取時(shí)，只有Cd2+的產(chǎn)物和Ca2+ 的產(chǎn)物一起被萃取10 g g g(10 ppm)10 g g g(10 ppm)40 g g g(40 ppm)1 g g 7

9、1 ppm)Ba2+Al3+I + 2H*(GBHA)1.取 2 滴 Ba2+試液，力n 1 滴 0.1mol L-1K2CrO4溶液，有 BaCrOq 黃 色沉淀生成，示有 Ba2+1.取1滴Al3+試液，加試劑，攪拌，微熱片刻，失，示有Al3+23滴水，力n 2滴3mol LnHaAc，2滴鋁加 6mol -L-1氨水至堿性，紅色沉淀不消在HAc-NH 4Ac緩沖溶液中進(jìn)行反應(yīng)1.在HAc-NH 4Ac的緩沖溶液中進(jìn)行3.5 iig0.1 Ag70 A g g(70 ppm)2 卩 g g(2ppm)COONH4r（«試劑） HNOOG2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+

10、、Ca2+等離子 在HAc緩沖溶液中也能與鋁試劑生成 紅色化合物而干擾，但加入氨水堿化后， Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入（NH 4）2CO3，可使Ca2+的化合物生成 CaCO3 而分解，F(xiàn)e3+、Bi3+（包括 Cu2+）可 預(yù)先加NaOH形成沉淀而分離卜T川"H4NOOCHAl/3 + NHTHH4NOOC2.取1滴Al3+試液，加1mol L-1NaOH溶液，使Al3+以AIO 2的形式 存在，加1滴茜素磺酸鈉溶液（茜素 S），滴加HAc，直至紫色 剛剛消失，過量1滴則有紅色沉淀生成， 示有AI 3+。或取1滴Al3+ 試液于濾紙上，加1滴茜素磺酸鈉，用濃氨水熏至出現(xiàn)

11、桃紅色斑， 比時(shí)立即離開氨瓶。如氨熏時(shí)間長，則顯茜素S的紫色，可在石棉網(wǎng)上，用手拿濾紙烤一下，則紫色褪去，現(xiàn)出紅色：1.茜素磺酸鈉在氨性或堿性溶液中為 紫色，在醋酸溶液中為黃色，在pH=5 5.5介質(zhì)中與Al3+生成紅色沉淀2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量 Cu2+有干擾, 用K4Fe（CN）6在紙上分離，由于干擾離 子沉淀為難溶亞鐵氰酸鹽留在斑點(diǎn)的中 心，Al 3+不被沉淀，擴(kuò)散到水漬區(qū)，分 離干擾離子后，于水漬區(qū)用茜素磺酸鈉 鑒定Al3+0.15Mg3Mg g-1 (3ppm)Fe3+O OH+ H"01.取3滴C產(chǎn)試液，加6mol L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，

12、 攪動后加4滴3%的H2O2,水浴加熱，溶液顏色由綠變黃，繼續(xù) 加熱直至剩余的H2o2分解完，冷卻，加6mol L-1hAc酸化，加 滴0.1mol L-1 Pb(NO3)2溶液，生成黃色PbCrO4沉淀，示有Cr3+Cr3+ + 4OH- = CrO2- + 2出02CrO2- + 3H 202 + 20H- = 2CrO 42- + 4H 2OPb2+ + CrO 42-= P bCrO4J1.在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，H2O2將Cr3+氧化為CrO422.形成PbCrO4的反應(yīng)必須在弱酸性(HAc)溶液中進(jìn)行2 .按1法將Cr3+氧化成CrO42-，用2mol L-1H2SO4酸化溶液至 )H=2

13、3，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2,振蕩，有機(jī)層顯藍(lán) 色，示有Cr3+ :2 +Cr26 + 4H2O2 +2H = 2H2CrO6 + 3H2O1. pHv1，藍(lán)色的H2CrO6分解2. H2CrO6在水中不穩(wěn)定，故用戊醇萃 取，并在冷溶液中進(jìn)行，其他離子無干 擾1 .取1滴Fe3+試液放在白滴板上，加l滴K4Fe(CN)6溶液，生成 藍(lán)色沉淀，示有 Fe3+1 . K4Fe(CN)6不溶于強(qiáng)酸，但被強(qiáng)堿 分解生成氫氧化物，故反應(yīng)在酸性溶液 中進(jìn)行。2 .其他陽離子與試劑生成的有色化合物 的顏色不及Fe3+的鮮明，故可在其他離 子存在時(shí)鑒定Fe3+，如大量存在Cu2+、 Co2+

14、、Ni2+等離子，也有干擾，分離后 再作鑒定。1 .在酸性溶液中進(jìn)行，但不能用HNO3O2.取I滴Fe3+試液，加1滴0.5mol L-1nH4SCN溶液，形成紅色溶 液示有Fe3+o2 . F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、檸檬 酸以及含有-或P -羥基的有機(jī)酸都能 與Fe3+形成穩(wěn)定的配合物而干擾。溶液 中若有大量汞鹽，由于形成Hg(SCN) 42-而干擾，鉆、鎳、鉻和銅鹽 因離子有色，或因與SCN-的反應(yīng)產(chǎn)物的 顏色而降低檢出Fe3+的靈敏度。2.5也0.05Mg0.25Mg50Mg g-1 (50ppm)lMg g-1 (1ppm)5Mg g-1 (5ppm)Fe2+2+MnZn

15、2+Co2+1 .取I滴Fe2+試液在白滴板上，加l滴K3Fe(CN)6溶液，出現(xiàn)藍(lán) 色沉淀，示有Fe2+ o2.取I滴Fe2+試液，加幾滴2.5g ，的鄰菲羅琳溶液，生成桔紅色的溶液，示有Fe2+o取 l滴Mn2+試液，加10滴水，5滴2mol L-1hnO3溶液，然后加固 體NaBiOg，攪拌，水浴加熱，形成紫色溶液，示有Mn2+ o1 .取2滴Zn2+試液，用2mol L-1 hAc酸化，加等體積 (NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有2+ :Zn2+ + Hg(SCN)廠 =ZnHg(SCN) 4 J或在極稀的CuSO4溶液(<0.2g L-1 )中，加(

16、NH4)2Hg(SCN)4溶液,加 Zn2+試液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn2+也可用極稀的CoCl2(<0.2g L-1)溶液代替Cu2+溶液，則得藍(lán)色混 晶。Zn2 .取2滴Zn2+試液，調(diào)節(jié)溶液的PH=l0，加4滴TAA，加熱，生 成白色沉淀，沉淀不溶于 HAc，溶于HCI，示有Zn2+o1 .取12滴Co2+試液，加飽和NH4SCN溶液，加56滴戊醇溶 液，振蕩，靜置，有機(jī)層呈藍(lán)綠色，示有Co2+o2 .取1滴Co2+試液在白滴板上，加l滴鉆試劑，有紅褐色沉淀生 成，示有Co2+o鉆試劑為o亞硝基萘酚，有互變異構(gòu)體,1.本法靈敏度、選擇性都很高，僅在大 量重金屬離子存

17、在而Fe2+很低時(shí)，現(xiàn)象 不明顯；2反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行。1 .中性或微酸性溶液中進(jìn)行;2 . Fe3+生成微橙黃色，不干擾，但在 Fe3+、Co2+同時(shí)存在時(shí)不適用。10倍量 的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的 C2O42-、6倍量的CN-干擾反應(yīng)；3 此法比1法選擇性高;4.如用1滴NaHSO3先將Fe3+還原，即 可用此法檢出Fe3+ o1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中進(jìn)行;2 本組其他離子無干擾;3.還原劑(CI-、Br-、I-、H2O2等)有干擾。1 在中性或微酸性溶液中進(jìn)行；2 . Cu2+形成CuHg(SCN) 4黃綠色沉淀, 少量Cu2+存在時(shí)，形成銅鋅紫色混晶更

18、 有利于觀察；3 .少量Co2+存在時(shí)，形成鉆鋅藍(lán)色混 晶，有利于觀察；4. Cu2+、Co2+含且大時(shí)干擾，F(xiàn)e3+有干 擾。銅錫組、銀組離子應(yīng)預(yù)先分離，本組其 它離子也需分離。1 .配合物在水中解離度大，故用濃NH 4SCN溶液，并用有機(jī)溶劑萃取，增 加它的穩(wěn)定性；0.1也0.025 Mg0.8也形成銅鋅混晶時(shí)0.5也0.5Mg2蟲 g-1 (2ppm)0.5Pg g-1(0.5 ppm)16Mg g-1 (16 ppm)10Mg g-1 (10ppm)10甩 g-1 (10ppm)2 . Fe3+有干擾，加NaF掩蔽。大量Cu2+ 也干擾。大量Ni2+存在時(shí)溶液呈淺藍(lán)色， 干擾反應(yīng)。1

19、.中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，沉淀不溶 于強(qiáng)酸；0.15Mg10旳 g-1 (10 ppm)與Co2+形成螯合物,NOO=NH2.試劑須新鮮配制;Ni2+Cu2+Pb2+Hg2+OHcwr-CoE t 0Co2+轉(zhuǎn)變?yōu)?1<>3+是由于試劑本身起著氧化劑的作用，也可能發(fā)生空氣氧化。Co取l滴Ni2+試液放在白滴板上，加1滴6mol L-1氨水，加1滴丁二 酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成紅色沉淀示有Ni2+。CHiC=NOHCHjC=NOHo o 嚴(yán)tIX I NGCHjOJ/ z+ 2H*1 .取 I 滴 Cu2+試液，加 1 滴 6mol L-1HAc 酸化，加 I 滴 K4Fe(C

20、N)6 溶液，紅棕色沉淀出現(xiàn)，示有Cu2+2Cu2+ + Fe(CN)64- = Cu2Fe(CN)6 J2 .取2滴Cu2+試液，加吡啶(C5H5N)使溶液顯堿性，首先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解得Cu(C5H5N)22+的深藍(lán)色溶液，加幾滴-10.1mol L NH4SCN溶液，生成綠色沉淀，加 0.5mL氯仿，振蕩, 得綠色溶液，示有 Cu2+ :Cu2+ + 2SCN- +2C5H5N = Cu(C5H5N)2(SCN)2 J取2滴Pb2+試液，加2滴0.1mol L 1K2CrO4溶液，生成黃色沉淀, 示有Pb2+。1 .取I滴Hg2+試液，加1 mol L1KI溶液，使生成沉淀后

21、又溶解, 加2滴KI-Na 2so3溶液，23滴Cu2+溶 液，生成桔黃色沉淀，3. Fe3+與試劑生成棕黑色沉淀，溶于強(qiáng) 酸，它的干擾也可加 Na2H PO4掩蔽， Cu2+、Hg2+及其他金屬干擾。1 在氨性溶液中進(jìn)行，但氨不宜太多。 沉淀溶于酸、強(qiáng)堿，故合適的酸度pH=510;2. Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+> Mn2+等干擾，可事先把Fe2+氧化成Fe3+， 加檸檬酸或酒石酸掩蔽 Fe3+和其他離 子。1 .在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。如試液 為強(qiáng)酸性，則用3mol L-1NaAc調(diào)至弱酸 性后進(jìn)行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水， 生成Cu(NH3)42

22、+，與強(qiáng)堿生成Cu(OH) 2；2 . Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+會干擾。0.15Mg0.02Mg1 在HAc溶液中進(jìn)行，沉淀溶于強(qiáng)酸, 溶于堿則生成PbO22 ;2. Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干擾1 . pd2+因有下面的反應(yīng)而干擾：2CuI+Pd2+ = Pdl2 + 2Cu+ 產(chǎn)生3Mg g-1 (3ppm)0.4內(nèi) g-1(0.4 ppm)250Mg g-1(250ppm)20Mg0.05Mg250Mg g-1(250ppm)1 旳 g-1 (ippm)有 Hg2+ :Hg2 + 4I = Hgl422Cu2+ + 4I - = 2CuI J +2I 2CuI+

23、HgI 42 = Cu2Hgl4 + 2I 反應(yīng)生成的12由Na2SO3除去。的PdI2使CuI變黑；2 . CuI是還原劑，須考慮到氧化劑的干 擾(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV 等)o鉬酸鹽和鎢酸鹽與 Cul反應(yīng)生成低 氧化物(鉬藍(lán)、鎢藍(lán))而干擾。2.取2滴Hg2+試液，滴加0.5 mol L 1SnCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀， 繼續(xù)加過量SnCl2，不斷攪拌，放置23min，出現(xiàn)灰色沉淀，示 有 Hg 2+。1 .凡與Cl能形成沉淀的陽離子應(yīng)先除 去；2 .能與SnCl2起反應(yīng)的氧化劑應(yīng)先除 去；3 這一反應(yīng)同樣適用于 Sn2+的鑒定。5內(nèi)-1200也 g(20

24、0ppm)SnIVSn2+1.取23滴SnIV試液，加鎂片23片，不斷攪拌，待反應(yīng)完全 后加2滴6 mol L 1HCl，微熱，此時(shí)SnIV還原為Sn2+，鑒定按2 進(jìn)行；反應(yīng)的特效注較好。1內(nèi)20內(nèi) g-1 (20 ppm)2 .取2滴Sn2+試液，加1滴0.1 mol L 1HgCl2溶液，生成白色沉 淀，示有Sn2+。Ag +取2滴Ag+試液，加2滴2 mol L 1HCl，攪動，水浴加熱，離心分 離。在沉淀上加4滴6 mol L 1氨水，微熱，沉淀溶解，再加6 mol L 1HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，示有 Ag+。0.5也10Mg g-1 (10 ppm)陰離子的鑒定方法陰離子鑒

25、定方法條件及干擾靈敏度檢出限量最低濃度SO42-試液用6mol L-1HCl酸化，加2滴0.5mol L-1BaCl2溶液，白色沉淀析出，示有SO42-SO32-1.取1滴ZnS04飽和溶液，加1滴K4Fe(CN)6于白滴板中，即有白色Zn2Fe(CN) 6 沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)加入 1滴Na2Fe(CN)5NO，1滴SO32-試液(中性)，則白色沉淀 轉(zhuǎn)化為紅色Zn2Fe(CN) 5NOSO3沉淀，示有SO32-1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必 須以氨水中和2.S2-有干擾，必須除去3.5 gg» -171 g g g(71 ppm)2.在驗(yàn)氣裝置中進(jìn)行，取 23滴SO32-試液，加3滴

26、3mol L-1H2SO4溶液，將放出 的氣體通入0.1mol L-1KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32-S2O32-、S2-有干擾S2O32-1.取2滴試液，加2滴2mol L-1HCl溶液，加熱，白色渾濁出現(xiàn)，示有S2O32-10 Ag-1200 g g - g(200ppm)2.取3滴S2O32-試液,加3滴0.1mol L-1AgNO3溶液，搖動，白色沉淀迅速變黃、 變棕、變黑，示有 S2O32- : 2Ag+S2O32-=Ag 2S2O3 AgSzOs+H 2O=H2SO4+ AgzSJ1.S2-干擾2.Ag 2S2O3溶于過量的硫代硫酸鹽 中2.5 ggNa2S2O32

27、5 g g J g(25 ppm)2取1滴S2-試液，放白滴板上，力口Na2Fe(CN) 5NO試劑，溶液變紫色 Na4Fe(CN)5NOS，示有 S2-1.取3滴S2-試液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2試紙檢驗(yàn)放出的氣體，試紙變黑, 示有S2-50 iig在酸性溶液中,S2-t HS而不產(chǎn)生 顏色，加堿則顏色出現(xiàn)1 AgCO32-9Ir毆?dú)馕篺t審_ 苦曲H曙ttM 一就«匸一&PO43-500 A g g(500ppm)-120 A g g(20 ppm)如圖裝配儀器，調(diào)節(jié)抽水泵，使氣泡能一個(gè)一個(gè)進(jìn)入NaOH溶液(每秒 鐘23個(gè)氣泡)。分開乙管上與水泵連接的橡皮管

28、，取 5滴CO32-試液、10 滴水放在甲管，并加入 1滴3%H2o2溶液，1滴3mol L-1h2SO4°乙管中裝入 約1/4Ba(OH)2飽和溶液，迅速把塞子塞緊，把乙管與抽水泵連接起來，使甲管中產(chǎn)生的CO2隨空氣通入乙管與Ba(OH)2作用，女0 Ba(OH)2溶液渾濁，示有 CO32-1.當(dāng)過量的CO2存在時(shí)，BaCO3沉淀可 能轉(zhuǎn)化為可溶性的酸式碳酸鹽2. Ba(OH)2極易吸收空氣中的CO2而變 渾濁，故須用澄清溶液，迅速操作，得 到較濃厚的沉淀方可判斷 CO32-存在，初 學(xué)者可作空白試驗(yàn)對照3. SO32-、S2O32-妨礙鑒定，可預(yù)先加入 H2O2或KMnO4等氧化

29、劑，使 SO32-、 S2O32-氧化成SO42-，再作鑒定1.取3滴PO43-試液，加氨水至呈堿性，加入過量鎂銨試劑，如果沒有立即生 成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶狀沉淀MgNH 4PO4,示有 PO43-1.在NH3 H2O-NH 4CI緩沖溶液中進(jìn)行,沉淀能溶于酸，但堿性太強(qiáng)可能生成Mg(OH)2 沉淀2.AsO43-生成相似的沉淀(MgNH 4AsO4)，濃度不太大時(shí)不生成2.取2滴PO43-試液，加入810滴鉬酸銨試劑，用玻璃棒摩擦器壁，黃色磷 鉬酸銨生成，示有PO43-P O43-+3NH4 +12MOO42- + 24H= (NH4)3PO4 12MOO36H2OJ +6H2O1.沉淀溶于過量磷酸鹽生成配陰離子， 需加入大量過量試劑，沉淀溶于堿及氨 水中3gg40 A g g(40 ppm)2.還原劑的存在使Mo "還原成 鉬藍(lán)"而 使溶液呈深藍(lán)色。大量Cl-存在會降低靈 敏度，可先將試液與濃HNO3 起蒸發(fā)。 除去過量Cl-和還原劑3.ASO43-有類似的反應(yīng)。SiO32-也與試劑 形成黃色的硅鉬酸，加酒石酸可消除干 擾ClBr4.與P2O74-、PO3-的冷溶液無反應(yīng)，煮沸 時(shí)由于PO43-的生成而生成黃色沉淀取 2 滴 Cl-試液，加 6mol L-1hnO3