氣相色譜質(zhì)譜連用的原理、應(yīng)用和進(jìn)展

1、氣相色譜-質(zhì)譜連用的原理、應(yīng) 用和進(jìn)展作者:日期:氣相色譜-質(zhì)譜連用的原理.應(yīng)用和進(jìn)展物理化學(xué)2015111154 魏斌娟1、引言氣相色譜法是一種新的分離分析技術(shù)。其出現(xiàn)在二十世 紀(jì)五十年代，經(jīng)過多年的發(fā)展，氣相色譜法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于譜法，因?yàn)闅庀嘀袠悠返膫鬟f速度是最快的，所以將樣品非 別放在流動(dòng)相和固定相之間可以迅速使其達(dá)到平衡狀態(tài)。隨 著科技的發(fā)展，近年來，將高靈敏度選擇性檢測器與氣相色 譜法相結(jié)合，可以大大提高其分析靈敏度，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。但是由于氣相色譜的定性能力不強(qiáng)，所以只能依靠組分的保 留特性來對(duì)樣品進(jìn)行定性，應(yīng)用很不方便，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù) 的發(fā)展，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。氣相色

2、譜質(zhì)譜聯(lián) 用技術(shù)涵蓋了氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)，并且彌補(bǔ)了其定性不強(qiáng)的相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品、藥物、生命科學(xué)等領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。2、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的基本原理質(zhì)譜法(Mass Spectrometry , MS)的基本原理是有機(jī)物樣品在離子源中發(fā)生電離,生成不同質(zhì)荷比(in/z)的帶正電荷 離子，經(jīng)加速電場的作用形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，在其 中再利用電場和磁場使其發(fā)生色散、聚焦,獲得質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜圖提供的信息可進(jìn)行有機(jī)物、無機(jī)物的定性、定量分 析,復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析，同位素比的測定及固體表面的 結(jié)構(gòu)和組成的分析。氣相色譜法(Gas chromatography, GC)是近年來應(yīng)用日 趨廣泛

3、的分析技術(shù)。由于是以氣體作為流動(dòng)相，所以傳質(zhì)速 度快,一般的樣品分析可在2030s完成，具有分離效能高， 靈敏度高的特點(diǎn)。總體而言，色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有析，但定性分析則比較困難。氣-質(zhì)聯(lián)用(GC.MS)法利用了色譜的高分離能力和質(zhì)譜 的高鑒別特性，可對(duì)復(fù)雜的混合樣品進(jìn)行分離、定性、定量 分析的一次完成,是一種完美的現(xiàn)代分析方法,因此兩者的 有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜化 合物高效的定性定量分析的工具。色譜一質(zhì)譜聯(lián)用已經(jīng)是一 個(gè)比較成熟的技術(shù)，它結(jié)合了色譜對(duì)混合有機(jī)化合物較強(qiáng)的 分離能力和質(zhì)譜的極高的靈敏度和強(qiáng)大的鑒定能力,成為目 前剖析有機(jī)混合物的強(qiáng)有力的武器。氣-質(zhì)

4、聯(lián)用(GGMS)法在對(duì)樣品進(jìn)行分析檢測時(shí)，混合 物樣品經(jīng)過分離進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源，經(jīng)過電離過程轉(zhuǎn)化成離 子，然后離子再逐步經(jīng)過質(zhì)量分析器和檢測器成為質(zhì)譜信號(hào) 錄入到計(jì)算機(jī)中。在檢測過程中，樣品不斷的流入離子源, 只需將分析器的掃描的質(zhì)量和掃描的時(shí)間設(shè)置在一定范圍內(nèi)，就可以利用計(jì)算機(jī)采集每一個(gè)質(zhì)譜。質(zhì)譜儀主要有離子 掃描和全掃描兩種。離子掃描檢測只是對(duì)感興趣的離子進(jìn)行 選擇性檢測，并記錄其特征，對(duì)于不相關(guān)的離子會(huì)選擇性排 除，所以離子掃描檢測的靈敏度比全掃描的靈敏度高100倍 左右。在一般的色譜分析中多釆用離子掃描監(jiān)測?？梢允闺x 子色譜圖更簡單清晰，并且消除其他成分造成的干擾。3、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的分

5、類及應(yīng)用將兩種或多種方法結(jié)合起來的技術(shù)稱為聯(lián)用技術(shù)(Hyphenated Method)o利用聯(lián)用技術(shù)的有氣相色譜一質(zhì)譜 (GC.MS)、液相色譜一質(zhì)譜(LC-MS)叭 雙向電泳一質(zhì)譜 (CZE- MS)及串聯(lián)質(zhì)譜(MS MS)等。其中GC-MS聯(lián)用是 聯(lián)用技術(shù)中困難較少的一種。在氣相色譜和質(zhì)譜兩種技術(shù)之 間，許多操作特性比較一致，即在氣相色譜和質(zhì)譜兩種技術(shù) 之間，許多操作特性比較一致，即在氣相、靈敏度、掃描時(shí)間 匹配、連續(xù)流動(dòng)、溫度匹配等方面都較適應(yīng)。在最終進(jìn)入氣質(zhì)聯(lián)用分析之前，必需對(duì)所要檢測的樣品 進(jìn)行一定的處理，即樣品前處理。樣品的前處理方式多種多 樣,如靜態(tài)頂空、吹掃捕集、水蒸汽蒸館、

6、溶劑萃取、柱層 析、同時(shí)蒸憎萃取、固相微萃取等。根據(jù)前處理方式的不同, 可以把GC-MS技術(shù)具體分為以下幾個(gè)方面：(1)溶劑萃取 法。(2)固相萃取法。(3)超臨界流體萃取法(SFE法)。(4)水蒸 氣蒸餡法/同時(shí)蒸餡萃取法(SDE法)。(5)其他。5由于氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的諸多優(yōu)點(diǎn)，目前已被應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng) 域。(1) GC-MS聯(lián)用技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用。如GC-MS在水體污染物分析中的應(yīng)用.GC-MS在空氣及土壤污染物 分析中的應(yīng)用等。(2) GC-MS聯(lián)用技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用。GC-MS聯(lián)用技術(shù)在生化分析中的應(yīng)用。(4)GCMS 聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)業(yè)分析中的應(yīng)用。GC-MS聯(lián)用技術(shù)已日趨完 善，它結(jié)

7、合了氣相色譜的高柱效、高分離效能和質(zhì)譜的定性 功能。切4、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的展望縱觀以上氣-質(zhì)聯(lián)用法在各研究領(lǐng)域中的應(yīng)用,可以看 到，無論是含量測定還是有關(guān)物質(zhì)檢査，都是屬于含量少、 干擾多。這就要求分析方法靈敏度高、選擇性好、快速準(zhǔn)確。隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)展和研究的深入，氣-質(zhì)聯(lián)用法已由單純 的提供數(shù)據(jù)，上升到從數(shù)據(jù)、圖譜中獲得有用的信息和因素, 以解決研究中的實(shí)際問題。隨著電子計(jì)算機(jī)和儀器裝置不斷 升級(jí)，氣-質(zhì)聯(lián)用法形成越來越廣泛的應(yīng)用范疇。21世紀(jì)的氣 -質(zhì)聯(lián)用法仍將顯示其蓬勃的生命力。氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)時(shí)下已 達(dá)到成熟階段，必然會(huì)成為科研活動(dòng)中必不可少的工具。氣- 質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的前處理有很多，但相對(duì)于不同的物質(zhì)要采用不 用的方法，在研究中，選擇正確的前處理方法是關(guān)鍵。5參考文獻(xiàn)1蔡迪偉，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在食品檢驗(yàn)中的應(yīng)用J。生物技術(shù)世界，2015, (1)： 1662汪峻，姚斐等。GCMS在有機(jī)合成中的一些應(yīng)用J。現(xiàn)代科學(xué)儀器,2006, (5): 101- 1033薛曉鋒，張金振，趙靜等。液相色譜質(zhì)譜法測定蜂王漿中 四環(huán)素族抗生素殘留J O現(xiàn)代科學(xué)儀器,2007, (1):74-76 4曾家偉，王世鑫，趙學(xué)峰，等。雙向電泳-質(zhì)譜技術(shù)篩選 矽肺血清差異蛋白的研究J中華勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病雜志,2007, 25(3): 136-141.II