甲醛酚試劑分光光度法

1、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)GB/ 公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法。原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。測(cè)量范圍測(cè)定范圍為 wg,采樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍 mg/m3。試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。H.2.4.1吸收液原液：稱量 0.10g酚試劑C6H4SN (CH) C: NNHHCl,簡(jiǎn)稱MBTH加水溶解，置于100mLW量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。H.2.4.2吸收液：量取吸收原液5mL加95mLzk,即為吸收液。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。1%硫酸鐵鏤溶液：稱量1

2、.0g硫酸鐵鏤(NHFe(SO4)2 12HQ用L鹽酸溶解，并稀釋至100mL。L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待 碘完全溶解后，用水定容至1000mL移入棕色瓶中，暗處貯存。1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1 000mL。L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至 1000 mL。H.2.4.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c (NaS2Q) =L:可購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。%淀粉溶液：將0.5g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷卻后，加入 0.1g水楊 酸或 0.4g 氯化鋅保

3、存。H.2.4.9 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取含量為36 %38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度可按方法標(biāo)定。H.2.4.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)， 將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成含10 wg甲醛溶液，立即再取此溶液，加入 100mLW量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100mL此液含w g甲醛，放置30min后， 用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。儀器和設(shè)備H.2.5.1大型氣泡吸收管：10mLH.2.5.2空氣采樣器；H.2.5.3具塞比色列管：10mLH.2.5.4 分光光度計(jì)。采樣用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的大型氣泡吸收管，

4、以 0.5L/min流量， 采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng) 在24h內(nèi)分析。分析步驟H.2.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管 號(hào) 012345678標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL 00.60吸收液，mL甲醛含量，00各管中，加入 麻酸鐵鏤溶液，搖勻。放置 15min。用1cm比色 皿，在波長(zhǎng)630nm下，以水作參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛 含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸線斜率，以 斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子 Bg （ p g/吸光度）。H.2.7.2樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中

5、，用少量吸收液洗吸收管， 合并使總體積為5mL按H.2.7.1測(cè)定吸光度（A）;在每批樣品測(cè) 定的同時(shí)，用5m味采樣的吸收液作試劑空白，測(cè)定試劑空白的吸光 度（A）。結(jié)果計(jì)算H.2.8.1將采樣體積按換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積。H.2.8.2空氣中甲醛濃度按下式計(jì)算：c=式中：c空氣中甲醛濃度，mg/m；A樣品溶液的吸光度；A 0空白溶液的吸光度；B g由H.2.7.1項(xiàng)得到的計(jì)算因子，w g/吸光度；V 0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。方法特性H.2.9.1 靈敏度本法靈敏度為W g/吸光度.H.2.9.2 檢出下限本法最低檢出濃度為W g甲醛。H.2.9.3 再現(xiàn)性：當(dāng)甲醛含量為，g g /5mL時(shí)，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)分別為5%、 5%、 3%。H.2.9.4 回收率：當(dāng)甲醛含量 wg /5mL時(shí)，樣品加標(biāo)回收率為9 3%101%。干擾和排除二氧化硫共存時(shí)，使測(cè)定結(jié)果偏低?？蓪鈽酉韧ㄟ^(guò)硫酸錳濾紙過(guò)濾器，予以排除。硫酸鎰濾紙的制備：取10mL濃度為100mg/mLW硫酸鎰水溶液，滴加到250cm玻璃纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入 1.5 mmx 150mm的U型玻璃管中。采樣時(shí)，將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙，吸收二氧化硫的效能受大氣濕度影響很大，當(dāng)相對(duì)濕度大于88%采氣速度1L/min