習題答案final

1、答：相同點:1鏡筒及樣品室無本質(zhì)差別。2原理相同。利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號進行分析。不同點：1檢測信號類型不同。電子探針檢測的是特征X射線，掃描電鏡檢測的是二次電子和背散電子。2用途不同。電子探針得到的是元素種類和含量，用于成分分析；掃描電鏡主要用于形貌 分析。透射電鏡成像操作用來組織觀察，通過選取衍射操作用來分析選定區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu)，結(jié)合電子探針可分析選定區(qū)域的微區(qū)化化學成分，這樣組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化化學成分做到同位分析。掃描電鏡用于形貌觀察， 結(jié)合電子探針可分析選定區(qū)域的微區(qū)化化學成分，這樣形貌與微區(qū)化化學成分做到同位分析。2、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點？答：操作特性波譜儀（WDS能譜

2、儀（EDS分析方式用幾塊分光晶體用Si(Li) EDS順序進行分析進行多元素同時分析分析元素范圍Z4Z11 （鈹窗）分辨率與分光晶體有關(guān)，5-10eV與能量有關(guān)，160 eV幾何收集效率改變， % 2%對表面要求平整，光滑較粗糙表面也適用典型數(shù)據(jù)收集10 min23 min時間譜失真少主要包括：逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積、電子束散射、鈹窗吸收效應等最小束斑直徑 200 nm5 nm探測極限對試樣損傷大小能譜儀：1能譜儀分辨率比波譜儀低， 能譜儀給出的波峰比較寬， 容易重疊。在一般情況下，Si（Li）檢測器的能量分辨率約為160eV,而波譜儀的能量分辨率可達5-10eV。2能譜儀中因Si（Li）檢

3、測器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子系數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù)4-92之間所有的元素。3能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。波譜儀：1波譜儀由于通過分光體衍射，探測X射線效率低，因而靈敏度低。2波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。3波譜儀結(jié)構(gòu)復雜。4波譜儀對樣品表面要求較高3、 直進式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀各有什么特點？答：直進式波譜儀的優(yōu)點是X射線照射分光晶體的方向是固定的，即出射角”保持不變，這樣可以使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同，也就是吸收條件相等。回轉(zhuǎn)式波譜儀結(jié)構(gòu)比直進式波譜儀結(jié)構(gòu)來得簡單，出射方向改變很大

4、，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進路線不同，往往會因吸收條件變化而造成分析上的誤差。4、 要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應選用哪種電子探針儀？為什么？答：分析鋼中碳化物成分可用能譜儀（不分析原子序數(shù)少于11的元素）。能譜儀探測X射線 的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個數(shù)量級。 說明碳化物量少也能分析。在同一時間對分 析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量進行測定和計數(shù)， 在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果， 而波 譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。 分析基體中碳含量可用波譜儀，這是因為能譜儀中因Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元 素的測量，因此它只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波

5、譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。5、要在觀察斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分，選用什么儀器？用怎樣 的操作方式進行具體分析？答：在觀察斷口形貌的同時， 分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分， 選用能譜儀來分析其化學成 分。先用掃描電鏡觀察其斷口形貌，找到斷口上粒狀夾雜物，選用能譜儀進行成分點分析。6、舉例說明電子探針的三種工作方式（點、線、面）在顯微成分分析中的應用。答：（1）定點分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時， 改變分光晶體和探測器 的位置，即可得到分析點的X射線譜線； 用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏 （或計 算機）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。

6、如需分析ZrO2（Y2O3陶瓷析出相與基體含量成分高低，用定點分析幾分鐘便可得到結(jié)果。（2）線分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描， 便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。 改 變位置可得到另一元素的濃度分布情況。如需分析BaF2晶界上元素的分布情況，只需進行線掃描分析即可方便知道其分布。（3）面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變 位置可得到另一元素的濃度分布情況。如需分析Bi元素在ZnO-B

7、i2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布，只需將譜儀固定在接受其元素特征X射線信號的位置上，即可得到其面分布圖像。一、選擇題1、掃描電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見的儀器是（B）。A.波譜儀；B.能譜儀；C.俄歇電子譜儀；D.特征電子能量損失譜。2、 波譜儀與能譜儀相比，能譜儀最大的優(yōu)點是（A）。A.快速高效；B.精度高；C.沒有機械傳動部件；D.價格便宜。3、 要分析基體中碳含量，一般應選用（A）電子探針儀，A.波譜儀型B、能譜儀型二、判斷題1、波譜儀是逐一接收元素的特征波長進行成分分析；能譜儀是同時接收所有元素的特征X射線進行成分分析的。（V）三、填空題1、電子探針的功能主要是進行微區(qū)成分分析。2

8、、 電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀，用來測定特征波長的譜儀叫做波譜儀。用來測定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀。3、 電子探針儀的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定點分析、線分析、面分析。4、 電子探針包括能譜儀 和波譜儀 兩種儀器。四、名詞解釋1、 波譜儀：電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀，用來測定X射線特征波長的譜儀叫做波 長分散譜儀。2、 能譜儀：電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀，用來測定X射線特征能量的譜儀叫做能 量分散譜儀。五、問答題1、和波譜儀相比，能譜儀在分析微區(qū)化學成分時有哪些優(yōu)缺點？答：能譜儀全稱為能量分散譜儀（EDS），波譜儀全稱為波長分散譜儀（W

9、DS）。Si（Li）能譜儀的優(yōu)點：（1）分析速度快能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素。(2)靈敏度高X射線收集立體角大，由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10 cm左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強度幾乎沒有損失，所以靈敏度高。此外，能譜儀可在低入 射電子束流條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3)譜線重復性好由于能譜儀結(jié)構(gòu)比波譜儀簡單，沒有機械傳動部分，因此穩(wěn)定性和重復性好。(4)對樣品表面沒有特殊要求能譜儀不必聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。能譜儀的缺點：(1)能量分辨率低峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強度提高的同時，背底也相應提高,譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。 故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(160eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。