新型高真空金屬蒸發(fā)源的設(shè)計(jì)(論文)

1、 2014年2 月新型高真空金屬蒸發(fā)源的設(shè)計(jì)張志強(qiáng)(賽默飛世爾科技(中國(guó)有限公司201206摘要:傳統(tǒng)的真空鍍膜技術(shù)有氣相、液相、固相三種。而熱蒸發(fā)屬于氣象沉積的一種。在熱蒸發(fā)技術(shù)中,經(jīng)常使用克努森爐作為蒸發(fā)源。這種束源爐具有控制精確、可重復(fù)性高、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),但也具有控制復(fù)雜、造價(jià)高、維護(hù)困難等確定。我們?cè)趯?shí)踐中對(duì)傳統(tǒng)克努森爐的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了重新改造,在不犧牲其主要優(yōu)點(diǎn)的情況下進(jìn)行了簡(jiǎn)化,得到一種經(jīng)濟(jì)實(shí)惠而性能依舊優(yōu)良的蒸發(fā)源。關(guān)鍵詞:分子束外延;熱蒸發(fā);克努森爐;超高真空;表面分析一、背景介紹:1.外延技術(shù)20世紀(jì)60年代,為了滿足微波和光學(xué)器件的要求,人們一直希望得到高質(zhì)量的低維材料。分子

2、束外延(MBE 作為一種能夠提供更高質(zhì)量的薄膜的生長(zhǎng)方法應(yīng)運(yùn)而生。MBE 是一種在超高真空(1010mbar 下外延生長(zhǎng)高質(zhì)量單晶薄膜和納米結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)技術(shù)。它是由美國(guó)貝爾實(shí)驗(yàn)室在20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來的1。要實(shí)現(xiàn)完美的分子束外延生長(zhǎng),必須注意兩個(gè)重要的要求:襯底的制備和生長(zhǎng)過程中的有序外延結(jié)構(gòu)。不同襯底的制備方法大不相同,甚至不同實(shí)驗(yàn)室制備相同的襯底方法都大相徑庭,但是普遍認(rèn)為一個(gè)完整的沒有缺陷的表面是有利于外延生長(zhǎng)的。同時(shí)有序的外延又是區(qū)分MBE 和其它沉積生長(zhǎng)方式的關(guān)鍵點(diǎn)?！癳pitaxy ”實(shí)際上來自希臘語(yǔ)中“上”(epi-和“有序的形式”(tax 2,3。MBE 的發(fā)明推動(dòng)了以超薄

3、層微結(jié)構(gòu)材料為基礎(chǔ)的半導(dǎo)體器件的發(fā)展,擴(kuò)展了半導(dǎo)體科學(xué)的領(lǐng)域,并在之后被廣泛應(yīng)用到金屬,絕緣體和超導(dǎo)材料的生長(zhǎng)中,在基礎(chǔ)研究和工業(yè)生產(chǎn)上發(fā)揮了巨大的作用。從本質(zhì)上講,分子束外延是物理氣相沉積的一種,基本上是一個(gè)超高真空的蒸發(fā)過程。它是在清潔的超高真空環(huán)境下通過加熱裝有不同源物質(zhì)的束源爐,產(chǎn)生源物質(zhì)的分子(原子流噴射到加熱的襯底表面上,然后沉積的原子(分子經(jīng)過成核,擴(kuò)散,合并,相互反應(yīng)以及和表面的相互作用, 最終形成薄膜,如圖1所示。圖1:GaAs 的外延生長(zhǎng)示意圖這本質(zhì)上是一個(gè)非平衡過程,它是氣相原子沉積到襯底表面變?yōu)楣滔嗟倪^程,是動(dòng)力學(xué)因素和熱力學(xué)因素相互競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果4。蒸發(fā)出來的原子有比較長(zhǎng)

4、的平均自由程,在到達(dá)襯底之前,相互之間以及和真空腔中的殘余氣體之間幾乎不會(huì)發(fā)生碰撞或反應(yīng)。束源的束流密度可以通過溫度加以控制,切斷分子束就可以中斷生長(zhǎng)。這樣通過搭配不同組分的束源,并控制各個(gè)束源的開閉和束流大小就可以生長(zhǎng)多元化合物或固溶體以及它們的異質(zhì)結(jié),制備各種多元超薄微結(jié)構(gòu)材料。2.金屬沉積系統(tǒng)典型的金屬沉積系統(tǒng)基本的組成部分有:(1真空腔及真空泵系統(tǒng)。對(duì)于分子束外延生長(zhǎng)技術(shù)來說,較好的真空是獲得高質(zhì)量材料的關(guān)鍵因素。真空腔壁主要由特殊地不銹鋼材料制成的,為了方便連接其它設(shè)備,在腔體上還制作了很多法蘭口。為了減小蒸發(fā)源對(duì)周圍環(huán)境的熱輻射,并能利用低溫吸附一些真空中的殘余氣體,一般的MBE

5、腔體是由雙層結(jié)構(gòu)組成的,夾層中間可以灌充液氮,為了獲得更好的低溫效果,真空室內(nèi)壁往往還有一層銅制的內(nèi)膽。真空腔內(nèi)的真空是由真空泵系統(tǒng)來獲得并維持的。為了獲得一個(gè)好的真空,有如下幾點(diǎn)最基本的要求:高質(zhì)量的腔體材料以及加工工藝,若材料或工藝質(zhì)量低下,腔壁將會(huì)不停地釋放出大量的氣體,盡管真空泵不斷地在抽取氣體,但想要達(dá)到好于1010mbar 的超高真空還是相當(dāng)困難的;合理得烘烤真空腔體以及真空泵系統(tǒng),利用高溫去除吸附在腔壁上的一些水分和易揮發(fā)的物質(zhì);合理地利用升華泵,它可以吸附一些離子泵難以吸附的氣體。(2表面分析工具。制備的樣品經(jīng)常需要進(jìn)行原位的性質(zhì)分析,常見的分析工具包括:反射式高能電子衍射儀(

6、RHEED 、X 射線光電子能譜(XPS 、紫外光電子能譜(UPS 、離子散色譜(ISS 、電子能量損失譜(REELS 、四極氣體分析儀(RGA 等。(3束源爐(K-cell 。這是獲得高質(zhì)量材料的另一個(gè)關(guān)鍵因素。它們可以保證束流穩(wěn)定性,均勻性和材料的高純度。擴(kuò)散爐的規(guī)格、溫度等要根據(jù)生長(zhǎng)材料的種類來選擇,對(duì)于蒸發(fā)溫度較高的材料需要使用電子束加熱。另外,K-cell 中坩鍋的選取也需要根據(jù)生長(zhǎng)材料的種類來選擇。在真空腔中,蒸發(fā)爐一般有三到五個(gè)。一般來說,束流的穩(wěn)定性可以保證日波動(dòng)在1%以下,這意味著在1000o C 生長(zhǎng)時(shí),溫度波動(dòng)應(yīng)該在1o C 以下。為了保證束流的均勻性和同時(shí)生長(zhǎng)多種材料,

7、蒸發(fā)爐一般都被安置在源法蘭的同一側(cè),并且聚焦在襯底的加熱器上。另外,為了避免腔體中的一些物體掉入源爐中,源爐應(yīng)該傾斜地安置在源法蘭的同一側(cè),與豎直方向成一定角度。 140 2014年2 月圖2:K-Cell 實(shí)物圖3.束源爐結(jié)構(gòu)束源爐是金屬生長(zhǎng)中的關(guān)鍵部件,一般實(shí)驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)束源爐為克努森爐(KnudsenCell,K-cell ,圖2是它的一個(gè)實(shí)物圖。它主要包括以下幾個(gè)部分:(1坩堝。坩堝是用來盛放源物質(zhì)的,其材料一般選用熱解氮化硼(PBN 或氧化鋁,有時(shí)會(huì)也會(huì)使用到鉛或石墨以及其他材料做的坩堝。坩堝要根據(jù)源的種類和生長(zhǎng)溫度等合理選擇。(2擋板。通過擋板的開合來控制生長(zhǎng)的開始與結(jié)束,可以手

8、動(dòng)控制,也可以用機(jī)械方法自動(dòng)控制。(3加熱絲。加熱絲中通過電流時(shí)放熱用以加熱源物質(zhì),一般用金屬Ta ,主要是考慮到Ta 在高溫下的穩(wěn)定性和極低的蒸汽壓。加熱絲的外圍有一個(gè)由多層Ta 片做成的屏蔽罩,可使坩堝均勻受熱,同時(shí)減少熱損耗和對(duì)外界的的熱輻射。(4冷卻水系統(tǒng)。通常源爐自身還配有冷卻水系統(tǒng),以防止源爐高溫對(duì)周圍環(huán)境的加熱作用而導(dǎo)致雜質(zhì)氣體的增多。冷卻水降溫適用于源的溫度不是很高的情況,更高溫度需要考慮對(duì)源爐或腔體進(jìn)行液氮冷卻。(5熱偶規(guī)。熱偶用于監(jiān)測(cè)源的溫度,與溫控系統(tǒng)配套使用可以精確控制源的升降溫速率,并使源穩(wěn)定在目標(biāo)溫度上以保持束流的恒定。這種克努森爐雖然具有可精確控制的優(yōu)點(diǎn),但卻具有

9、造價(jià)高、操作復(fù)雜、難于維護(hù)的缺點(diǎn),我們?cè)诓粻奚饕阅艿那闆r下對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行簡(jiǎn)化和改造。二、熱蒸發(fā)原理當(dāng)金屬材料在加熱到一定的溫度時(shí),就會(huì)有原子從材料中蒸發(fā)出來。如果這個(gè)蒸發(fā)過程發(fā)生在真空中,那么這些蒸發(fā)出來的原子就是自由和無碰撞的,直到沉積到溫度較低的襯底表面。這時(shí)蒸發(fā)出的原子符合氣體分子運(yùn)動(dòng)論的理想氣體方程:PV=RT , 而原子速率v =其中T 為真空腔中的溫度,m 為原子質(zhì)量,當(dāng)腔體中的真空度為10-4Pa 時(shí),可算出原子的自由程500cm ,遠(yuǎn)大于蒸發(fā)源到襯底的溫度,從而保證了蒸發(fā)出的原子在沉積在襯底上之前全程無碰撞。三、設(shè)計(jì)工藝如果真空腔中帶有膜厚儀,則金屬蒸發(fā)的速率可以用膜厚儀來標(biāo)

10、定,而蒸發(fā)源的溫度可以用紅外測(cè)溫儀在真空外進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)量,所以熱偶并非必需的,如果省掉熱偶部分,會(huì)使得整個(gè)蒸發(fā)源的構(gòu)造大為簡(jiǎn)化。在實(shí)際使用中,我們發(fā)現(xiàn)金屬在融化后,和加熱絲(比如鎢絲或鉭絲具有一定的沁潤(rùn)性,液態(tài)的金屬會(huì)附著債加熱絲上形成一個(gè)個(gè)的小液滴,由于良好的導(dǎo)熱性,這種小液滴的溫度與加熱絲保持一致。這時(shí)金屬液滴仍在以一定的速率蒸發(fā)原子,其蒸發(fā)的速率與金屬絲的溫度有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。這就為我們制作一種新型的無需坩堝或熱舟的蒸發(fā)源提供了可能。經(jīng)過實(shí)踐摸索,我們發(fā)現(xiàn)為使金屬在融化后更好的附著在加熱絲上,需要將兩個(gè)相互纏繞的金屬絲制作成螺旋狀,然后將要做源的金屬絲纏繞在加熱絲上。當(dāng)加熱絲在真空中通入電

11、流后,其發(fā)出的熱量就會(huì)將金屬融化而附著在加熱絲上。這時(shí)金屬原子蒸發(fā)的方向是相四面八方的,為了使真空腔壁不受到該源的污染,我們需要在源的周圍用鉭箔包裹起來(但不能與金屬源接觸,只在朝向襯底的方向留下較小的缺口。這樣在減少污染的時(shí)候也可以避免高溫加熱絲的輻射使周圍的腔壁過熱。由于這種設(shè)計(jì)是不需要坩堝的,整地發(fā)熱量較小, 也就無需進(jìn)行循環(huán)水冷卻。圖3就是一套制作好的蒸發(fā)源,在同一個(gè)法蘭上可以設(shè)計(jì)多個(gè)源。圖3:蒸發(fā)元俯視圖(a 圖和側(cè)視圖(b 四、使用要領(lǐng)在使用時(shí),第一次加熱非常關(guān)鍵。從空氣中傳入真空腔里的源,吸附了大量的水蒸氣、碳等雜質(zhì),為了獲得純凈的金屬,必需要對(duì)源進(jìn)行除氣。除氣的過程就是對(duì)燈絲緩

12、慢增加電流的過程。在加熱時(shí)時(shí)刻關(guān)注真空值的變化,保證真空在同一個(gè)數(shù)量級(jí)內(nèi)變化。當(dāng)溫度達(dá)到金屬的熔點(diǎn)時(shí),金屬絲就會(huì)在一瞬間變?yōu)橐旱挝皆诩訜峤z上,這時(shí)真空值會(huì)有突變,源的電阻也會(huì)突然的變化。這時(shí)源上的雜質(zhì)基本已經(jīng)蒸發(fā)干凈。當(dāng)把溫度降下來后,金屬滴會(huì)重新凝固。在下次使用的時(shí)候就無需達(dá)到融化的溫度了。可以用膜厚儀測(cè)量源在不同溫度(燈絲功率情況下的蒸發(fā)速率,從中選擇合適的沉積速率。五、特點(diǎn)這種蒸發(fā)在很多方面都優(yōu)于液相沉積、磁控濺射等其他材料制備技術(shù),其突出之處包括:1.可以獲得高純度的單晶和薄膜。因?yàn)樵诔哒婵罩猩L(zhǎng),系統(tǒng)內(nèi)殘余分子數(shù)目很少,束流在到達(dá)襯底前與殘余分子的碰撞幾率可以忽略不計(jì)。束流純度很

13、高,受到外來污染影響的機(jī)會(huì)很小,有利于獲得原子級(jí)平整的外延層。較低的生長(zhǎng)溫度可降低界面因熱膨脹引起的晶格失配效應(yīng)以及襯底雜質(zhì)向外延層中的擴(kuò)散對(duì)組分和摻雜濃度分布的干擾,而且可通過控制束源爐快門的開啟或關(guān)閉達(dá)到突然噴射或者終止束流,實(shí)現(xiàn)束流的快速切換。2.可以精確控制薄膜的厚度。這種方法一般生長(zhǎng)速率較低,可以通過精確地控制束流和在一定生長(zhǎng)速率下的生長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行厚度控制,以進(jìn)行精細(xì)結(jié)構(gòu)的材料生長(zhǎng)。3.可以可以獲得復(fù)雜的合金和特定的摻雜濃度。易于調(diào)整 141 2014年2 月圖5聯(lián)軸器的結(jié)構(gòu)圖根據(jù)JB/T5901-1991,選用WSD 型十字軸萬向聯(lián)軸器的尺寸為d=25mm ,D=50mm ,L 0=

14、152mm5.刀軸的選用及軸的較核bMpa=410510sMpa=2555%=25試樣毛坯尺寸mm=16化學(xué)成分=組成元素比例(%:碳C:0.180.28;錳Mn :0.400.70;磷P :0.045;硫S :0.045;硅Si :0.30特性及應(yīng)用用途:轉(zhuǎn)軸、心軸、吊鉤、拉桿、搖桿楔等強(qiáng)度要求不高的零件,焊接性尚可;脫氧方法:沖擊實(shí)驗(yàn):溫度20下Akv (縱向=27JF=R×T (1.3受到應(yīng)力F=0.025×2.2×10=55<255合格6.彈簧的選擇選擇彈簧時(shí)必須考慮彈簧的使用壽命、是否可以承受壓力而不會(huì)變形。所以選擇碳素彈簧鋼絲,有足夠的強(qiáng)度和使用

15、壽命。根據(jù)GB/T1239.6-2009碳素彈簧鋼絲直徑系列。選用鋼絲直徑d=3mm 。7.軸承的選擇因?yàn)檩S承受一個(gè)向里的推力,必須要求軸承可以承受這個(gè)推力。所以選擇單向推力軸承。可以承受這個(gè)向里的推力,使連接件更加穩(wěn)固。由于刀軸內(nèi)部直徑為25mm ,根據(jù)GB/T301-1995單向推力軸承,選用軸承型號(hào)為:51205。8.水環(huán)水泵的選取水環(huán)切粒機(jī)的輸送水泵選用ISW65-200I,流量為50m/h,揚(yáng)程50m 。管徑DN65,功率18.5KW,轉(zhuǎn)速2900r/min ,水箱的水溫25-40°C ,水箱采用不銹鋼焊接,水環(huán)切粒系統(tǒng)是高效率,高產(chǎn)量,環(huán)保型的一種切粒方式。在水環(huán)時(shí),熱料

16、粒不停的被切刀投入水環(huán)中,在水環(huán)中得到冷卻,然后粒子和水被過濾網(wǎng)濾開,進(jìn)入離心脫水機(jī)脫水甩干,水又進(jìn)入循環(huán)槽中,由換熱器進(jìn)行冷卻,從而使水可以重復(fù)使用,節(jié)省了大量水資源。結(jié)論水環(huán)切粒系統(tǒng)是一種經(jīng)濟(jì)及環(huán)保切粒系統(tǒng),尤其適合于熔融流動(dòng)速率在(0.180.4范圍內(nèi)的PPR 化工管道專用料的切粒,切出的顆粒外觀優(yōu)美,分散均勻,滿足顧客的需要,解決了擠出機(jī)受切粒產(chǎn)量的限制而不能提高生產(chǎn)產(chǎn)量的這一瓶頸,同時(shí)水環(huán)切粒采用循環(huán)水冷卻,節(jié)約了大量的水資源,同時(shí)占地面積小,節(jié)約了廠房的空間,水環(huán)切粒系統(tǒng)的出現(xiàn)和完善,將為PP 改性料生產(chǎn)節(jié)約成本和提高產(chǎn)量做出更大的貢獻(xiàn)。參考文獻(xiàn):3丁惠平現(xiàn)代生產(chǎn)運(yùn)作管理中國(guó)鐵道出

17、版社,2004.4耿孝正雙螺桿擠出機(jī)及其應(yīng)用中國(guó)輕工業(yè)出版社,2003.5錢輝水環(huán)切粒機(jī)的基本CAD 設(shè)計(jì)2009.(上接第139頁(yè)外延層的組分、摻雜,可以連續(xù)生長(zhǎng)復(fù)雜的多層異質(zhì)結(jié)構(gòu)。利用異質(zhì)材料的晶格失配應(yīng)力和不同晶向上材料的生長(zhǎng)速率不同,直接得到不同維度的低維納米材料。利用掩模技術(shù)和二次外延技術(shù),可在襯底上實(shí)現(xiàn)選區(qū)外延生長(zhǎng)。4.可以和各種輔助監(jiān)測(cè)設(shè)備協(xié)調(diào)工作。比如RHEED 、紅外光學(xué)高溫計(jì)等,用來實(shí)時(shí)觀察表面的結(jié)晶過程和生長(zhǎng)過程,實(shí)現(xiàn)對(duì)外延片的原位監(jiān)測(cè)和精確控制,提供有關(guān)生長(zhǎng)速度、外延層表面形貌、組分等各種信息,便于進(jìn)行生長(zhǎng)機(jī)理的研究。5.造價(jià)較低,工藝簡(jiǎn)單?？梢岳糜?jì)算機(jī)控制實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的外延生長(zhǎng),為MBE 設(shè)備由研究型向生產(chǎn)型發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。總結(jié)熱蒸發(fā)作為金屬沉積的重要技術(shù),廣泛應(yīng)用于工業(yè)和科研領(lǐng)域。我們?cè)谑褂肒-cell 的時(shí)間經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上發(fā)現(xiàn),將金屬源直接附著在加熱絲上可以避免坩堝的使用,同時(shí)也降低了整個(gè)結(jié)構(gòu)的發(fā)熱量,從而簡(jiǎn)化了蒸發(fā)源的結(jié)構(gòu),在保證性能的基礎(chǔ)上降低了制造成本。鳴謝感謝中國(guó)科學(xué)院物理研究所的郭建東研究員、郭沁林研究員在此工作中的指導(dǎo),感