國標(biāo)-紫膠產(chǎn)品檢驗方法

1、ICS 7104099B 72a雪中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GBT 81432008代替GBT 81431987紫膠 產(chǎn)品 檢驗方法Test methods of lac products200812-31發(fā)布 20090301實施豐瞀燃鬻瓣警矬瞥霎發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會議1”GBT 81432008目次前言 1范圍12規(guī)范性引用文件 13揮發(fā)物(水分)的測定14熱乙醇不溶物的測定-25顏色指數(shù)的測定46蠟質(zhì)的測定67松香的檢驗(Liebermann-Storch反應(yīng)) 78雌黃的檢驗- 79灰分的測定710水溶物的測定及其水萃取物酸、堿性檢驗811熱硬化時間(熱壽命)的測定12酸值的測定1

2、3碘值的測定14氯含量的測定15冷乙醇可溶物的測定16軟化點的測定17無機(jī)酸的測定18游離氯或過氧化物的檢驗 9如加n他塢巧GBT 81432008前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替GBT 8143 1987(紫膠產(chǎn)品檢驗方法。 本標(biāo)準(zhǔn)與GBT 81431987相比，主要變化如下：增加了規(guī)范性引用文件；修改了揮發(fā)物(水分)的測定原方法二中干燥溫度和時間的規(guī)定，將原方法二調(diào)整為方法一；修改了熱乙醇不溶物測定原方法二中測定程序的規(guī)定，將原方法二調(diào)整為方法一；增加了顏色指數(shù)測定方法一，將原方法調(diào)整為方法二；一一修改了碘值測定中測定程序的規(guī)定；修改了酸值測定中指示劑的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)由國家林業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國林業(yè)科學(xué)

3、研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：昆明林產(chǎn)化工有限責(zé)任公司、昆明蘇化生物科技有限公司、云南云縣忙懷林化廠等。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：汪詠梅、陳笳鴻、吳冬梅、吳在嵩。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：一GBT 8143一1987。GBT 81432008紫膠產(chǎn)品檢驗方法1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紫膠產(chǎn)品的檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于顆粒紫膠、紫膠片、脫色紫膠片、脫蠟紫膠片、脫色脫蠟紫膠片、軍用紫膠片、漂白紫膠 和精制漂白紫膠等紫膠產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其

4、隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注13期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GBT 603 2002化學(xué)試劑試驗方法中所用試劑及制品的制備 GBT 6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3揮發(fā)物(Tk分)的測定31方法一311原理 揮發(fā)物(水分)的測定是在規(guī)定條件下處理樣品，根據(jù)樣品失重計算揮發(fā)物(水分)的含量。312儀器3121稱量瓶：直徑5 cm，高3 crp_。3122干燥器：直徑15 cm。3123電熱鼓風(fēng)干燥箱。313測定

5、程序稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品約2 g，精確到01 mg，置于事先在601下 已恒重的稱量瓶中，放人601的干燥箱中干燥2 h，取出放硅膠干燥器中冷卻至室溫稱重。314結(jié)果計算 水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x，計，數(shù)值以表示，按式(1)計算：X，一ml-m2100m式中： m，稱量瓶和樣品在干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m：稱量瓶和樣品在干燥后質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0 2。取其算術(shù)平均值為測定 結(jié)果。32方法二321原理 見311。Ger 81432008322試劑硫酸(GBT 625)

6、：化學(xué)純。323儀器3231稱量瓶：直徑5 cIn，高3 cm。3232真空干燥器：直徑15 cm。3233電熱鼓風(fēng)干燥箱。324測定程序稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品約2 g，精確到01 mg，置于事先在40土2下 已恒重的稱量瓶中，放入40士2的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥4 h，取出放在濃硫酸干燥器中，在真空 狀態(tài)下連續(xù)干燥18 h后稱重。325結(jié)果計算 按314進(jìn)行。4熱乙醇不溶物的測定41方法一411原理 用95乙醇加熱萃取已知重量的紫膠樣品，以不溶殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)()表示紫膠的熱乙醇不溶物。412試劑95乙醇(GBT 679)：分析純。413儀器4131坩堝：容積25 mL3

7、0 mL，古氏坩堝或砂芯過濾坩堝G3。4132燒杯：100 mL。4133抽濾瓶：500 mL。4134快速定性濾紙。414測定程序稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品約1 g，精確到01 mg，置于燒杯中，加40 mL乙 醇，放于6070水浴中加熱30 min并不時攪拌使其溶解，傾人事先在100-+-2已恒重的坩堝 (古氏坩堝放置好濾紙)中抽濾，用熱乙醇洗滌殘渣，至濾液無色為止。取出坩堝，用乙醇沖洗外部。放 入100土2的干燥箱中干燥l h，取出放在干燥器中冷卻至室溫稱重。重復(fù)干燥30 rain，冷卻至室 溫稱重。直至前后兩次重量差不超過0000 8 g為止。415結(jié)果計算 熱乙醇

8、不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x：計，數(shù)值以表示，按式(2)計算：X2一墮二墮100 (2)m式中：m。砂芯坩堝(或古氏坩堝和濾紙)加殘渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m，一砂芯坩堝(或古氏坩堝和濾紙)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于o1。取其算術(shù)平均值為測定 結(jié)果。2GBT 8143200842方法二421原理 見411。422試劑4221 95乙醇(GBT 679)：分析純。423儀器4231抽提器：見圖1。單位為毫米1冷凝器；2虹吸管杯3燒瓶。圖1抽提器q 2 3 2快速定性濾紙：直徑125 cm，預(yù)先用熱乙醇萃取處理。2

9、 3 3棉線或細(xì)銅絲：棉線預(yù)先用熱乙醇萃取處理。4月， 2 3 4燒杯：150 mL。4235稱量瓶：高型，直徑35 cm，高7 cm。424測定程序稱取通過孔徑約04 Inrrl篩(相當(dāng)于40目)樣品約2 g，精確到o1 mg，用已在lOO2下恒重 的濾紙嚴(yán)密包好(線、濾紙與稱量瓶同時恒重)并用線扎起來，將此紙包放在150 mL燒杯中，加入乙醇 浸沒紙包，放在水浴上加熱至沸不少于30 min，使樣品全部溶解，立即將此紙包移人抽提器的虹吸管杯3GBT 81432008中，并用100 mL乙醇加熱萃取4 h，當(dāng)乙醇充滿書l=時，紙包應(yīng)保持在波面下，快速萃取(提取器浸入沸水 浴中)。萃取完后取出紙

10、包，放人稱量瓶中，置于1002的烘箱中干燥2 h，取出放在干燥器中冷 卻至室溫稱重。重復(fù)干燥1 h，冷卻至室溫稱重。直至前后兩次重量差不超過0001 0 g為止。425結(jié)果計算 熱乙醇不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x。計，數(shù)值以表示，按式(3)計算：X：一生二墜100m式中： m。一線、濾紙、殘渣加稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m，一線、濾紙加稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于01。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5顏色指數(shù)的測定51方法一511原理用分光光度法在特定波長(425 nm)下測量紫膠乙醇溶液(濃度1o gL

11、)的吸光值，此值乘以1369 得到的數(shù)值即為顏色指數(shù)。512試劑乙醇：無水或95，分析純。513儀器5131可見分光光度計：比色皿1 CKll。5132容量瓶：10 mL和100 mL。5133移液管：2 mL。514測定程序5141試驗溶液的制備稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品05 g0001 g，置于100 mL容量瓶中，加入60 raL70 mL乙醇，塞緊瓶塞劇烈搖動，待紫膠全部溶解后，用乙醇定容到刻度，搖勻。普通漏斗中速 濾紙過濾(最好在飽和蒸汽壓條件下過濾)，棄去最初的15 mL濾液。用移液管吸取2 raL濾液到10 rnL容量瓶中，用乙醇稀釋到刻度，搖勻。5142吸光

12、值的測定在425 nrn波長下，用試驗溶液制備用的乙醇作為參比，測量試驗溶液的吸光值。515結(jié)果計算 顏色指數(shù)數(shù)值以號表示，按式(4)計算：顏色指數(shù)(號)=吸光值1369(4)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1號。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。52方法二521原理 將過濾的紫膠乙醇溶液的顏色與碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色進(jìn)行比較，稀釋其中顏色較深的一個溶液，直至兩溶液顏色相同，以確定相應(yīng)的顏色指數(shù)。522試劑5221碘(GBT 675)：分析純。4GBT 814320085222碘化鉀(GBT 1272)：分析純。5223 95乙醇(GBT 679)：分析純。5224水：GBT 66821

13、992，三級。5225鹽酸(GBT 622)：分析純。01 molL溶液：量取9 mL鹽酸，注入1 000 mL水中，搖勻。5226硫代硫酸鈉(GBT 637)標(biāo)準(zhǔn)溶液(01 molL)：按OBT 601 2002中46的規(guī)定。5227淀粉指示液(10 gL)：按GBT 6032002中41420的規(guī)定。5228 01 molL碘液的配制與標(biāo)定稱取35 g碘化鉀及13 g碘片，溶于100 mL水中，充分?jǐn)嚢瑁馔耆芙夂?，加?滴濃鹽酸及900 mL水，搖勻，溶液保存于棕色瓶中備用。于低溫陰暗處保存。準(zhǔn)確吸取25 mL上述碘液兩份，分別加入100 mL水及5 mL 01 molL鹽酸，用01

14、 molL的硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(溶液呈淺黃色)時加入2 mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛消失為終 點。同時另取100 mL水及5 mL 01 moiL鹽酸，同上滴定，對所消耗的硫代硫酸鈉體積作校正。根 據(jù)標(biāo)定結(jié)果調(diào)整濃度，準(zhǔn)確到0100 0 molL。碘液的濃度以C計，數(shù)值以molL表示，按式(5)計算：(V。一V_)c。(5)V式中： V，樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； v?？瞻紫牡牧虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； C。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)； v碘液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。522

15、9 0005 molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管準(zhǔn)確吸取5 mL 01 molL的碘標(biāo)準(zhǔn)液，置于100 mL棕色容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻 度，搖勻。此溶液的顏色指數(shù)相當(dāng)于5。522100001 molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管吸取1 mL 01 molL的碘標(biāo)準(zhǔn)液，置于100 mL棕色容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖 勻。此溶液的顏色指數(shù)相當(dāng)于1。523儀器5231比色管：25 mL或50 mL。5232磨口錐形瓶：50 mL。5233玻璃漏斗：直徑6 cm。5234移液管：l mL，5 mL和25 mL。5235容量瓶：棕色100 mL。5236快速定性濾紙。5237碘價瓶：250 mL。5

16、238量筒：10 mL和100 mL。524深色(5號以上)紫膠產(chǎn)品顏色指數(shù)的測定5241試液配制稱取通過孔徑約04 mill篩(相當(dāng)于40 Ig)樣品2 g0001 g，置于錐形瓶中，準(zhǔn)確JR*20 mL乙醇，塞緊瓶塞搖動30 min左右，待紫膠全部溶解后，迅速過濾，將最初幾滴棄去。5242測定程序用移液管吸取5 mL試液放人比色管中。另取5 mL新配制的0005 molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一支 比色管中，兩支比色管的直徑和透光度應(yīng)一致。將兩支比色管放在日光燈比色架上比色，用滴定管加乙5GBT 81432008醇至紫膠溶液中，搖動比色管，直到紫膠溶液的顏色和碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相同為止。5243結(jié)果

17、計算 顏色指數(shù)數(shù)值以號表示，按式(6)計算：顏色指數(shù)(號)一加入乙醇毫升數(shù)+5(6) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1號。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。525淺色(5號以下)紫膠產(chǎn)品顏色指數(shù)的測定5251試液配制 按5241進(jìn)行。5252測定程序用移液管吸取5mL脫色或漂白紫膠試液放人比色管中，另取5mL新配制的0001molL碘標(biāo)準(zhǔn) 溶液于另一支比色管中，兩支比色管直徑和透光度應(yīng)一致。將兩支比色管放在日光燈比色架上進(jìn)行比 色，如樣品比標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺，則用滴定管加水到碘標(biāo)準(zhǔn)溶液中，直至兩管溶液顏色相同；如樣品比標(biāo) 準(zhǔn)溶液的顏色深，則加乙醇到紫膠溶液中直至顏色相同為止。525

18、3結(jié)果計算 顏色指數(shù)數(shù)值以號表示，按式(7)計算：顏色指數(shù)(號)一糕(7)式中：y，在試液中加入乙醇的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； v2在碘標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入水的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0 2號。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6蠟質(zhì)的測定6。1原理 將定量的紫膠溶于碳酸鈉的熱溶液中，冷卻后，用過濾方法將蠟分離出，再用溶劑萃取。62試劑621無水碳酸鈉(GBT 639)：分析純。622 四氯化碳(GBT 688)：分析純。623水：GBT 6682一1992，三級。63儀器631燒杯：250 mL。632表面皿：直徑5 cm7 till。

19、633索氏提取器：150 mL。634玻璃漏斗：直徑9 cm。635棉線。64測定程序稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品約10 g，精確到l mg，放入燒杯中，加150 mL溶有25 g碳酸鈉的熱水，放在沸水浴中加熱，攪拌。待試樣溶解后再加熱2 h3 h，不要攪拌。將燒杯從水 浴中取出，冷卻至室溫，溶液表面將會浮現(xiàn)一層蠟，用四氯化碳萃取過的定性濾紙過濾，用水洗滌至濾液 無色，將濾紙取出放在60士2的烘箱中烘去水分，再用一張(四氯化碳萃取過的)濾紙包好，用棉線 捆緊，放人事先在1002恒重過萃取瓶的索氏提取器中，用四氯化碳提取蠟，萃取4 h，將萃取瓶 中的四氯化碳蒸除，放人干燥箱中，

20、在100士2下干燥30 rain，在于燥器中冷卻至室溫稱重。重復(fù)6GBT 81432008 干燥30 rain，冷卻至室溫稱重。直至前后兩次重量差不超過0002 g為止。65結(jié)果計算 蠟值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)xs計，數(shù)值以表示，按式(8)計算：咒一墮二旦i00(8)仇式中： m。一一萃取瓶加蠟質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； IN。一一萃取瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于o2。如系脫蠟?zāi)z，在重復(fù)性條件 下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于o03。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。7松香的檢驗(Liebermann-Stor

21、ch反應(yīng))71原理 含有松香的紫膠乙酸酐溶液，遇硫酸就會立即產(chǎn)生易消失的紫色。72試劑721 乙酸酐(GBT 677)：分析純。722硫酸(GBT 625)：分析純。723硫酸試劑：把35，7 mL濃硫酸緩緩加入347 mL水中，冷卻至室溫，貯于帶玻塞的瓶中。73儀器 瓷點滴板。74測定程序?qū)⒓s001 g的粉狀試樣放人白瓷點滴板的凹處，加入約l mL乙酸酐讓其溶解片刻，滴加一滴硫酸 試劑。如果含有松香，將立即產(chǎn)生易消失的紫色。同時，用含有松香的對照樣品進(jìn)行比較，以判斷樣品 的顏色是否由樣品中松香所產(chǎn)生。8雌黃的檢驗81原理 紫膠中含有雌黃，就會出現(xiàn)不透明的黃色外觀；如果紫膠中不含污物，即使微量

22、雌黃都能從乙醇中沉淀出來。82試劑95乙醇(GBT 679)：分析純。83儀器錐形瓶：磨口，50 mL。84測定程序稱取通過孔徑約04mm篩(相當(dāng)于40目)樣品4 g，置于錐形瓶中，加入20mL最好是冷至o的 乙醇，溶解后，讓其靜置，雌黃就在瓶底沉積一層，有黃色微粒表明存在雌黃。9灰分的測定91原理 試樣經(jīng)炭化、高溫灼燒，灰化，稱量，計算灰分。92儀器瓷坩堝：30 ml，。GBT 8 1 43-200893測定程序稱取通過孔徑約04i1,1i1-1篩(相當(dāng)于40目)樣品約3 g，精確到01mg，放人事先在500550 下灼燒至恒重的瓷坩堝中，先低溫炭化完全，再移人馬福爐中，在500550下灼燒

23、1 h，至全部灰 化后，取出稍冷，放在干燥器中冷卻至室溫稱重。重復(fù)灼燒30 rain，冷卻至室溫稱重。直至前后兩次重 量差不超過0000 5 g為止。94結(jié)果計算灰分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x；計，數(shù)值以表示，按式(9)計算：兄一垡二旦100(9)m式中： m：坩堝加殘渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m空坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0 05。取其算術(shù)平均值為測定 結(jié)果。10水溶物的測定及其水萃取物酸、堿性檢驗101原理 試樣在規(guī)定條件下用水處理，浸提出其中的水可溶物質(zhì)，過濾，蒸干濾液，稱量，計算出水溶物重量。濾液應(yīng)分

24、別對甲基紅和溴百里香酚藍(lán)呈中性反應(yīng)。102試劑1021水：GBT 66821992，三級。1022甲基紅指示液(19L)：按GBT 6032002中4146的規(guī)定。1023溴百里香酚藍(lán)指示液(1 gL)：按GBT 603 2002中41427的規(guī)定。103儀器1031錐形瓶：帶塞，150 mL。1032燒杯：150 mL。1033玻璃漏斗：直徑6 cm。1034容量瓶：100 mL。104測定程序稱取通過孔徑約03 FIIIFI篩(相當(dāng)于60目)樣品10 g，精確到1 mg，放人錐形瓶中，加80 mL水，間 歇搖動，室溫放置4 h，過濾。濾渣用20 mL水分?jǐn)?shù)次洗滌，濾液和洗液收集在100 r

25、aL容量瓶中，加水 至刻度，搖勻。吸取50mL濾液，放入已在100土2下恒重的燒杯中，在電爐或電熱板上蒸干，把燒 杯放在100土2的烘箱中，干燥l h取出，放在干燥器中冷卻至室溫稱重。重復(fù)干燥30 rain，冷卻 至室溫稱重。直至前后兩次重量差不超過0001 g為止。105結(jié)果計算 水溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x。計，數(shù)值以表示，按式(10)計算：x；一絲_；100100“5一i叉礦“。(10)、式中：m：燒杯加殘渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；8GBT 81432008V濾液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(v-50)。在重復(fù)性條件下獲

26、得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0 05。取其算術(shù)平均值為測定 結(jié)果。如用于水分含量大于2的漂白膠，水溶物按式(11)計算：xs一轟焉100100式中：x。一試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。106水萃取物酸、堿性檢驗從余下的濾液中，取2個20 mL分別裝入兩支試管中，在一支試管中滴加數(shù)滴甲基紅不得顯紅色 另一支試管中滴加數(shù)滴溴百里香酚藍(lán)不得顯藍(lán)色。如用酸度計檢驗，pH為5470。11熱硬化時間(熱壽命)的測定111原理 紫膠在受熱時脫水聚合。熱硬化時間就是在規(guī)定條件下，測定紫膠聚合所需要的時間。112儀器1 121熱硬化時間測定器：見圖2。單位為毫米圖2熱硬化時間測定器及裝置圖1122電爐：1 kw

27、，帶有可調(diào)變壓器。1123溫度計：150200，每刻度為01。1124秒表：每一刻度為02 s。113測定程序稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣晶005 g0001 g，均勻放入溫度為170土05 的熱硬化測定器的銅塊凹處，當(dāng)樣品全部熔融時立刻按動秒表。測定針同水平面約成30。角，用針尖以9GBT 8143200860 rmin的速度攪拌，在接近終點時常用針尖挑動樣品，當(dāng)測定針能把樣品挑離時即為終點，立即按停 秒表，秒表記錄下的時間即為熱硬化時間。每個樣品測定2次3次，取其中兩次相差數(shù)值在5 s以內(nèi) 的時間較短的一次為準(zhǔn)。若差值超過5 S，則重測，直至符合要求為止。12酸值的測定12

28、1原理 用氫氧化鉀一乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紫膠乙醇液，以百里香酚藍(lán)作指示劑。12 2試劑1221氫氧化鉀(GBT 1919)：分析純。1222 95乙醇(GBT 679)：分析純。1223氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(o1 molL)：按GBT 601-2002中424的規(guī)定。1224百里香酚藍(lán)(GBT 15353)指示液(1 gL)：按GBT 603 2002中41412的規(guī)定。123儀器1231錐形瓶：磨口，250 mL。1232滴定管：堿式，25 mL。124測定程序稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品025 go3 g，精確到01 mg，放人250 mL錐形 瓶中，加入50 mL乙醇使其溶

29、解，加3滴5滴百里香酚藍(lán)指示液，用01 molL氫氧化鉀一乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定至紫紅色出現(xiàn)為終點。同時做一空白試驗。125結(jié)果計算 酸值以氫氧化鉀(KOH)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)x。計，數(shù)值以毫克每克(ragg)表示，按式(12)計算：k一旦二墜!莖!：叢。(12)m式中：v一樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；v?？瞻紫臍溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；C一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；5611氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于2。取

30、其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。13碘值的測定131原理 有機(jī)化合物分子中含有雙鍵或三鍵的稱為不飽和化合物，它可以產(chǎn)生“加成反應(yīng)”。在有機(jī)定量分析中，就是根據(jù)不飽和化合物的這個特殊性質(zhì)，利用加成法測定其含量，一般以“碘值”表示。132試劑3 2 碘(GBT 675)：分析純。3 2 ，2溴(GBT 1281)：分析純。3 2 3 冰乙酸(GBT 676)：分析純。3 2 4水：GBT 66821 992，三級。3 2 5 95乙醇(GBT 679)：分析純。3 2 6 硫代硫酸鈉(GBT 637)標(biāo)準(zhǔn)溶液(o1 toolL)：按GBT 601 2002中46的規(guī)定。3 2 7 碘化鉀(GBT 1272

31、)溶液(10)。lGBT 814320081328溴化碘冰乙酸溶液(o2 molL)：稱取13 g士001 g碘，溶于900 mL冰乙酸中(為促使碘溶解 可微微加熱)，冷卻后，精確加入260 mL溴液，轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，用冰乙酸稀釋至刻度。貯 于棕色玻璃瓶中備用。于低溫陰暗處保存。1329淀粉指示液(10 gL)：按GBT 603 2002中41420的規(guī)定。133儀器1331碘價瓶：500 mL。1332移液管：20 mL。1333移液管：帶刻度，5 mL。1334量筒：lO mL，50 mL和100 mL。134測定程序稱取通過孔徑約04 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品025 g

32、o3 g，精確到01 mg，放人500 mL碘價 瓶中，加入10mL乙醇，待樣品溶解后，準(zhǔn)確加入20mL 02molL溴化碘的冰乙酸溶液，塞緊瓶塞，搖 勻后，用少許碘化鉀溶液封閉瓶口(不許流人瓶內(nèi))，靜置暗處30 min。然后，將15 mL 10的碘化鉀溶 液逐漸傾于瓶口，輕輕轉(zhuǎn)動瓶塞，使碘化鉀溶液緩緩流人瓶內(nèi)，搖勻，打開瓶塞，加入35 mL乙醇和15 mL水，用01 molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入2 mL淀粉指示液，強(qiáng)烈搖動，滴至藍(lán) 色恰好消失。在同樣條件下做空白試驗。135結(jié)果計算碘值以碘(I)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)x，計，數(shù)值以克每100克(g100 g)表示，按式(13)計算：x，一

33、盟煮Tt齋00幽0lool(13)式中：v。-空白消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； v一一樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)i1269一碘的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gm01)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。14氯含量的測定141原理 漂白膠的質(zhì)量及其穩(wěn)定性與氯的存在有密切的關(guān)系，用金屬鈉處理漂白膠，將全部氯轉(zhuǎn)化為可溶性氯化物，用容量法測定。142試劑1421金屬鈉：塊狀。1422水：

34、GBT 6682-1992，三級。1423無水乙醇(GBT 678)：分析純。1424乙醚(HG 3 1002)：分析純。1425硝酸(GBT 626)溶液(1+4)。1426硝酸銀(GBT 670)溶液(179L)：按GBT 603 2002中41236的規(guī)定。1427硫氰酸鉀(GBT 648)標(biāo)準(zhǔn)溶液(o1 toolL)：按GBT 601 2002中420的規(guī)定。1428硫酸鐵銨(GBT 1279)指示液(80 gL)：按GBT 603-2002中41425的規(guī)定。143儀器1431錐形瓶：磨口，250mL和500mL。11GBT 814320081432移液管：10 mL。1433冷凝管

35、：球形。1434量筒：5 mL，10 mL和50 mL。144測定程序稱取通過孔徑約o4 mm篩(相當(dāng)于40目)樣品o5 g，精確到01 mg，放人260 mL錐形瓶中，加 入50 mL無水乙醇，裝上冷凝器，在水浴上加熱回流，至全部樣品溶解后，從冷凝器頂部一塊一塊地加 入新切成約3 mm的鈉塊約1 g。反應(yīng)完全且全部鈉溶解后，取下冷凝器，加入50 mL水，把溶液移人500 mL錐形瓶中，用50 mL水沖洗2次3次，在水浴上蒸發(fā)溶液至體積減少一半以除去乙醇，冷卻， 加入稀硝酸至溶液略顯酸性。用移液管加入10 mL硝酸銀溶液、2 mL乙醚和1 mL硫酸鐵銨溶液，強(qiáng) 烈搖動使沉淀物凝結(jié)。用硫氰酸鉀標(biāo)

36、準(zhǔn)溶液滴定剩下的硝酸銀至持久的淡紅棕色出現(xiàn)為止。同時做一 空白試驗。145結(jié)果計算 氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x。計，數(shù)值以表示，按式(14)計算：X。一!二!丕!100(14)m式中： v。用于空白試驗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(ml，)； v用于樣品試驗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；0035 46一每毫摩爾硫氰酸鉀相當(dāng)氯的質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(gmm01)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于o1。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。15冷乙醇可溶物的測定151

37、原理 測定溶于冷乙醇的物質(zhì)，就是測定紫膠中的可溶樹脂含量。用冷乙醇溶解紫膠，過濾除去雜質(zhì)，蒸干乙醇，稱量確定縈膠樹脂的含量。152試劑95乙醇(GBT 679)：分析純。153儀器1531燒杯：260 mL。1532錐形瓶：100 mL。1533玻璃漏斗：直徑6 cm。1534中速定性濾紙。154測定程序稱取通過孔徑約04 r12m篩(相當(dāng)于40目)樣品1 g，精確到01 mg，放人錐形瓶中，加人60 mL乙醇，塞好瓶塞并不斷搖動使其溶解。用錐形漏斗過濾到已在100-L-_2下恒重的燒杯中，殘渣及濾紙 反復(fù)用乙醇洗滌至濾液無色為止，將燒杯置于水浴上蒸干，再移人100土2烘箱中干燥1 h取出，

38、放在干燥器中冷卻至室溫稱重。重復(fù)干燥30 min，冷卻至室溫稱重。直至前后兩次重量差不超過0002 0 g為止。155結(jié)果計算 冷乙醇可溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x。計，數(shù)值以表示，按式(15)計算：1 2GBT 81432008瓢一生二里100 (1 5)m式中： m。燒杯加冷乙醇可溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m，燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。如試樣水分含量大于2，計算式中應(yīng)代入水分量，以絕干物料計，按式(16)計算：X，一稿100(16)式中：X。試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，。16軟化

39、點的測定161原理 紫膠是一種多羥基羧酸的混合物，所測軟化點只是混合物的平均軟化點。一般采用環(huán)球法測定。162儀器1621軟化點測定器：見圖3。單位為毫米錒瞇定位器I金屬平板；2 一環(huán)架金屬板3圓環(huán)；4鋼球定位器5鋼球；6環(huán)槊；7溫度計；8燒杯；9攪拌器。圖3軟化點測定裝置GBT 814320081622水銀溫度計：100。1623壓模：見圖4。單位為毫米2l 014司 嬰濠銹鋼生十，其爭 事圖4軟化點測定器主要零件1624臺鉗或其他類似加壓設(shè)備。163制樣稱取通過孔徑約02 ram篩(相當(dāng)于80目)樣品12 g001 g，在壓模底板D上放上環(huán)c(室溫低 于20時，環(huán)c在zo25的干燥箱中保溫10 min)將圓筒B套在環(huán)c上。然后將樣品倒入圓筒 B中，插入活塞A，放在加壓裝置上壓緊，5 rain后，放松加壓裝置，取出填充了樣品的環(huán)c。平行制兩個 樣供測定用。164測定程序 將已填充壓緊試樣的兩個環(huán)，分別放在軟化點測定器環(huán)架的套孔中，將環(huán)架置于已裝有新煮沸并已冷卻的水的燒杯(直徑85 mrn，高127 ram)中，調(diào)節(jié)水溫至351，保持15 min，然后將兩個鋼球 (直徑95 mm，重345 g355 g