雙甲脒含量分析方法

1、雙甲脒含量分析方法GB820287本標(biāo)準(zhǔn)適用于雙甲脒原藥及乳油有效體含量的測(cè)定。有效成分：1，5-雙（2，4-二甲苯基）-3-甲基-1，3，5-三氮戊二烯-1，4結(jié)構(gòu)式：分子式：C19H23N3分子量：293.41（1983年國(guó)際原子量）1方法提要樣品用二甲苯溶解，以1-甲基-3，5-二苯基吡唑?yàn)閮?nèi)標(biāo)，聚乙二醇20M/301釉化擔(dān)體為柱填充物，采用氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)雙甲脒進(jìn)行分離和測(cè)定。2儀器和試劑氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測(cè)器；記錄儀或積分儀；色譜柱：長(zhǎng)1m、內(nèi)徑3mm不銹鋼柱；微量注射器：10l；固定液：聚乙二醇20M；擔(dān)體：301釉化擔(dān)體（80100目）；減尾劑：氫氧化鉀（GB 230

2、680），分析純；內(nèi)標(biāo)物：1-甲基-3，5-二苯基吡唑，不含有與雙甲脒分離不開的雜質(zhì)。溶劑：二甲苯（HG 3101176）：分析純；甲醇（GB 68379）：分析純；異丙醇（HG 3116778）：分析純；雙甲脒標(biāo)準(zhǔn)品：已知含量。3色譜柱的制備3.1擔(dān)體的處理稱30g301釉化擔(dān)體于100ml圓底燒瓶中、加入適量濃鹽酸（浸沒全部擔(dān)體），回流加熱2030min，用蒸餾水洗至中性，接著加入適量10氫氧化鈉溶液與擔(dān)體混合（浸沒為止），回流加熱3060min，然后用蒸餾水洗至中性，干燥、過篩，取80100目篩分備用。3.2固定液的涂漬稱取0.10g聚乙二醇20M，0.10g氫氧化鉀置于同一小燒杯中，加

3、入20ml甲醇，攪拌使之完全溶解。稱10g經(jīng)酸、堿處理的301釉化擔(dān)體，倒入上述溶液中，輕輕搖動(dòng)使之混合均勻，然后轉(zhuǎn)入培養(yǎng)皿中，在紅外燈下烘烤使溶劑完全揮發(fā)，過篩，取80100目篩分備用。3.3色譜柱的填充將洗凈、烘干的色譜柱一端塞上玻璃棉并包以干凈的紗布，用潔凈橡皮管通過安全瓶與真空泵相連，另一端接上小漏斗，開啟真空泵，從漏斗中徐徐加入已涂漬好的填充物，同時(shí)不斷輕敲柱子各部，待填充物均勻、緊密地填滿色譜柱后，關(guān)閉真空泵，取下色譜柱，將加料端也塞上一小團(tuán)玻璃棉，要適當(dāng)壓緊，以保持內(nèi)裝的填充物不被移動(dòng)。3.4色譜柱的老化將色譜柱填充時(shí)的入口端與色譜儀的汽化室相接，出口端先不與檢測(cè)器相連，以15m

4、l/min的載氣流速，分段升溫至220并在此溫度下老化24h，降溫后，將柱出口端與檢測(cè)器相接，在選定的色譜條件下，待儀器基線平穩(wěn)后即可開始工作。4色譜操作條件溫度：柱室：190；汽化室：240；檢測(cè)器：210。氣體流速：載氣（氮）32ml/min；氫氣75ml/min；空氣350ml/min。靈敏度及衰減：調(diào)節(jié)靈敏度及衰減，使色譜峰高為記錄儀全量程的6080。紙速：5mm/min。進(jìn)樣量：0.4ml。雙甲脒保留時(shí)間：11.25min。內(nèi)標(biāo)物保留時(shí)間：3.16min。上述色譜操作條件系典型操作參數(shù)。在使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可根據(jù)不同的色譜儀器選擇其條件，以獲最佳效果。5測(cè)定步驟5.1內(nèi)標(biāo)液的配制稱取內(nèi)標(biāo)

5、物1-甲基-3，5-二苯基吡唑約5g（精確至0.0002g）置于100ml容量瓶中，加適量二甲苯，使之溶解并稀釋至刻度，搖勻。5.2定量校正因子f的求取稱取雙甲醚標(biāo)樣0.10、0.15、0.17、0.20g（精確至0.0002g）依次放入四個(gè)具塞玻璃瓶中，各加5ml內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。在第4章色譜條件下分別進(jìn)樣，每份重復(fù)進(jìn)23次，記錄色譜圖，以雙甲脒和內(nèi)標(biāo)的峰高比作縱坐標(biāo)，以其相應(yīng)的重量比為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，而該曲線的直線部分（即雙甲脒和內(nèi)標(biāo)物的重量比與相應(yīng)的峰高比成直線關(guān)系）其斜率的倒數(shù)，即為定量校正因子f。（1）式中：ms標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g；mis內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g；標(biāo)準(zhǔn)樣品峰高，mm；內(nèi)標(biāo)物峰高，mm；P標(biāo)準(zhǔn)樣品百分含量。5.3樣品測(cè)定稱取含有雙甲脒為0.150.2g的原藥或乳油樣品（精確至0.0002g）置于具塞的玻璃瓶中，加5ml內(nèi)標(biāo)液，搖勻，在第4章色譜條件下進(jìn)樣，測(cè)得雙甲脒和內(nèi)標(biāo)物的峰高，求其峰高比。按式（2）計(jì)算雙甲脒的百分含量X（m/m）。（2）式中